Box-Behnken响应面法优选气血双补酒的渗漉提取工艺 被引量：17

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作者 陈林伟 秦昆明 +3 位作者 王琴 陈丹妮 王彬 蔡宝昌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1151-1155,共5页

目的利用响应面法优选气血双补酒的渗漉提取工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken中心组合设计方法,对提取工艺中乙醇体积分数、溶剂倍量、渗漉速率3个因素进行考察,以复方中6个指标性成分(人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏... 目的利用响应面法优选气血双补酒的渗漉提取工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken中心组合设计方法,对提取工艺中乙醇体积分数、溶剂倍量、渗漉速率3个因素进行考察,以复方中6个指标性成分(人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、二苯乙烯苷、芍药苷、橙皮苷)及浸出物的质量浓度的综合评分作为考察指标进行提取工艺优化研究。结果最佳提取工艺为以10倍量48%乙醇,1.4 m L/min的体积流量渗漉提取。结论响应面法优选气血双补酒提取工艺简便、合理可行,具有较高的精确度,可为工业化大生产提供科学的依据。 展开更多

关键词 气血双补酒 响应面法 渗漉工艺 人参皂苷RB1 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 阿魏酸 二苯乙烯苷 芍药苷 橙皮苷

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HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1 被引量：13

2

作者 韩明阳 王雪梅 +1 位作者 李媛媛 孟宪丽 《现代药物与临床》 CAS 2018年第1期37-40,共4页

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长25... 目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。 展开更多

关键词 康复春口服液 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 黄芪甲苷 人参皂苷RB1 高效液相色谱

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高效液相色谱一测多评法同时测定木丹颗粒中9种成分 被引量：8

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作者 田甜 陈镜楼 +2 位作者 黄徐英 林智娟 宋慧晶 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第3期388-395,共8页

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C... 目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为280 nm[检测巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素和去氢紫堇碱]和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)。以延胡索乙素为内参物,建立其他8种成分的相对校正因子,测定含有量。结果巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在4.91~98.20,3.57~71.40,1.03~20.60,2.39~47.80,1.62~32.40,1.79~35.80,1.06~21.20,0.58~11.60,1.86~37.20μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为100.01%(0.73%)、99.17%(0.59%)、97.93%(0.78%)、98.81%(0.98%)、98.78%(0.43%)、97.74%(0.60%)、96.99%(0.62%)、96.96%(0.46%)和99.28%(0.37%),一测多评法所得结果与外标法结果无明显差异。结论该方法操作便捷、结果准确,重复性好,可用于同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。 展开更多

关键词 木丹颗粒 巴西苏木素 (±)原苏木素B 四氢非洲防己碱 四氢黄连碱 延胡索乙素 去氢紫堇碱 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 高效液相色谱一测多评法

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HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷 被引量：9

4

作者 王俊 冷湘静 高锦飚 《中国药师》 CAS 2014年第7期1138-1140,共3页

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲... 目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法. 展开更多

关键词 参坤养血颗粒 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 黄芪甲苷 丹参素 党参炔苷

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基于指纹图谱及多指标成分定量的通便灵胶囊质量评价 被引量：8

5

作者 蔡杨靖 潘云 《中国药师》 CAS 2019年第5期831-834,共4页

目的:建立通便灵胶囊的HPLC指纹图谱和同时测定番泻叶苷A、番泻叶苷B、毛蕊花糖苷、松果菊苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,为通便灵胶囊的质量控制提供可靠的参考。方法:采用SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(... 目的:建立通便灵胶囊的HPLC指纹图谱和同时测定番泻叶苷A、番泻叶苷B、毛蕊花糖苷、松果菊苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,为通便灵胶囊的质量控制提供可靠的参考。方法:采用SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)与0. 3%冰醋酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 8 ml·min-1,柱温为30℃,切换波长270 nm及340 nm。建立通便灵胶囊指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)确定共有峰,计算相似度;并对番泻叶苷A、番泻叶苷B、毛蕊花糖苷、松果菊苷及异毛蕊花糖苷的含量测定方法进行方法学验证。结果:10批通便灵胶囊指纹图谱标定了共有峰16个,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分分别为番泻叶苷A、番泻叶苷B、毛蕊花糖苷、松果菊苷及异毛蕊花糖苷,利用相似度软件对10批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0. 98以上。上述5个有效成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3. 554～88. 850μg·ml^(-1),4. 268～106. 700μg·ml^(-1),6. 751～168. 700μg·ml^(-1),8. 966～224. 100μg·ml^(-1),7. 247～181. 100μg·ml^(-1),r≥0. 999 7;平均回收率分别为99. 3%(RSD=0. 5%)、100. 2%(RSD=0. 8%)、101. 1%(RSD=1. 0%)、100. 6%(RSD=0. 7%)和98. 9%(RSD=0. 4%)(n=6)。结论:本文所建立的通便灵胶囊HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,能全面反映其内在质量,可用于通便灵胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 通便灵胶囊 番泻叶苷A 番泻叶苷B 毛蕊花糖苷 松果菊苷 异毛蕊花糖苷 指纹图谱 含量测定 高校液相色谱法

