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9-芴酮的制备新工艺 被引量:4
1
作者 程珍贤 缪军锋 李陵岚 《精细化工中间体》 CAS 2014年第1期29-30,56,共3页
用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。
关键词 9-芴酮 9 9-二氯芴 合成
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双酚芴合成技术研究 被引量:5
2
作者 李世宏 卢公昊 《化工技术与开发》 CAS 2013年第1期10-11,31,共3页
论述双酚芴的合成技术,选择合适的合成路线,以提升焦化产品工业芴及芴酮的产品附加值。
关键词 芴酮 双酚芴
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9-芴酮的简易还原氨化 被引量:1
3
作者 夏科学 熊阳 +1 位作者 杨大成 范莉 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期26-29,共4页
9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活性片段,9-芴基的官能化在药物分子转换方面具有重要意义.报道了9-芴酮还原氨化的实用方法.9-芴酮与盐酸羟胺反应得9-芴酮肟,9-芴酮肟经多种还原剂还原为9-芴胺.通过条件优化,高收率(高于95%... 9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活性片段,9-芴基的官能化在药物分子转换方面具有重要意义.报道了9-芴酮还原氨化的实用方法.9-芴酮与盐酸羟胺反应得9-芴酮肟,9-芴酮肟经多种还原剂还原为9-芴胺.通过条件优化,高收率(高于95%)得到9-芴肟,中等收率(锌粉还原法)制得9-芴胺,从而发现了未见文献报道的9-芴酮肟及9-芴胺合成的简便操作方法. 展开更多
关键词 9-芴酮 9-芴酮肟 9-芴胺 还原氨化
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芴液相催化氧化制取9-芴酮 被引量:4
4
作者 赵明 辛燕平 许春建 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2015年第6期26-30,共5页
9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得。建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题。以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、... 9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得。建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题。以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验。实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06∶1、溶剂用量为30mL、氧气流量为12mL/min、反应温度为40℃、反应时间为4h、搅拌速率为300r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上。 展开更多
关键词 9-芴酮 催化剂 NAOH
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洗油含芴馏分段反应-分离制9-芴酮工艺研究
5
作者 柴志方 桂欢欢 +2 位作者 梁嘉欣 徐婕 韩信有 《山东化工》 CAS 2024年第15期8-11,共4页
为了提高洗油中芴的利用率,分别以模拟和真实含芴馏分段为原料,采用反应-分离的新工艺进行了直接氧化制9-芴酮的工艺研究。结果表明:在最佳工艺条件下(原料与溶剂质量比1∶7,进气速率250 mL/min,催化剂用量5%,反应温度40℃),15 min内即... 为了提高洗油中芴的利用率,分别以模拟和真实含芴馏分段为原料,采用反应-分离的新工艺进行了直接氧化制9-芴酮的工艺研究。结果表明:在最佳工艺条件下(原料与溶剂质量比1∶7,进气速率250 mL/min,催化剂用量5%,反应温度40℃),15 min内即可实现模拟原料中芴的完全转化;而对于真实原料,在相同工况下,反应速率明显变慢,通过增加催化剂用量可明显缩短反应时间。反应后9-芴酮混合物通过精馏即可得到纯度>95%的9-芴酮粗品,再结合重结晶工艺可得到纯度>99%的9-芴酮产品。与传统分离-反应工艺相比,本工艺9-芴酮产品总收率可提高近6%。 展开更多
关键词 洗油 含芴馏分段 9-芴酮 反应-分离
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芴氧化制9-芴酮 被引量:4
6
作者 周建荣 《上海化工》 CAS 2005年第7期17-19,35,共4页
介绍以工业芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、工业氧为氧化剂,采用夹套塔式填料反应器进行氧化反应制取9-芴酮的方法,研究了氧气流量、催化剂用量、溶剂量、反应温度、溶剂纯度对芴酮产率的影响,并确定最佳的反应条件。
