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丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究 被引量：42
1
作者 董伟峰 李宪臻 林维宣 《大连轻工业学院学报》 2005年第2期115-118,共4页
报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可... 报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。 展开更多
关键词 丹磺酰氯 柱前衍生试剂 衍生化 生物胺 荧光衍生试剂 实验研究 反应条件 反应温度 反应时间 缓冲体系 氯浓度 PH值 稳定性 衍生物
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丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究　 被引量：22
2
作者 丁雅韵 谢孟峡 邓志威 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期526-529,共4页
用丹磺酰氯为柱前衍生试剂，对１９种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离．研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的ｐＨ值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响，得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件．
关键词 丹磺酰氯 氨基酸 反相高效液相色谱 柱前衍生试剂 衍生条件
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超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3 被引量：22
3
作者 王军淋 胡玲玲 +1 位作者 蔡增轩 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期215-223,共9页
目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-... 目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。 展开更多
关键词 超高压液相色谱法 伏马毒素 离子交换 邻苯二甲醛(OPA) 萘-2 3-二甲醛(NDA) 丹磺酰氯 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)
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水产品中生物胺的测定方法 被引量：18
4
作者 刘辰麒 王锡昌 丁卓平 《上海水产大学学报》 CSCD 北大核心 2007年第4期357-361,共5页
用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,... 用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g. 展开更多
关键词 高效液相色谱 生物胺 丹酰氯 梯度洗脱
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葡萄酒中生物胺多组分的UVD/FLD串联HPLC方法研究 被引量：18
5
作者 李志军 吴永宁 +3 位作者 刘浩 薛长湖 赵云峰 凌云 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期577-580,共4页
目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱... 目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱,流速1.5ml/min,紫外检测波长254nm,荧光激发波长(Ex)350nm,发射波长(Em)520nm.结果色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺在30分钟内得到良好分离.在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(r＞0.99).在葡萄酒中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为79.2%～127.9%,相对标准偏差RSD小于10%.结论采用荧光/紫外检测器串联方法检测,满足了葡萄酒中多组分生物胺检测的需要. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 生物胺 丹磺酰氯 葡萄酒
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柱前衍生化HPLC-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种游离氨基酸的浓度 被引量：19
6
作者 朱晓伟 高新星 +1 位作者 安芳 郭兴杰 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第30期2823-2825,共3页
目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-... 目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-n1m醋,酸柱钠温缓为冲室溶温液,(进p样H量7.2为)-5甲0μ醇L-。四结氢果呋:2喃2(种84氨:1基5酸:1)检,测进浓行度梯度分别在5～200μmol·L-1范围内线性关系良好(r>0.9900);平均回收率为86.1%～109.0%;进样精密度RSD为0.84%～3.1%(n=6)。结论:本方法可同时测定22种氨基酸的浓度。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 尿液 丹磺酰氯 高血压 氨基酸
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水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用 被引量：19
7