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参葵通脉颗粒的质量标准研究 被引量：8

6

作者 王艺璇 李海涛 +1 位作者 刘顺 严士海 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期984-989,共6页

目的建立参葵通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对参葵通脉颗粒中炙黄芪、丹参、淫羊藿、陈皮进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定参葵通脉颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴... 目的建立参葵通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对参葵通脉颗粒中炙黄芪、丹参、淫羊藿、陈皮进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定参葵通脉颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷3种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.90%(RSD=4.95%)、99.48%(RSD=0.55%)、95.56%(RSD=1.46%)。结论该方法准确、稳定、可行,可用于参葵通脉颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 参葵通脉颗粒 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 丹酚酸B 淫羊藿苷 薄层色谱法 高效液相色谱法

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HPLC-PAD-ELSD法同时测定牛黄降压丸中6个成分的含量 被引量：7

7

作者 张松达 李积杰 +2 位作者 辛晓恩 李卫鸿 程国栋 《中国药师》 CAS 2021年第5期972-976,共5页

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1)。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min^(-1)。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14~98.21μg·ml-1(r=0.9994)、10.84~173.50μg·ml-1(r=0.9998)、1.13~18.06μg·ml-1(r=0.9996)、301.98~4831.73μg·ml-1(r=0.9997)、3.44~55.02μg·ml-1(r=0.9991)、2.38~38.02μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%(n=9)。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。 展开更多

关键词 牛黄降压丸 高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测 芍药苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 黄芩苷 胆酸 黄芪甲苷

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HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分 被引量：7

8

作者 钱钧强 石芸 +1 位作者 傅琳 孙蓓 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1344-1349,共6页

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters... 目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。 展开更多

关键词 参芪十一味颗粒 23-乙酰泽泻醇B 阿魏酸 毛蕊花糖苷 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 天麻素 大黄酚 橙黄决明素 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 金丝桃苷 HPLC-DAD 质量控制

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黄芪百合颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究 被引量：6

9

作者 王继龙 魏舒畅 +1 位作者 陈方圆 刘永琦 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1586-1595,共10页

建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,... 建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,10%→30%B; 35~40 min,30%B; 40~50 min,30%→60%B; 50~60min,60%→5%B),流速1. 0 mL/min,250、260、290、330 nm多波长切换,柱温30℃,建立了HBG的指纹图谱,共确定28个共有峰,10批HBG指纹图谱中样品间相似度均大于0. 99。通过与对照品比较指认出其中6个共有峰并分别进行了定量分析,6个共有峰分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(15号峰)、橙皮苷(18号峰)、芒柄花苷(21号峰)、毛蕊异黄酮(23号峰)、芒柄花素(25号峰)、川陈皮素(26号峰)。所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于HBG的质量评价。 展开更多

关键词 黄芪百合颗粒 指纹图谱 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 橙皮苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 川陈皮素

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Box-Behnken设计-响应面法结合G1-熵权法优化黄芪六一汤黄酮组分的提取纯化工艺

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作者 陈方圆 王继龙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期4688-4699,共12页