关键词 氧化 9-芴酮
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土壤中9-芴酮和9,10-蒽醌的分析方法及赋存形态 被引量:2
7
作者 古鹏 汤佳豪 +4 位作者 赵庆庆 王磊磊 王加宁 卢媛 张闻 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1091-1099,共9页
为探究含氧多环芳烃(oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbon,OPAHs)在土壤中的赋存形态特征,以9-芴酮和9,10-蒽醌为OPAHs模式物,建立了其在不同基质中的提取及测定方法,分析了其在土壤中30 d内的赋存形态。结果表明:以甲醇-二氯甲... 为探究含氧多环芳烃(oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbon,OPAHs)在土壤中的赋存形态特征,以9-芴酮和9,10-蒽醌为OPAHs模式物,建立了其在不同基质中的提取及测定方法,分析了其在土壤中30 d内的赋存形态。结果表明:以甲醇-二氯甲烷(1∶1,V/V)溶液为萃取剂,采用超声-高效液相色谱法提取测定土壤中的9-芴酮和9,10-蒽醌,回收率为102.4%~104.2%。以二氯甲烷为萃取剂,通过液液萃取-高效液相色谱法测定水相及生物有效态相(羟丙基-β-环糊精)中的9-芴酮和9,10-蒽醌,回收率分别为87.2%~87.8%和78.7%~86.3%。采用连续提取方法,研究了这2种OPAHs在土壤中30 d内的形态分布,各形态9-芴酮和9,10-蒽醌含量之和的顺序为难解吸态>粗胡敏素结合态>干酪根结合态>生物有效态>胡敏酸结合态>富里酸结合态>矿物结合态。可提取态(生物有效态与难解吸态加和)为主要存在形态(58.0%),结合态亦占有相当大的比例(42.0%),有机质结合态较矿物结合态含量占比更高。土壤中9-芴酮和9,10-蒽醌在前15 d生物有效性降低较快,后15 d趋缓,9-芴酮较9,10-蒽醌生物有效性下降更快。 展开更多
关键词 含氧多环芳烃 土壤 赋存形态 生物有效性 9-芴酮 9 10-蒽醌
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Br?nsted酸性离子液体催化双酚芴的合成 被引量:3
8
作者 闫磊 于丽梅 +1 位作者 申茂昌 高占先 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1357-1363,共7页
以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、硫酸、磷酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸为原料,合成4种BrФnsted酸性离子液体(ILs),通过FTIR、NMR和TG对其结构进行了表征,同时采用UV-vis测定了离子液体的酸度H0。将离子液体应用于双酚芴(BHPF)的合成反应中... 以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、硫酸、磷酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸为原料,合成4种BrФnsted酸性离子液体(ILs),通过FTIR、NMR和TG对其结构进行了表征,同时采用UV-vis测定了离子液体的酸度H0。将离子液体应用于双酚芴(BHPF)的合成反应中,离子液体的酸度H0≤1.94时有催化作用,H0≤1.69的ILs催化剂有应用价值。采用单变量优化法考察了反应参数对9-芴酮和苯酚缩合反应的影响,确定较优反应条件为:苯酚、9-芴酮和IL1的物质的量比为6∶1∶0.125,IL1和助催化剂巯基乙酸的物质的量比为5∶2,反应温度110℃,反应时间6 h。在上述条件下,考察了4种离子液体催化剂对双酚芴合成反应的催化效果,使用IL1、IL2、IL4催化反应时,9-芴酮转化率均为100%,双酚芴的选择性约为87%。此外,离子液体IL1连续使用5次催化效果无明显降低。 展开更多
关键词 离子液体 9-芴酮 双酚芴 缩合反应 助催化剂 催化技术
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4-溴-9-芴酮合成工艺研究 被引量:2
9
作者 张成新 王双 +2 位作者 陈佳琦 李善清 孟烨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1100-1104,共5页
4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂... 4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90^-95℃,亲核取代反应温度为-85^-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。 展开更多
关键词 芴酮 4-溴-9-芴酮 合成方法
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2-溴-9-芴酮的合成研究
10
