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硅磷双改性环氧树脂的合成及阻燃性能 被引量：5
1
作者 曹东风 刘江波 +5 位作者 冀运东 胡海晓 陈新昌 李晨阳 陈震 李书欣 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期40-50,共11页
磷改性环氧的极限氧指数高但会降低力学性能且抑烟效果不明显,硅改性环氧具有增韧和耐温的特性但其极限氧指数偏低。为了满足工程应用对环氧树脂防火安全性和力学性能的要求,采用硅磷协同阻燃改性得到综合性能优异的树脂。文中用聚苯基... 磷改性环氧的极限氧指数高但会降低力学性能且抑烟效果不明显,硅改性环氧具有增韧和耐温的特性但其极限氧指数偏低。为了满足工程应用对环氧树脂防火安全性和力学性能的要求,采用硅磷协同阻燃改性得到综合性能优异的树脂。文中用聚苯基丙基硅氧烷(Z-6018)和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)作为载体,通过化学接枝将硅磷元素引入到环氧树脂中,制得硅改性环氧树脂(B-30)、磷改性环氧树脂(P-27)和硅磷双改性环氧树脂(B-P),并通过红外光谱确认化学结构。通过拉伸试验、热失重、极限氧指数、锥形量热、扫描电镜和X射线光电子能谱等方法研究了树脂的力学性能、阻燃性能、阻燃机制和抑烟机制。B-P的拉伸强度为75.0 MPa,较E-51,P-27和B-30分别提升15.4%,67.7%和44.2%。而与E-51相比,P-27和B-30拉伸强度降低,这体现了“脆”和“韧”共混时的强度协同作用。通过阻燃性能测试可知B-P各自继承了B-30显著的抑烟性和P-27较高的LOI,对点燃和播焰性没有协同作用。B-P燃烧后残留硅磷元素量显著大于单独改性树脂,且残留物外观综合了硅磷单独改性的特征,形成了一种致密坚硬微观复合结构,体现了成份和结构的协同作用。 展开更多
关键词 阻燃 环氧树脂 硅氧烷 dopo-hq 拉伸性能
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新型含磷聚芳酯的合成与表征 被引量：4
2
作者 陈晓婷 李恺军 唐旭东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期4-5,共2页
以对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、双酚A(BPA)和含磷化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ)为原料,采用相转移催化界面缩聚法合成了含磷聚芳酯。研究了相转移催化剂用量、NaOH用量、官能团配比和油相体积对聚... 以对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、双酚A(BPA)和含磷化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ)为原料,采用相转移催化界面缩聚法合成了含磷聚芳酯。研究了相转移催化剂用量、NaOH用量、官能团配比和油相体积对聚合反应的影响,得到特性粘数为1.7 dL/g的聚合物。用FT-IR对聚合物的结构进行了表征。DSC和TG结果表明,含磷聚芳酯的玻璃化转变温度可达255℃,热分解温度高于400℃。含磷聚芳酯的LOI大于40。 展开更多
关键词 聚芳酯 相转移催化 界面缩聚 dopo-hq
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新型含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成工艺研究 被引量：3
3
作者 闫晓红 赵庭栋 +2 位作者 李善清 孟烨 马西忠 《精细化工中间体》 CAS 2011年第5期58-60,共3页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对苯醌为原料,乙二醇乙醚为溶剂合成了新型含磷阻燃剂DOPO-HQ。考察了溶剂种类和用量、物料配比、反应温度和反应时间等对收率的影响,并通过红外光谱、核磁共振光谱等对该化合物结构进... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对苯醌为原料,乙二醇乙醚为溶剂合成了新型含磷阻燃剂DOPO-HQ。考察了溶剂种类和用量、物料配比、反应温度和反应时间等对收率的影响,并通过红外光谱、核磁共振光谱等对该化合物结构进行了表征。结果表明,当n(DOPO)∶n(对苯醌)=1.05∶1,反应温度115℃,反应时间4 h,乙二醇乙醚作溶剂条件下,DOPO-HQ的收率为98%。 展开更多
关键词 含磷阻燃剂 dopo-hq 合成
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含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成、表征及应用 被引量：2
4