目的 研究黄芪六一汤(Huangqi Liuyi Decoction,HLD,黄芪-甘草6∶1组成)黄酮组分的提取和聚酰胺树脂富集纯化工艺。方法 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、毛蕊异黄酮、异甘草素、芒柄花素9... 目的 研究黄芪六一汤(Huangqi Liuyi Decoction,HLD,黄芪-甘草6∶1组成)黄酮组分的提取和聚酰胺树脂富集纯化工艺。方法 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、毛蕊异黄酮、异甘草素、芒柄花素9个成分为评价指标,以G1-熵权法确定各指标的组合权重,进行综合评分;采用Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)对HLD黄酮组分提取的关键影响因素乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数进行优化;采用单因素实验考察上样药液pH值、上样药液质量浓度、上样药液体积流量、上样量、水洗脱用量、洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量等因素对黄酮组分聚酰胺富集纯化工艺的影响,采用Plackett-Burman设计(Plackett-Burman design,PBD)结合BBD-RSM筛选显著影响因素并对其进行工艺优化,比较聚酰胺树脂纯化前后各指标的含量。结果 最优提取工艺为69%乙醇回流提取2次,每次10倍量乙醇提取65 min;最优纯化工艺为pH值4.8、质量浓度0.20 g/mL的上样药液以0.8 mL/min体积流量按树脂-生药1∶1的质量比上样,4个柱体积(BV)纯水以1.5 mL/min的体积流量洗脱除杂,8 BV体积分数69%乙醇以1.5 mL/min体积流量洗脱,所得黄酮组分提取物中9个指标成分含量约是纯化前的14倍。结论 优选的HLD黄酮组分的提取和富集纯化工艺稳定、可行,可为进一步成药性研究和组分中药研制奠定基础。 展开更多

关键词 黄芪六一汤 组分中药 G1-熵权法 Box-Behnken设计-响应面法 PLACKETT-BURMAN设计 聚酰胺树脂 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芹糖甘草苷 甘草苷 芹糖异甘草苷 芒柄花苷 甘草素 毛蕊异黄酮 异甘草素 芒柄花素

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基于HPLC波长切换法对舒肝益脾液中7种成分的质量控制研究 被引量：5

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作者 彭玮 付琴琴 《中国药师》 CAS 2018年第9期1667-1670,共4页

目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。方法:色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。方法:色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和210 nm(去氢茯苓酸和茯苓酸);柱温:30℃,进样量:10μl。结果:滨蒿内酯、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、去氢茯苓酸、茯苓酸7个成分的线性范围分别为6.09~152.25μg·ml^(-1)(r=6.88~172.00μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、2.55~63.75μg·ml^(-1)(r=0.999 5)、2.09~52.25μg·ml^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.96%(RSD=1.18%),97.89%(RSD=1.41%),97.18%(RSD=0.88%),96.87%(RSD=0.97%),99.32%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=0.86%)和98.55%(RSD=1.03%)(n=9)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中的7个成分,方法简便,可作为舒肝益脾液全面可靠的质量控制方法。 展开更多

关键词 舒肝益脾液 滨蒿内酯 毛蕊异黄酮苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 去氢茯苓酸 茯苓酸 含量测定 高效液相色谱法

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HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分 被引量：5

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作者 钱钧强 石芸 房志仲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2067-2071,共5页

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μ... 目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均<2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均<2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 参丹散结胶囊 HPLC—DAD 定量测定 丹参酮ⅡA 厚朴酚 和厚朴酚 柚皮苷 新橙皮苷 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷Rb1 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 白术内酯Ⅰ

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HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量 被引量：3

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作者 王华玲 邓霞 +1 位作者 任强 周金辉 《天津中医药大学学报》 CAS 2022年第5期630-637,共8页

[目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent... [目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)和210 nm(检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。进样量为10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果]党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91~47.75、0.64~16.00、1.57~39.25、0.98~24.50、1.40~35.00、0.76~19.00、0.58~14.50、1.16~29.00μg/mL(r≥0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%(0.97%)、97.0%(1.05%)、100.1%(0.76%)、98.7%(1.32%)、99.1%(1.43%)、97.2%(0.89%)、97.3%(1.38%)和98.4%(1.69%)。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论]所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。 展开更多

关键词 高效液相一测多评法 归芪补血口服液 相对校正因子 党参炔苷 紫丁香苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 9 10-二甲氧基紫檀烷-3-o-β-D-葡萄糖苷 去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸

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HPLC法同时测定宫血停颗粒中六种成分的含量

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作者 胡生俊 朱昱 陈娟 《药学与临床研究》 2023年第3期221-224,共4页

