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CVD金刚石自支撑膜的研究进展 被引量:18
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作者 刘金龙 安康 +4 位作者 陈良贤 魏俊俊 唐伟忠 吕反修 李成明 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1-10,共10页
金刚石膜以其最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度等优点得到了越来越多的关注。自20世纪低压化学气相沉积技术成功制备出金刚石以来,在世界范围内,金刚石的制备技术及应用研究得到了快速发展。分别对国内外自支撑金刚石膜材料... 金刚石膜以其最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度等优点得到了越来越多的关注。自20世纪低压化学气相沉积技术成功制备出金刚石以来,在世界范围内,金刚石的制备技术及应用研究得到了快速发展。分别对国内外自支撑金刚石膜材料的制备技术及相关应用进行简要介绍,并讨论近几年我国在高质量金刚石膜材料制备技术方面取得的进展。目前主要的制备技术有热丝、直流辅助等离子体、直流电弧等离子体喷射、微波等离子体化学气相沉积(CVD)等方法。在小尺寸、高质量金刚石膜的制备技术基础上,21世纪初,国外几大技术强国先后宣布实现了大面积、高质量CVD金刚石膜的制备,并将其用于诸如红外光学窗口等高技术领域。我国也在CVD金刚石膜研发方面不断进步,先后掌握了热丝、直流电弧等离子体喷射、直流辅助等离子体CVD等合成大面积金刚石自支撑膜技术,近几年也掌握了915 MHz微波等离子体CVD技术,这些成果也标志着我国在高质量金刚石膜制备技术领域跟上了世界先进水平。 展开更多
关键词 化学气相沉积 热丝化学气相沉积 直流辅助等离子体化学气相沉积 直流电弧等离子体化学气相沉积 微波等离子体化学气相沉积 自支撑金刚石膜
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大面积无衬底自支撑金刚石厚膜沉积 被引量:7
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作者 黄天斌 刘敬明 +3 位作者 钟国仿 唐伟忠 佟玉梅 吕反修 《北京科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期234-237,共4页
讨论了在采用直流电弧等离子体喷射CVD工艺沉积大面积无衬底自支撑金刚石厚膜时遇到的若干技术问题.在制备过程中经常出现的膜炸裂现象,主要是由于膜和衬底材料线膨胀系数差异引起的巨大热应力,而衬底表面状态的控制、沉积过程中工... 讨论了在采用直流电弧等离子体喷射CVD工艺沉积大面积无衬底自支撑金刚石厚膜时遇到的若干技术问题.在制备过程中经常出现的膜炸裂现象,主要是由于膜和衬底材料线膨胀系数差异引起的巨大热应力,而衬底表面状态的控制、沉积过程中工艺参数的优化和控制也是一个重要的因素.因此,必须对整个金刚石厚膜沉积过程进行严格而系统的控制,才能有效地保证获得无裂纹大面积金刚石自支撑厚膜. 展开更多
关键词 自支撑金刚石厚膜 直流电弧等离子体喷射cvd
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直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌(英文) 被引量:8
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作者 陈广超 兰昊 +7 位作者 李彬 戴风伟 薛前进 J.C.Askari 宋建华 黑立富 李成名 吕反修 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1123-1126,共4页
采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构。扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明... 采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构。扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征。在甲烷与氢气的浓度比超过15%的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的。 展开更多
关键词 金刚石膜 层结构 刻面 甲烷/氢气 直流等离子体喷射cvd
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直流电弧等离子体喷射法高速制备高质量纳米金刚石膜研究 被引量:6
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作者 相炳坤 左敦稳 +1 位作者 李多生 陈荣发 《超硬材料工程》 CAS 2008年第5期1-4,共4页
利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径Ф65mm高5mm的Mo球面衬底上成功制备出纳米金刚石薄膜,文章研究了在稳定电弧状态下碳氢比对金刚石膜形貌的影响。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜及Raman光谱对样品的晶粒尺寸及质量进行了... 利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径Ф65mm高5mm的Mo球面衬底上成功制备出纳米金刚石薄膜,文章研究了在稳定电弧状态下碳氢比对金刚石膜形貌的影响。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜及Raman光谱对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征。研究结果表明:在稳定电弧状态下,通过提高碳氢比可以在Mo球面衬底上的表面高速沉积出高质量的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸大约为4-80nm,平均粒径27.4nm。 展开更多
关键词 纳米金刚石膜 直流电弧等离子体喷射法 碳氢比
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微/纳米多层金刚石自支撑膜的制备及生长特性的研究 被引量:4