作者 胡家伟 高榕 +4 位作者 曹敏杰 蔡秋凤 张凌晶 苏文金 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期283-288,共6页
建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70％乙腈和30％超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.... 建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70％乙腈和30％超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500μg/rnL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16种水产品和19种水产加工食品中的组胺,结果显示含量在0～～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54％～101.92％.结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定.采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生. 展开更多
关键词 水产食品 组胺 丹磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 低温贮藏
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高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸 被引量：16
8
作者 韦淑毅 钟其顶 +4 位作者 高红波 邢江涛 王道兵 熊正河 王岁楼 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第8期164-168,共5页
建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.... 建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L^50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。 展开更多
关键词 富硒酵母 硒代蛋氨酸 丹磺酰氯 高效液相色谱法
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丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺 被引量：13
9
作者 杨华梅 杭莉 +4 位作者 杨建国 张雪梅 黄为红 李晨 蒋晓丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期462-467,共6页
建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇... 建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。 展开更多
关键词 环己胺 丹磺酰氯 衍生 固相萃取 人体尿样 超高效液相色谱-串联质谱
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郫县豆瓣酱中生物胺含量和种类分析 被引量：12
10
作者 曾雪晴 李洪军 +1 位作者 袁琳娜 贺稚非 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期258-265,共8页
为评估市售郫县豆瓣酱产品中生物胺的含量、种类以及产品的生物胺安全性,采用高效液相色谱法丹磺酰氯衍生检测了2大类21种郫县豆瓣酱中生物胺的含量和种类,并测定了样品中相关的品质指标。结果显示,21种郫县豆瓣酱中生物胺的总量范围在(... 为评估市售郫县豆瓣酱产品中生物胺的含量、种类以及产品的生物胺安全性,采用高效液相色谱法丹磺酰氯衍生检测了2大类21种郫县豆瓣酱中生物胺的含量和种类,并测定了样品中相关的品质指标。结果显示,21种郫县豆瓣酱中生物胺的总量范围在(86.85±1.99)^(611.83±7.16) mg/kg,腐胺、尸胺、组胺及酪胺是豆瓣中的主要生物胺。个别样品中的组胺、酪胺及β-苯乙胺的含量较高,超过了建议范围,特别是组胺和酪胺毒性较强,说明个别品牌豆瓣酱不完全在食用的安全水平之内。另外,红油豆瓣酱的生物胺总量高于传统郫县豆瓣酱,21种豆瓣酱中生物胺含量与品质指标之间的相关性较弱或不相关,组胺与酪胺的含量呈显著相关性。 展开更多
关键词 郫县豆瓣酱 生物胺 高效液相色谱 食品安全 丹磺酰氯
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HPLC-FLD法检测黄酒中9种生物胺 被引量：11
11
作者 华永有 周芬霞 +2 位作者 林宏琳 王伟均 郑奎城 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2014年第6期761-764,共4页
目的建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测黄酒中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、章鱼胺、组胺、亚精胺及精胺。方法生物胺与内标1,7-二氨基庚烷与衍生试剂丹磺酰氯在特定条件下进行衍生,衍生物用乙醚萃取、N2吹干,再用乙腈定... 目的建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测黄酒中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、章鱼胺、组胺、亚精胺及精胺。方法生物胺与内标1,7-二氨基庚烷与衍生试剂丹磺酰氯在特定条件下进行衍生,衍生物用乙醚萃取、N2吹干,再用乙腈定容、混匀,过膜后进HPLC分析。以C18色谱柱为分离柱,FLD检测器检测,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速为1 ml/min,柱温30℃,以保留时间定性,内标法定量。结果 9种生物胺在1.0 mg/L^75.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在80%~121%,该法各组分检测限为0.06 mg/kg^0.71 mg/kg,回收率RSD值在0.69%~2.36%之间。结论本法操作简便、准确可靠,能够同时测定黄酒中9种生物胺的含量。 展开更多