作者 罗蓓蓓 谭静 +2 位作者 孙茜茜 王珂 王永 《河南科学》 2017年第8期1262-1265,共4页
采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催... 采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%. 展开更多
关键词 9-芴酮 2-溴-9芴酮 合成 相转移催化剂
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荧蒽降解菌株的分离鉴定及降解特性研究 被引量:2
11
作者 陈燚 陈浮 +4 位作者 马静 周长亮 许贻乔 竺垚铖 冯启言 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期23-29,共7页
对一株荧蒽降解菌进行了分离鉴定并对其降解特性进行了研究。经16S r RNA序列比对鉴定该菌株(FLA-2-JM)属芽胞杆菌(Bacillus sp.)。该菌株对荧蒽等高环芳烃有较好的降解效果。在30~℃,p H=7的条件下,102 h内对50 mg/L荧蒽的降解率达89.7... 对一株荧蒽降解菌进行了分离鉴定并对其降解特性进行了研究。经16S r RNA序列比对鉴定该菌株(FLA-2-JM)属芽胞杆菌(Bacillus sp.)。该菌株对荧蒽等高环芳烃有较好的降解效果。在30~℃,p H=7的条件下,102 h内对50 mg/L荧蒽的降解率达89.74%,对菲、芴、芘的降解率分别为70.01%、65.43%、61.44%。此外,发现该菌株降解荧蒽的最适温度为30℃,最适p H为7,且相关性显著(P<0.05)。从降解产物9-芴酮和水杨酸羟化酶以及邻苯二酚双加氧酶的活性推测FLA-2-JM菌株对荧蒽的降解可能是通过邻苯二甲酸途径和水杨酸途径。 展开更多
关键词 荧蒽 芽孢杆菌 多环芳烃 9-芴酮 邻苯二酚-双加氧酶
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9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴的制备
12
作者 王轩 曹波 张慧丽 《精细化工中间体》 CAS 2019年第3期51-52,共2页
9-芴酮与邻氟苯胺、氯化锌在邻二甲苯及盐酸在145℃下反应得到9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴,收率90.0%。该路线具有操作简单,收率高,原材料易得,溶剂可回收套用,环境友好等优点。
关键词 9 9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴 9-芴酮 邻氟苯胺 邻二甲苯
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9-芴酮C波段(4~8GHz)的转动光谱研究
13
作者 朱宇轩 杨霄宇 +7 位作者 许昕荣 孙铭 焦超 陈钱 赵臻璐 陈维强 张鑫 刘洪新 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1988-1992,共5页
9-芴酮是一种典型的含氧多环芳烃,是多环芳烃含羰基官能团的衍生物。含氧多环芳烃可以通过母体的直接光解或氧化而形成。9-芴酮是一种廉价、无毒的光催化剂,并且,通过时间分辨红外光谱和共振拉曼光谱可以将具有芳香羰基的9-芴酮作为研... 9-芴酮是一种典型的含氧多环芳烃,是多环芳烃含羰基官能团的衍生物。含氧多环芳烃可以通过母体的直接光解或氧化而形成。9-芴酮是一种廉价、无毒的光催化剂,并且,通过时间分辨红外光谱和共振拉曼光谱可以将具有芳香羰基的9-芴酮作为研究光化学过程的原型分子。此外,由于9-芴酮是具有良好偶极矩的含氧多环芳烃,它有望作为射电天文学研究的重要目标,可以为确认深空多环芳烃的存在和揭示星际介质化学的内涵提供新的有效途径。目前,9-芴酮的纯转动光谱已逐渐在毫米波和微波范围内捕获。本次工作的目标是扩大9-芴酮在微波C波段(4~8 GHz)的实验室观测范围,进一步支持该分子和其他多环芳烃的天体物理研究。具体而言,在微波C波段,利用具有加热电磁阀气体脉冲喷嘴的宽带啁啾脉冲傅里叶变换微波光谱仪(cp-FTMW)对潜在的天体物理分子(9-芴酮)进行了研究。精确测量并归属了9-芴酮的27个全新的b类型纯转动跃迁。将实验数据与微波数据结合进行拟合,得到了9-芴酮的精确转动常数:A=1445.88473929(10)MHz,B=584.8716736(71)MHz,C=416.5506078(81)MHz。将测定的9-芴酮的光谱数据与各种理论计算和较高微波频率的实验结果进行了比较,此次结合拟合的转动常数的精度有了明显提高。可见,结合新测量数据与现有的微波区转动数据进行全局拟合分析,不仅有利于对基态结构的准确表征,也为此类分子的计算研究提供了基础。9-芴酮在振动基态下的新的转动跃迁的准确观测,也为在深空寻找多环芳烃分子提供了更多的光谱数据,将促进天体物理领域对多环芳烃的更广泛探索。这项工作也证明了cp-FTMW谱仪利用加热喷嘴检测超音速喷射膨胀中非挥发分子的能力。 展开更多
关键词 天体物理学 多环芳烃 9-芴酮 转动光谱 微波
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9-芴酮合成工艺研究进展 被引量:1
14