作者 陈松 黄胜超 +1 位作者 田路 段家仙 《化学与生物工程》 CAS 2020年第2期28-31,41,共5页
对含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成条件进行了优化,通过1HNMR、FTIR及元素分析对合成的DOPO-HQ进行了表征,并以其作为阻燃剂,制备阻燃硬质聚氨酯泡沫(FRPUF),以研究其阻燃性能。结果表明,以四氯化碳为溶剂,在DOPO与对苯醌物质的量比为1.1∶1、... 对含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成条件进行了优化,通过1HNMR、FTIR及元素分析对合成的DOPO-HQ进行了表征,并以其作为阻燃剂,制备阻燃硬质聚氨酯泡沫(FRPUF),以研究其阻燃性能。结果表明,以四氯化碳为溶剂,在DOPO与对苯醌物质的量比为1.1∶1、反应温度为78℃、反应时间为14 h的最优条件下,成功合成了DOPO-HQ,该工艺操作简单、过程更安全、产品纯度高、收率高。DOPO-HQ的加入能显著提高硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能,添加45份DOPO-HQ后,硬质聚氨酯泡沫的垂直燃烧等级可以达到V-0级,极限氧指数(LOI)达到27.0%,属难燃级别,其总热释放明显降低,表现出明显的气相阻燃机理,具有一定应用价值。 展开更多
关键词 硬质聚氨酯泡沫(RPUF) dopo-hq 阻燃性能
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含磷阻燃环氧树脂的固化动力学研究 被引量：1
5
作者 王春颖 孙皓 +1 位作者 陈晓婷 唐旭东 《热固性树脂》 CAS CSCD 2006年第4期26-28,共3页
通过差热分析(DSC)研究了环氧树脂/DDM/DOPO-HQ(2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚)体系的非等温过程固化反应动力学,研究了不同含磷量对固化反应的影响,通过Kissinger法与Crane法计算了固化反... 通过差热分析(DSC)研究了环氧树脂/DDM/DOPO-HQ(2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚)体系的非等温过程固化反应动力学,研究了不同含磷量对固化反应的影响,通过Kissinger法与Crane法计算了固化反应的活化能和反应级数,确定了环氧树脂/DDM/DOPO-HQ的固化工艺条件。结果表明,含磷单体的加入量越大,固化反应的活化能越低,由51.32降低到33.51 kJ.mol-1。确定了固化工艺应为110℃固化1 h,150℃固化4 h,180℃固化1 h。 展开更多
关键词 环氧树脂 dopo—hq 含磷 固化动力学
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多溴联苯醚潜在替代品DOPO-HQ在环境中的稳定性研究 被引量：1
6
作者 刘敏 殷浩文 +2 位作者 陈晓倩 杨婧 沈璐 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期772-777,共6页
[目的]探讨多溴联苯醚(PBDEs)潜在替代品10(-2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物[10(-2,5-dihydroxyl phenyl)-10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide,DOPO-HQ]在环境中的稳定性。[方法]根据欧盟化学品管理... [目的]探讨多溴联苯醚(PBDEs)潜在替代品10(-2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物[10(-2,5-dihydroxyl phenyl)-10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide,DOPO-HQ]在环境中的稳定性。[方法]根据欧盟化学品管理要求,采用经济合作与发展组织(OECD)标准方法,与pH有关的水解作用(OECD111)、测压呼吸计量法试验(OECD301F)及改进的MITI试验(Ⅱ)(OECD302C)对DOPO-HQ的水解、快速生物降解及固有生物降解性进行研究,评价DOPO-HQ的水解性和降解性,并与PBDEs进行比较。[结果]水解结果表明,在pH7.0和pH9.0条件下DOPO-HQ快速水解,水解半衰期小于2 h;在pH4.0的酸性条件下,水解呈一级线性反应,随温度升高,水解速率加快。20℃、35℃和50℃的半衰期分别为866、201、47 h。通过累积生化需氧量评价DOPO-HQ的快速生物降解能力,结果表明,28 d的降解率仅为6.13%,不具有快速降解性。但采用多位点采集的混合接种的固有生物降解评估中,化学分析结果表明,28 d内DOPO-HQ的残留率仅为8.80%,表现出初级降解性。累积生化需氧量结果表明:在试验前20 d表现为污泥的适应期,未显示出降解性;20 d后,降解率呈明显增加趋势;28 d的降解率为12.7%,DOPO-HQ可能具有缓慢的固有生物降解能力。[结论]DOPO-HQ在不同pH条件下水解存在一定差异,中性和碱性条件具有快速水解能力;同时表现出一定的固有生物降解可能性;较被替代品PBDEs的持久性明显减弱,可作为PBDEs的潜在替代品。 展开更多