关键词 HPLC—FLD 黄酒 生物胺 丹磺酰氯
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内分泌干扰物17β-雌二醇荧光分子印迹识别方法 被引量：6
12
作者 刘峻 林汉华 +2 位作者 隋洪艳 周卓辉 于红霞 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期91-95,共5页
17β-雌二醇是近年来人们最为关注的重要内源性内分泌干扰物，它对生态系统和人体健康会产生-定的危害．采用分子印迹技术，通过丹磺酰氯与17β-雌二醇反应，合成出17β-雌二醇荧光标记物；建立了微球法合成17β-雌二醇荧光标记化合物... 17β-雌二醇是近年来人们最为关注的重要内源性内分泌干扰物，它对生态系统和人体健康会产生-定的危害．采用分子印迹技术，通过丹磺酰氯与17β-雌二醇反应，合成出17β-雌二醇荧光标记物；建立了微球法合成17β-雌二醇荧光标记化合物分子印迹微球聚合物的方法，所获得的微球粒径均匀，平均为300～400nm；分子印迹微球聚合物在不同极性溶剂中对17β-雌二醇荧光标记化合物的结合常数顺序为乙腈〉甲醇〉水〉二氯甲烷，其结合量的差异并不显著，平均值为9．74μmol／g．该分子印迹微球聚合物可用于对复杂介质中17β-雌二醇的快速、简便检测． 展开更多
关键词 17Β-雌二醇 分子印迹聚合物 微球 荧光分析物 丹磺酰氯
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昆虫体内多胺的高效液相色谱(HPLC)测定 被引量：6
13
作者 张志春 王满囷 +3 位作者 李慧 王楠 李娟 张国安 《昆虫知识》 CSCD 北大核心 2007年第1期130-134,共5页
建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC快速测定昆虫体内多胺含量的方法。以C18(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速1mL/min,荧光检测波长激发波长(Ex)280nm,发射波长(Em)515nm,测得腐胺(put)、亚精胺(spd)和... 建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC快速测定昆虫体内多胺含量的方法。以C18(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速1mL/min,荧光检测波长激发波长(Ex)280nm,发射波长(Em)515nm,测得腐胺(put)、亚精胺(spd)和精胺(spm)三者回收率分别为98.7%,99.2%和97.8%,回归方程线性良好(r值均大于0.99),分析时间为16min。该法简洁、快速、灵敏度高、重现性好,可有效分析昆虫及其他生物样品中微量多胺的含量。 展开更多
关键词 昆虫 多胺 高效液相色谱 丹磺酰氯 荧光检测
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黄酒中生物胺的分析研究 被引量：7
14
作者 谢铭 《广州化工》 CAS 2010年第4期139-141,共3页
采用丹磺酰氯为衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法同时测定腐胺、尸胺、酪胺和组胺4种生物胺的方法，色谱条件为：C18色谱柱分离，甲醇和0．1％乙酸溶液为流动相梯度洗脱，流速0．8mL／min，二极管阵列检测器，检测波长为254nm。以1... 采用丹磺酰氯为衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法同时测定腐胺、尸胺、酪胺和组胺4种生物胺的方法，色谱条件为：C18色谱柱分离，甲醇和0．1％乙酸溶液为流动相梯度洗脱，流速0．8mL／min，二极管阵列检测器，检测波长为254nm。以1，7-二氨基庚烷为内标。给定条件下4种生物胺得到了较好的分离，线性相关性良好（r〉0．998）。腐胺、尸胺和酪胺的检测限为0．8蚓InL，组胺为4μg/mL。检测方法具有良好的重现性和回收率。在对几种黄酒中生物胺的分析发现4种含有腐胺，3种含有酪胺，各有一种含有组胺和尸胺，最高生物胺含量为435．5μg／g。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 生物胺 丹磺酰氯 黄酒
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高效液相色谱法测定工作场所空气中的二甲胺 被引量：7
15
作者 罗海英 陈亚精 +3 位作者 林静佳 梁茉刚 苏雪媚 谭志科 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第12期1691-1693,共3页
目的建立工作场所空气中二甲胺的硅胶管采样、溶剂解吸、液相色谱测定方法。方法空气中二甲胺经硅胶管采集,0.15 mol/L盐酸溶液解吸,丹磺酰氯衍生化,C18液相色谱柱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果二甲胺0.45μg/m... 目的建立工作场所空气中二甲胺的硅胶管采样、溶剂解吸、液相色谱测定方法。方法空气中二甲胺经硅胶管采集,0.15 mol/L盐酸溶液解吸,丹磺酰氯衍生化,C18液相色谱柱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果二甲胺0.45μg/ml^90μg/ml,相关系数为0.9998,回收率为96.7%~98.7%,相对标准偏差为1.38%~2.76%;检出限为0.15μg/ml;最低检出浓度为0.04 mg/m3。结论二甲胺衍生化产物在C18柱上有良好的保留,可与其它共存组分分离,灵敏度、准确度和精密度高,可操作性强,适用于工作场所空气中二甲胺的检测。 展开更多
关键词 二甲胺 丹磺酰氯 衍生 高效液相色谱仪
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量：7
16
作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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柱前衍生HPLC同时测定鱼中多种生物胺及其变化规律 被引量：7
17
作者 胡月 黄志勇 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期142-147,共6页