作者 孙兵 王广兴 +2 位作者 金丹 蔡洪涛 王守凯 《广东化工》 CAS 2017年第10期103-104,108,共3页
9-芴酮是重要的精细化学品原料,在功能高分子、医药中间体和耐热高分子方面得到广泛应用。本文综述了近年来9-芴酮制备工艺的研究进展。
关键词 9-芴酮 工业芴 有机合成
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Measurement and correlation of solubility of 9-fluorenone in 11 pure organic solvents from T = 283.15 to 323.15 K
15
作者 Huiqi Wang Jianpo Ren +5 位作者 Shihao Zhang Jiayu Dai Yue Niu Ketao Shi Qiuxiang Yin Ling Zhou 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第8期235-241,共7页
In this work, the solubility data of 9-fluorenone in 11 pure solvents(methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, iso-butanol, acetonitrile, ethyl formate, ethyl acetate, dimethyl sulfoxide, n-hexane)were m... In this work, the solubility data of 9-fluorenone in 11 pure solvents(methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, iso-butanol, acetonitrile, ethyl formate, ethyl acetate, dimethyl sulfoxide, n-hexane)were measured by the gravimetric method from 278.15 K to 318.15 K under atmospheric pressure. The results showed that the solubility of 9-fluorenone in all tested solvents increased with the raised temperature. The solubility data were correlated by the modified Apelblat equation, λh model and NRTL(nonradom two fluid) model. The average relative deviation(ARD) correlated by three thermodynamic models in different solvents was all below 5%, which indicated that the three thermodynamic models fit the solubility data well. Furthermore, the mixing thermodynamic properties of 9-fluorenone in pure solvent systems were calculated via NRTL model. The results indicated the dissolution process of 9-fluorenone is spontaneous and entropically favorable. The solubility and the mixing thermodynamic properties provided in this paper would play an important role in industrial manufacture and follow-up operation of 9-fluorenone. 展开更多
关键词 9-fluorenone SOLUBILITY Correlation model Thermodynamic properties
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9-芴酮前馏分资源化研究
16
作者 纪烈义 王军生 +1 位作者 蒋志强 魏文涛 《化工时刊》 CAS 2019年第1期17-19,共3页
由芴氧化制备9-芴酮的工业生产中,会产生大量前馏分,其主要组分为:氧芴、芴、苯并[f]二氢茚、9-芴酮;企业一般将前馏分做为固废处理。本文通过高真空精馏技术、氧化技术等,成功的将前馏分中各组分分离,其含量均达到98. 0%以上,实现了前... 由芴氧化制备9-芴酮的工业生产中,会产生大量前馏分,其主要组分为:氧芴、芴、苯并[f]二氢茚、9-芴酮;企业一般将前馏分做为固废处理。本文通过高真空精馏技术、氧化技术等,成功的将前馏分中各组分分离,其含量均达到98. 0%以上,实现了前馏分的资源化利用。 展开更多
关键词 9-芴酮 苯并[f]二氢茚 精馏 氧化
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2,7-二(N-吩噻嗪基)芴酮的制备及其性能研究
17