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作者 兰昊 陈广超 +7 位作者 戴风伟 李彬 唐伟忠 李成明 宋建华 J.Askari 黑立富 佟玉梅 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期166-169,共4页
在30kW级直流电弧等离子喷射化学气相沉积装置下,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在钼衬底上分别制备了普通微米自支撑膜及多层金刚石自支撑膜并对其进行研究。结果显示,同普通微米膜相比,多层膜体是由微米晶金刚石层和纳米晶... 在30kW级直流电弧等离子喷射化学气相沉积装置下,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在钼衬底上分别制备了普通微米自支撑膜及多层金刚石自支撑膜并对其进行研究。结果显示,同普通微米膜相比,多层膜体是由微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层组成,表面光滑,微米层与纳米层间具有相互嵌套式的界面;多层膜中各层膜体的内应力沿生长方向有明显变化,出现一个从压应力到拉应力变化的过程;在沉积过程中,随着层数变化,膜体的生长速率也发生相应的变化。 展开更多
关键词 直流电弧等离子喷射化学气相沉积 自支撑金刚石膜 多层结构 内应力 生长速率
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直流电弧等离子体喷射CVD硼掺杂金刚石薄膜的制备及电化学性能研究 被引量:4
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作者 张聪聪 戴玮 +3 位作者 朱宁 尹振超 吴小国 曲长庆 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1205-1210,共6页
采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500 Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表... 采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500 Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌、晶体结构、薄膜品质。测试结果表明,掺硼金刚石膜具有较好的成膜质量。霍尔测试表明BDD的电阻率为0.0095Ω.cm,载流子浓度为1.1×1020cm-3;研究了BDD薄膜电极在硫酸钠空白底液、铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液和多巴胺溶液中的循环伏安曲线(CVs),发现该金刚石薄膜电极在硫酸钠中具有较宽的电化学窗口(约为4 V)、接近零的背景电流和良好的可逆性,利用BDD电极检测多巴胺溶液,具有明显的氧化还原峰值和较好的稳定性。结果表明利用该方法制备的BDD电极在电化学检测方面具有明显的优势。 展开更多
关键词 直流电弧等离子喷射cvd 硼掺杂金刚石(BDD) 循环伏安法 多巴胺
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直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜 被引量:3
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作者 周祖源 陈广超 +7 位作者 戴风伟 兰昊 宋建华 李彬 佟玉梅 李成明 黑立富 唐伟忠 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期478-480,共3页
运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感。利用光发射谱对C2基元发射强度的... 运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感。利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48。 展开更多
关键词 光发射谱 金刚石膜 直流电弧等离子喷射cvd (111)占优晶面
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喷射CVD法制备金刚石厚膜及其内应力分析 被引量:4
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作者 洪松 杨保和 +1 位作者 李明吉 吴晓国 《光电子.激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期555-558,共4页
采用直流电弧等离子体喷射CVD法制备出金刚石薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱及X射线衍射(XRD)等研究基底温度对金刚石厚膜生长特性及内应力的影响。结果表明:950℃基底温度生长的金刚石厚膜结晶性能较好,纯度较高;而850℃和1... 采用直流电弧等离子体喷射CVD法制备出金刚石薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱及X射线衍射(XRD)等研究基底温度对金刚石厚膜生长特性及内应力的影响。结果表明:950℃基底温度生长的金刚石厚膜结晶性能较好,纯度较高;而850℃和1050℃生长的金刚石厚膜表面呈现大量的孪晶缺陷,结晶度较低,同时出现较多的非金刚石碳,纯度较低。随着基底温度的增加,(111)晶面和(311)晶面的衍射峰强度逐渐增强,(220)晶面的衍射峰强度逐渐降低。850℃和950℃基底温度生长的金刚石厚膜的宏观应力和微观应力都呈现出拉应力,1050℃基底温度生长的金刚石厚膜的宏观应力和微观应力都呈现出压应力。 展开更多
关键词 金刚石薄膜 直流电弧等离子体喷射cvd 基底温度 内应力
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采用DC Arc Plasma JetCVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜 被引量:3
9
作者 戴风伟 陈广超 +7 位作者 兰昊 J.Askari 宋建华 李成明 佟玉梅 李彬 黑立富 吕反修 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1200-1202,1208,共4页
在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后... 在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。 展开更多