目的:建立HPLC法同时测定宫血停颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、异阿魏酸、特女贞苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流... 目的:建立HPLC法同时测定宫血停颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、异阿魏酸、特女贞苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^(-1),检测波长为225 nm。结果:6种成分在标准曲线范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率均大于95%(n=6)。结论:该方法简便、准确、快速,稳定性和重现性良好,为宫血停颗粒质量标准的提高提供了实验依据。 展开更多

关键词 宫血停颗粒 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 阿魏酸 异阿魏酸 特女贞苷 柚皮苷 新橙皮苷 高效液相色谱法

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HPLC法测定乙肝宁颗粒中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素 被引量：4

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作者 李季梅 唐铖 高森 《现代药物与临床》 CAS 2020年第8期1527-1531,共5页

目的建立HPLC法同时测定乙肝宁颗粒中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%甲酸溶液,梯度洗脱... 目的建立HPLC法同时测定乙肝宁颗粒中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为238 nm(0~21.0 min检测鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸和车叶草苷)、280 nm(21.0~40.0 min检测丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA)和254 nm(40.0~55.0 min检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.07~26.75、0.99~24.75、12.61~315.25、2.43~60.75、0.69~17.25、1.86~46.50μg/mL线性关系良好(r≥0.9991);各成分平均加样回收率分别为98.44%、98.12%、99.36%、97.44%、100.00%、99.19%、96.98%、98.93%,RSD值分别为0.71%、1.47%、0.98%、1.35%、0.85%、1.13%、1.02%、1.29%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于乙肝宁颗粒中多指标性成分的质量控制。 展开更多

关键词 乙肝宁颗粒 鸡矢藤次苷甲酯 车叶草苷酸 车叶草苷 丹参素 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花素 高效液相色谱

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HPLC多指标成分测定结合多元统计分析的益宫颗粒质量控制研究

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作者 田丹 王东孝 +2 位作者 景贤 李俊涛 陈淑敏 《现代药物与临床》 CAS 2023年第3期559-565,共7页

目的建立HPLC法同时测定益宫颗粒中多种活性成分,结合多元统计分析对益宫颗粒产品质量进行全面评价。方法采用HPLC法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A、续断苷B和常春藤皂苷... 目的建立HPLC法同时测定益宫颗粒中多种活性成分,结合多元统计分析对益宫颗粒产品质量进行全面评价。方法采用HPLC法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A、续断苷B和常春藤皂苷元。结合聚类分析、主成分分析和因子分析对不同批次益宫颗粒产品质量进行综合评价。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A、续断苷B和常春藤皂苷元平均加样回收率分别为99.75%、98.41%、98.22%、96.90%、100.08%、97.81%、97.20%、96.97%,RSD值分别为0.87%、1.09%、1.36%、1.45%、0.77%、1.20%、1.33%、1.15%(n=9);通过聚类分析10批益宫颗粒样品分为3类,样品S5、S6、S7聚为第1类,样品S1、S2、S3、S4聚为第2类,样品S8、S9、S10聚为第3类。经主成分分析,前3个主成分特征值依次为4.265、1.611、1.052,累积方差贡献率达到86.602%,主成分因子综合得分与聚类分析分类结果一致。结论建立的HPLC法测定益宫颗粒中活性成分结合多元统计分析的操作便捷,重复性好,结果准确可靠,可用于益宫颗粒的综合质量评价。 展开更多

关键词 益宫颗粒 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 黄芪紫檀烷苷 高效液相色谱 聚类分析 主成分分析 因子分析

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中药复方一贯煎HPLC指纹图谱研究 被引量：4

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作者 赵青舟 刘文兰 曹丽 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2018年第12期51-54,共4页

目的:建立一贯煎方药的HPLC指纹图谱同时验证该方法的可行性,为进一步研究一贯煎制剂的质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以含有0.1%甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度... 目的:建立一贯煎方药的HPLC指纹图谱同时验证该方法的可行性,为进一步研究一贯煎制剂的质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以含有0.1%甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。使用《中华人民共和国药典》委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012.130723版)标定共有峰,指认特征峰。评价了10批来自不同药房的饮片,计算相似度并对指纹图谱进行了方法学验证(专属性、稳定性、专一性以及精密度)。结果:一贯煎样品的指纹图谱与对照品图谱一一比较后,标定了34个共有峰,指认。了5个共有峰。这5个峰代表的成分为阿魏酸(ferulic Acid,FA)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(Calycosin7-O--D-Glucopyranoside,acteoside)、香草酸(vanillic acid)、补骨脂素(psoralen)和槲皮素(quercetin)。方法学验证得到专属性良好,稳定性、专一性以及精密度的RSD均在1.20%以内。10批饮片的相似度均大于0.850。阿魏酸以及毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为0.5~10μg/mL和10.0-100.0μg/mL。结论:本文建立了中药一贯煎的HPLC指纹图谱,可用于实验中一贯煎的给药以及临床应用制剂的质量控制研究。同时,为一贯煎开发成中成药制剂提供质量控制的基础。 展开更多