作者 赵浩成 武钰铃 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期156-159,共4页
以芴酮为基础,通过引入吩噻嗪基团,利用Ullmann反应合成了化合物2,7-二-(N-吩噻嗪基)芴酮(DPhFO);利用核磁共振氢谱(1 H NMR)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对所合成的化合物进行了结构表征;利用紫外可见吸光光度计(UV)、荧光分光光度计(PL)... 以芴酮为基础,通过引入吩噻嗪基团,利用Ullmann反应合成了化合物2,7-二-(N-吩噻嗪基)芴酮(DPhFO);利用核磁共振氢谱(1 H NMR)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对所合成的化合物进行了结构表征;利用紫外可见吸光光度计(UV)、荧光分光光度计(PL)、热重分析(TGA)和循环伏安法(CV)对产物的性能进行了初步的验证。结果表明,所合成的化合物(DPhFO)能实现深蓝光发射,具有较高的热稳定性,且不易结晶,易溶于二氯甲烷等常见有机溶剂。DPhFO是一种性能优良的可应用于有机照明和显示的蓝光主体材料,具有很好的发展前景。 展开更多
关键词 吩噻嗪 9-芴酮 有机电致发光 芳香杂环 乌尔曼反应
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高折射率芴系阳离子活性单体的合成
18
作者 刘安昌 何良莉 李惠竹 《化学世界》 CAS 2022年第6期362-366,共5页
以9-芴酮、苯酚等为起始原料,在3-巯基丙酸的催化下,得到9,9-双(4-羟基苯基)芴,9,9-双(4-羟基苯基)芴分别与碳酸乙烯酯、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷甲基磺酸酯和3-乙基-3-环乙氧基甲氧基甲基氧杂环丁烷反应,得到三种含有芴结构的氧杂环... 以9-芴酮、苯酚等为起始原料,在3-巯基丙酸的催化下,得到9,9-双(4-羟基苯基)芴,9,9-双(4-羟基苯基)芴分别与碳酸乙烯酯、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷甲基磺酸酯和3-乙基-3-环乙氧基甲氧基甲基氧杂环丁烷反应,得到三种含有芴结构的氧杂环丁烷化合物。产物经红外光谱和核磁共振氢谱表征。此反应的工艺条件较为温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 9-芴酮 氧杂环丁烷 3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷甲基磺酸酯 合成
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9-芴酮类不对称有机小分子给体光伏材料的设计和性能
19
作者 王晓花 李艳芹 殷伦祥 《分子科学学报》 CAS 北大核心 2022年第3期216-224,共9页
本文设计合成了2种新型的基于9-芴酮(FN)的D-A-A'构型的有机小分子光伏给体材料TPAFNPI和TPAFNDI.2种结构均采用三苯胺(TPA)作为给电子单元,三键作为π桥,并引入不同的末端吸电子单元邻苯二甲酰亚胺(PI)和靛红(DI)进行端基修饰.这种... 本文设计合成了2种新型的基于9-芴酮(FN)的D-A-A'构型的有机小分子光伏给体材料TPAFNPI和TPAFNDI.2种结构均采用三苯胺(TPA)作为给电子单元,三键作为π桥,并引入不同的末端吸电子单元邻苯二甲酰亚胺(PI)和靛红(DI)进行端基修饰.这种D-A-A'结构不仅可以有效改善分子内电荷转移效应,同时也弥补了在9-芴酮上引入氰基的缺点,三苯胺(D)的扭转结构还可以避免由于过度聚集而形成较大的相分离分寸.通过调控末端吸电子单元有利于改善电子云分布,从而促进分子内的电荷传输,还有利于获得更低的最高占据轨道与最低空轨道能级.通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安法对材料的光电性质进行探究,并将其作为给体材料与富勒烯受体(PC_(61)BM/PC_(71)BM)共混制备成本体异质结器件.结果显示,TPAFNPI和TPAFNDI均具有较窄的带隙,分别为1.75和1.72 e V.2种材料与PC_(71)BM混合后分别获得了1.05和1.01 V的开路电压,而靛红由于具有更强的吸电子性,从而使TPAFNDI具有更窄的带隙和更强的光吸收特性,其短路电流密度可达到11.46 m A·cm^(-2),光电转化效率为3.37%. 展开更多
关键词 有机太阳能电池 小分子给体材料 9-芴酮 端基修饰
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9-芴酮合成工艺研究
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作者 李世宏 周雪冰 +2 位作者 崔彤 吴哲 梁博涵 《辽宁化工》 CAS 2015年第11期1313-1315,共3页
论述了芴酮的性质、用途、原理、合成工艺的比较,和采用一种新的(微泡法)合成路线,生产工艺及参数选择。经检测,所生产的产品性能稳定,质量较好。
关键词 芴酮 微泡
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