关键词 直流电弧等离子体喷射化学气相沉积 微/纳米复合自支撑金刚石膜 二次形核 拉曼光谱
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声表面波器件金刚石薄膜基片的制备工艺 被引量:3
10
作者 张玉军 吕反修 +1 位作者 张建军 陈良贤 《北京科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期544-547,共4页
为制备高质量的声表面波器件,探索金刚石薄膜的沉积工艺,采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积技术和特殊的复合衬底技术,在单晶硅衬底上制备了大面积、高质量的金刚石薄膜,成功解决了单晶硅衬底在沉积金刚石薄膜过程中产生的变形问题... 为制备高质量的声表面波器件,探索金刚石薄膜的沉积工艺,采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积技术和特殊的复合衬底技术,在单晶硅衬底上制备了大面积、高质量的金刚石薄膜,成功解决了单晶硅衬底在沉积金刚石薄膜过程中产生的变形问题.研究了甲烷浓度和沉积温度对金刚石薄膜质量的影响,优化了沉积工艺.结果表明,甲烷气体体积分数为1.8%时,晶粒最为细小,同时金刚石薄膜的表面粗糙度最小,表面最为光滑.衬底温度为1000℃时生长的金刚石薄膜的晶粒尺寸较小. 展开更多
关键词 金刚石薄膜 直流电弧等离子体喷射化学气相沉积 复合衬底 制备工艺
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Effects of deposition parameters on microstructure and thermal conductivity of diamond films deposited by DC arc plasma jet chemical vapor deposition 被引量:2
11
作者 瞿全炎 邱万奇 +3 位作者 曾德长 刘仲武 代明江 周克崧 《中国有色金属学会会刊:英文版》 EI CSCD 2009年第1期131-137,共7页
The uniform diamond films with 60 mm in diameter were deposited by improved DC arc plasma jet chemical vapor deposition technique. The structure of the film was characterized by scanning electronic microcopy(SEM) and ... The uniform diamond films with 60 mm in diameter were deposited by improved DC arc plasma jet chemical vapor deposition technique. The structure of the film was characterized by scanning electronic microcopy(SEM) and laser Raman spectrometry. The thermal conductivity was measured by a photo thermal deflection technique. The effects of main deposition parameters on microstructure and thermal conductivity of the films were investigated. The results show that high thermal conductivity, 10.0 W/(K·cm), can be obtained at a CH4 concentration of 1.5% (volume fraction) and the substrate temperatures of 880-920 ℃ due to the high density and high purity of the film. A low pressure difference between nozzle and vacuum chamber is also beneficial to the high thermal conductivity. 展开更多
关键词 金刚石膜 性能 等离子喷射 稳定性
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单晶MgO纳米带的生长特性和发光性能 被引量:1
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作者 李明吉 王秀锋 +3 位作者 李红姬 吴小国 曲长庆 杨保和 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1199-1205,共7页
本文采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法(DC Arc Plasma Jet CVD).在氢气和氩气的高温等离子体作用下直接分解硝酸镁,在Mo衬底上制备了单晶MgO纳米带,并采用SEM、TEM及XRD等测试手段进行了形貌与结构表征,研究了生长时间对Mg... 本文采用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法(DC Arc Plasma Jet CVD).在氢气和氩气的高温等离子体作用下直接分解硝酸镁,在Mo衬底上制备了单晶MgO纳米带,并采用SEM、TEM及XRD等测试手段进行了形貌与结构表征,研究了生长时间对MgO纳米带形貌的影响。结果表明,生长时间为0.5min时,生长出顶部带有Mo纳米颗粒的“蝌蚪状”MgO纳米带,而整个纳米结构被较多的非晶MgO覆盖;当生长时间增加到2min时,顶部的Mo纳米颗粒几乎脱落,同时长出若干个纳米带.形成“树枝状”;生长时间进一步增加到5min时,形成完整的“带状”,其宽度约30-50nm:而生长时间达到12min时,纳米带又转变为“棒状”。机理分析表明,Mo催化VLS生长模式和VS生长模式共同作用下生长了MgO纳米带。另外,通过FTIR谱结合PL谱分析了缺陷及其引起的光致发光性能。由于MgO纳米带存在低配位氧离子(O_LC2-)空位等结构缺陷.具有紫蓝发光特性,而随着生长时间的增加,结构缺陷变少,随之紫蓝发射峰强度变弱。本文首次采用该方法制备了单晶MgO纳米带,该方法工艺简单,生长速率快,是非常经济、有效和环境友好的方法。 展开更多
关键词 直流电弧等离子体喷射cvd MGO 纳米带 光致发光
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微/纳米复合多层金刚石自支撑膜的制备及应力研究 被引量:1