目的：采用高效液相色谱法同时测定鱼中7种生物胺（即色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）的含量,研究在不同贮藏条件下鱼体生物胺的变化规律。方法：样品用5%三氯乙酸溶液提取后,用丹磺酰氯进行柱前衍生,经C18色谱柱（4.6mmI... 目的：采用高效液相色谱法同时测定鱼中7种生物胺（即色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺）的含量,研究在不同贮藏条件下鱼体生物胺的变化规律。方法：样品用5%三氯乙酸溶液提取后,用丹磺酰氯进行柱前衍生,经C18色谱柱（4.6mmI.D.×150mm）分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,于波长254nm处检测。考察大黄鱼和黄鲷在-20、4和25℃贮藏不同时间时生物胺的变化情况。结果：20min内7种生物胺得到良好的分离,在0.1~20.0mg/kg范围具有良好的线性关系（r〉0.999）。生物胺的平均回收率73%~101%,RSD5.9%~20.1%。所测的7种新鲜海鱼中,除金线鱼具有较高的生物胺含量（170.8mg/kg）外,其它鱼的生物胺含量很低（3.95~23.63mg/kg）。在-20℃条件下大黄鱼和黄鲷中生物胺的总量无显著变化（p〈0.05）,而在4℃和25℃时,鱼体中的生物胺总量随贮藏时间的延长而增加。其中腐胺、尸胺、组胺和酪胺含量变化敏锐,随着贮藏时间的延长和温度的上升,其含量显著增加（p〈0.05）。结论：低温贮藏可有效控制鱼体中生物胺的形成。腐胺、尸胺、组胺和酪胺可作为判断鱼体新鲜度的质量指标。 展开更多
关键词 鱼 生物胺 高效液相色谱 丹磺酰氯
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柱前衍生化法农产品中γ-氨基丁酸的检测方法研究 被引量：6
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作者 刘铁兵 龚金炎 +4 位作者 朱银邦 李博斌 赵振 郭小青 黄俊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期118-121,128,共5页
为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲... 为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R^2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 高效液相色谱 丹磺酰氯 柱前衍生 农产品
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丹酰氯柱前衍生化-高效液相色谱法测定单胺类神经递质及其代谢物 被引量：6
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作者 黄晓 陈佳文 +1 位作者 贺莉萍 康学军 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1117-1120,共4页
目的建立丹酰氯柱前衍生化一高效液相色谱法测定单胺类神经递质及其代谢产物的实验方法。方法采用c，。色谱柱（150mm×4．6mm×5mm）并以丹酰氯（10mg／m1）为衍生试剂，在水浴50℃，缓冲液pH11时进行柱前衍生反应，20μl醋酸... 目的建立丹酰氯柱前衍生化一高效液相色谱法测定单胺类神经递质及其代谢产物的实验方法。方法采用c，。色谱柱（150mm×4．6mm×5mm）并以丹酰氯（10mg／m1）为衍生试剂，在水浴50℃，缓冲液pH11时进行柱前衍生反应，20μl醋酸丙酮溶液（1．0mol／L）被加入以终止反应，冷却至室温，进样，采用0．1mol／L的醋酸锌：乙腈：四氢呋喃溶液，以体积比为62：35：3为流动相，在0～10min时流速为1．0ml／min，10～35min时流速为2．0ml／min进行洗脱，紫外检测波长286nm。采用上述方法分别测试了单胺类神经递质及其代谢物，并对方法的检测限、精准度和准确度进行评价。结果在1～20μg／ml范围内，各组分线性关系良好（r=0．999）。去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及其代谢产物3-甲氧4-羟苯乙二醇、高香草酸、5-羟吲哚乙酸最低检出限分别为0．60、0．80、0．41、0．21、0．19、0．1¨∥ml，各待测物质的平均回收率为78．5％～95．9％，RSD分别为6．62％、7．64％、2．98％、3．60％、5．09％、3．09％。在色谱条件的选择和优化过程中，观察到金属离子对分离的重要作用。并对衍生反应的温度、缓冲液pH及丹酰氯用量进行了探讨。在上述条件下衍生反应完全，各待测物质基线分离。结论建立了丹酰氯柱前衍生化-效液相色谱法测定单胺类神经递质及其代谢产物的实验方法。 展开更多
关键词 色谱法 液相 神经递质 丹酰氯 柱前衍生化
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丹磺酰氯在金属离子检测中的应用研究进展
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作者 张思琪 张盼盼 +3 位作者 段聪文 李明 张玉玲 苑春刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期184-189,共6页
丹磺酰氯作为荧光传感分子在金属离子识别中获得广泛应用。以荧光探针与金属离子之间的相互作用分别阐述,讨论了近10年丹磺酰基识别受体在金属离子荧光探针领域中结构设计的研究进展。其传感机理涉及分子内诱导光电子转移、电荷转移、... 丹磺酰氯作为荧光传感分子在金属离子识别中获得广泛应用。以荧光探针与金属离子之间的相互作用分别阐述,讨论了近10年丹磺酰基识别受体在金属离子荧光探针领域中结构设计的研究进展。其传感机理涉及分子内诱导光电子转移、电荷转移、二甲氨基去质子化/质子化、单体-激基缔合物的生成、螯合增强荧光转移、络合反应、荧光共振能量转移等多种作用机制,探讨了各种作用机制下丹磺酰基团光响应信号的变化规律,如分子内电荷转移诱导的荧光淬灭、螯合作用导致荧光信号增强等不同响应方式。对丹磺酰基在荧光探针分子设计领域的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 金属离子 丹磺酰氯 荧光传感器 分子合成 有机化合物
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