关键词 dopo-hq 替代品 多溴联苯醚 水解 降解
原文传递
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物阻燃聚乳酸的性能研究 被引量：15
7
作者 张通 龙丽娟 +3 位作者 何文涛 何敏 秦舒浩 于杰 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期71-81,I0004,共12页
通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同... 通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同时研究了ODOPM对聚乳酸(PLA)阻燃性能与热性能的影响,并与10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)进行了比较.通过热重分析(TG)、氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)等研究了2种阻燃剂对PLA阻燃性能及热降解行为的影响,发现2种阻燃剂都能降低材料的热释放峰值(PHRR),提高复合材料的热稳定性和残炭量,然而PLA/ODOPM相对于PLA/DOPO-HQ具有更高的氧指数和燃烧等级. PLA加入5%的ODOPM时就能达到V-0级,加入15%时,氧指数能达到34.4%,而DOPO-HQ加入量为15%时才能达到V-0,LOI值也仅仅28.8%.扫描电镜和拉曼对炭层的分析表明DOPO-HQ复合材料能够形成更加完整致密的炭层,因此具有更好的固相阻燃作用,此外TG-FTIR表明2种阻燃剂都能起到气相阻燃作用. X射线能量色谱(EDS)发现2种复合材料炭层中具有较高的P含量,这可能是炭层中形成了大量的聚磷酸酯.最后流变分析表明ODOPM会降低PLA的复数黏度,且PLA/ODOPM黏度远低于PLA/DOPO-HQ. 展开更多
关键词 阻燃 聚乳酸 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM) 10-(2 5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo-hq)
原文传递
含磷化合物DOPO-HQ的合成与表征 被引量：7
8
作者 唐旭东 贺征华 +1 位作者 王艳 陈晓婷 《合成技术及应用》 2005年第2期19-21,共3页
以邻苯基苯酚(OPP)、三氯化磷和1,4-对苯醌等为原料,一锅法合成了含磷化合物2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚(DOPO-HQ)阻燃剂,收率达86%,通过红外光谱、核磁共振和DSC等分析测试手段对产物结... 以邻苯基苯酚(OPP)、三氯化磷和1,4-对苯醌等为原料,一锅法合成了含磷化合物2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚(DOPO-HQ)阻燃剂,收率达86%,通过红外光谱、核磁共振和DSC等分析测试手段对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-(6H-二苯并〈c e〉〈l 2〉-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-l 4-对苯二酚(dopo-hq) 阻燃 剂 合成
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磷-硅阻燃剂的合成与性能研究
9
作者 范华勇 黄增彪 +2 位作者 林伟 佘乃东 黄坚龙 《印制电路信息》 2019年第12期9-13,共5页
介绍磷硅阻燃剂(PSi)的合成,利用红外光谱、GPC、熔点测试等对生成物磷硅阻燃剂进行了表征,并在4,4-二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂E-51的体系中考察了磷硅阻燃剂(PSi)对体系阻燃等性能的影响。实验结果表明:合成的磷硅阻燃剂为预期结构... 介绍磷硅阻燃剂(PSi)的合成,利用红外光谱、GPC、熔点测试等对生成物磷硅阻燃剂进行了表征,并在4,4-二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂E-51的体系中考察了磷硅阻燃剂(PSi)对体系阻燃等性能的影响。实验结果表明:合成的磷硅阻燃剂为预期结构,该树脂可以作为环氧体系的固化剂和高效协同阻燃剂使用。 展开更多
关键词 dopo-hq单体 二苯基二氯硅烷 磷-硅协同阻燃剂
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