13
作者 兰昊 陈广超 +8 位作者 戴风伟 李彬 唐伟忠 李成明 宋建华 skari J. 黑立富 佟玉梅 吕反修 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 北大核心 2007年第3期29-31,35,共4页
利用大功率DC Arc Plasma Jet CVD装置,采用Ar-H2-CH4混合气体为气源,通过优化工艺参数,在多晶钼衬底上制备出了多层复合金刚石自支撑膜。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼谱(Raman)对膜体进行表征,结果显示,多层膜体的组... 利用大功率DC Arc Plasma Jet CVD装置,采用Ar-H2-CH4混合气体为气源,通过优化工艺参数,在多晶钼衬底上制备出了多层复合金刚石自支撑膜。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼谱(Raman)对膜体进行表征,结果显示,多层膜体的组织结构体现了微米金刚石与纳米金刚石的典型特征;复合金刚石自支撑膜具有光滑的表面,微米层与纳米层间呈相互嵌套式的界面;此外,利用激光拉曼谱分析了多层膜中的内应力状态,研究发现,多层膜中各层膜体具有不同的内应力状态,内应力沿膜体生长方向有明显变化,呈现出从压应力到拉应力的变化过程。 展开更多
关键词 直流电弧等离子喷射化学气相沉积 自支撑金刚石膜 多层结构 内应力
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加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜显微组织和断裂强度的影响 被引量:1
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作者 杨胶溪 李成明 +5 位作者 陈广超 苗晋琦 宋建华 吕反修 唐伟忠 佟玉梅 《金属热处理》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期1-5,共5页
利用DCArcPlasmaJetCVD法制备搀杂氮的金刚石厚膜。研究了在反应气体CH4 /Ar/H2 中加入N2 对金刚石膜显微组织和力学性能的影响。在固定H2 、Ar、CH4 流量的情况下改变N2 的流量 ,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例 (N/C比 ,范围从 ... 利用DCArcPlasmaJetCVD法制备搀杂氮的金刚石厚膜。研究了在反应气体CH4 /Ar/H2 中加入N2 对金刚石膜显微组织和力学性能的影响。在固定H2 、Ar、CH4 流量的情况下改变N2 的流量 ,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例 (N/C比 ,范围从 0 0 6~ 0 6 8) ,同时在固定的腔体压力 (4kPa)和衬底温度 (80 0℃ )下进行金刚石膜生长。用扫描电镜 (SEM )观察金刚石膜形貌、用X射线衍射表征晶体取向 ,用三点弯曲的方法来测量金刚石膜的断裂强度。结果表明 ,氮气在反应气体中的大量加入 ,对直流等离子体喷射制备金刚石膜的显微组织和力学性能有显著的影响。 展开更多
关键词 直流电弧等离子体喷射 金刚石膜 显微组织 断裂强度
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OES study of the gas phase during diamond films deposition in high power DC arc plasma jet CVD system 被引量:2
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作者 周祖源 陈广超 +1 位作者 唐伟忠 吕反修 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第5期980-984,共5页
This paper used optical emission spectroscopy (OES) to study the gas phase in high power DC arc plasma jet chemical vapour deposition (CVD) during diamond films growth processes. The results show that all the depo... This paper used optical emission spectroscopy (OES) to study the gas phase in high power DC arc plasma jet chemical vapour deposition (CVD) during diamond films growth processes. The results show that all the deposition parameters (methane concentration, substrate temperature, gas flow rate and ratio of H2/Ar) could strongly influence the gas phase. C2 is found to be the most sensitive radical to deposition parameters among the radicals in gas phase. Spatially resolved OES implies that a relative high concentration of atomic H exists near the substrate surface, which is beneficial for diamond film growth. The relatively high concentrations of C2 and CH are correlated with high deposition rate of diamond. In our high deposition rate system, C2 is presumed to be the main growth radical, and CH is also believed to contribute the diamond deposition. 展开更多
关键词 gas phase OES diamond film high power dc arc plasma jet cvd
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