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液相色谱-串联质谱外标法定量分析中基质效应的评估 被引量：15
1
作者 史俊文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1261-1264,共4页
以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析... 以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;②对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③对不同来源的基质和不同浓度的试验,在3种不同的色谱分离条件中以梯度洗脱效果最好,提高了分离度,减少了共流出,有效地降低了基质效应对目标物分析的影响。因此,在LC-MS/MS分析中,色谱分离条件的改善对降低基质效应对测定的影响十分重要。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 色谱分离条件 基质效应 外标法定量
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金银花中木犀草苷含量测定方法的耐用性考察 被引量：6
2
作者 张强 冯文军 李晓冬 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期555-557,共3页
按照中国药典方法,利用反相高效液相色谱法,对分离条件的耐用性进行了研究。在不同的色谱条件下,研究了金银花中木犀草苷含量测定的色谱分离情况,结果当采用YMC-PackODS-A色谱柱,乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,检... 按照中国药典方法,利用反相高效液相色谱法,对分离条件的耐用性进行了研究。在不同的色谱条件下,研究了金银花中木犀草苷含量测定的色谱分离情况,结果当采用YMC-PackODS-A色谱柱,乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为350nm,流速为1mL/min,柱温为40℃时,分离效果较好,精密度和重复性良好,能达到中国药典相关要求。 展开更多
关键词 木犀草苷 含量测定 色谱分离条件 耐用性实验
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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用对食品中硒形态分析的研究 被引量：5
3
作者 章寒英 杨洋 +3 位作者 吴骏 张奕宁 葛萃萃 童慧昀 《贵州科学》 2019年第3期93-96,共4页
目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素... 目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素分析及误差来源分析;原子荧光条件的优化;方法检测限和线性范围的研究;方法精密度和回收率的研究;实际样品的测定。实验技术关键:选择一种简单有效的预处理方法,能够有效溶解或提取样品中的目标成分,并避免处理过程中样品再次污染。选择合理的色谱分离条件。能有效地分离出五种硒化合态。结果:建立一套高效液相色谱联用原子荧光光度法测定五种不同硒的化合态的方法。 展开更多
关键词 液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用 色谱分离条件 五种硒化合物 阴离子交换柱
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两个手性中心化合物氟比洛芬酯在AYH制备色谱柱上的色谱拆分条件的筛选及柱参数的测定
4
作者 王方圆 丁子元 +1 位作者 刘颖慰 余卫芳 《当代化工》 CAS 2018年第1期212-216,共5页
氟比洛芬酯含有双手性中心,市售为消旋体混合物,由四个组份构成。氟比洛芬酯是一种术后及癌症镇痛药物,通迆在神经外周围控制前列腺素的合成而収挥作用,优点是不会影响麻醉状态下患者的正常意识。其研究范畴仅限于临床应用,迄今为止未... 氟比洛芬酯含有双手性中心,市售为消旋体混合物,由四个组份构成。氟比洛芬酯是一种术后及癌症镇痛药物,通迆在神经外周围控制前列腺素的合成而収挥作用,优点是不会影响麻醉状态下患者的正常意识。其研究范畴仅限于临床应用,迄今为止未见氟比洛芬酯的四个单体结构及其活性成分研究的报道。氟比洛芬酯在AYH制备柱上的四个单体的拆分条件及柱参数、热力学参数的测定,对其在AYH柱竞争吸附等温线的测定具有重要的指导意义。 展开更多
关键词 氟比洛芬酯 双手性中心 拆分条件 柱参数 热力学参数
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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量：16
5
作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝
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