关键词 一贯煎 肝损伤 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 指纹图谱 复方质量控制

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一测多评法同时测定炙黄芪中4种黄酮类成分 被引量：3

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作者 徐滨 《中国药品标准》 CAS 2022年第4期391-398,共8页

目的:利用一测多评法(QAMS)同时测定炙黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮及芒柄花素4种黄酮类成分,为炙黄芪配方颗粒的质量评价分析提供科学依据。方法:炙黄芪配方颗粒经70%甲醇超声提取后,利用Agilent Eclipse X... 目的:利用一测多评法(QAMS)同时测定炙黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮及芒柄花素4种黄酮类成分,为炙黄芪配方颗粒的质量评价分析提供科学依据。方法:炙黄芪配方颗粒经70%甲醇超声提取后,利用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为250 nm。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的相对校正因子。分析比较外标法(ESM)和一测多评法(QAMS)同时测定其4种成分的含量差异。结果:在一定线性范围内,毛蕊异黄酮葡萄糖苷相对毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素的相对校正因子耐用性良好,外标法(ESM)和一测多评法(QAMS)所测含量无明显差异。结论:建立的一测多评法(QAMS)测定炙黄芪配方颗粒中4种成分含量的方法,快捷、简便、准确度高、重复性好,可为其质量标准研究及评价分析提供依据。 展开更多

关键词 炙黄芪配方颗粒 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 一测多评 评价分析

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黄蛭益肾胶囊质量标准的提升 被引量：2

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作者 钱叶飞 陆林玲 +3 位作者 张超 薛启梅 郭青 闵春艳 《中国药师》 CAS 2022年第10期1820-1825,共6页

目的:提升黄蛭益肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对黄蛭益肾胶囊中的枸杞子、牛膝和车前子进行定性鉴别;采用HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷... 目的:提升黄蛭益肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对黄蛭益肾胶囊中的枸杞子、牛膝和车前子进行定性鉴别;采用HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果:枸杞子、牛膝和车前子的薄层斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷分别在1.03~20.52μg·ml^(-1),0.89~17.72μg·ml^(-1),1.51~30.24μg·ml^(-1),1.03~20.62μg·ml^(-1),67.62~563.52μg·ml^(-1)(r=0.9996~1.0000)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为93.4%,93.0%,100.7%,91.4%,99.5%,RSD分别1.53%,1.73%,1.46%,1.23%,1.85%(n=6)。结论:建立的TLC法专属性强、灵敏度高,HPLC法简便可行,结果准确、可靠,重复性、稳定性好,可用于黄蛭益肾胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 黄蛭益肾胶囊 质量标准 毛蕊异黄酮葡糖苷 刺芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花黄素 黄芪甲苷

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HPLC法测定滑膜炎制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量 被引量：3

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作者 姜范成 鄢长余 +1 位作者 刘斯亮 于远洋 《中国药物评价》 2020年第2期111-114,共4页

目的:建立滑膜炎片、滑膜炎颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的测定方法。方法:对国内5个企业生产的45批次样品进行检测,采用色谱柱Agilent TC-C 18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)梯度洗脱,流量1.0 mL
... 目的:建立滑膜炎片、滑膜炎颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的测定方法。方法:对国内5个企业生产的45批次样品进行检测,采用色谱柱Agilent TC-C 18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)梯度洗脱,流量1.0 mL·min^-1;检测波长260 nm;柱温35℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷回归方程为:y=33733733.0734x-8054.2310,相关系数r 2=0.9997(n=6)。毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围均在1.029~20.574μg·mL^-1。结论:本方法操作简便、准确、专属性强、稳定,可用于滑膜炎片/颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 滑膜炎 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 含量测定

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