高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中7种绿原酸类物质

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作者 许佩勤 陈茹 +1 位作者 利通 许雪儿 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第2期287-293,共7页

目的:建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时快速、准确测定饮料中7种绿原酸类物质含量的方法。方法:研究不同柱温、流速、色谱柱、提取溶剂、超声时间... 目的:建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时快速、准确测定饮料中7种绿原酸类物质含量的方法。方法:研究不同柱温、流速、色谱柱、提取溶剂、超声时间等对7种绿原酸类物质测定的影响,最终确定试样经90%甲醇水溶液超声提取,采用RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,HPLC-MS/MS同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、1,5-二咖啡酰奎宁酸成分含量。结果:对HPLC-MS/MS检测7种成分的检测条件优化和方法学考察,包括色谱条件。结论:该检测方法简便、准确、可靠,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求,可用于饮料中7种绿原酸类成分的定量分析。 展开更多

关键词 饮料 高效液相色谱-串联质谱 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸C 1 5-二咖啡酰奎宁酸

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基于指纹图谱和一测多评联合化学计量学及熵权TOPSIS法对顶羽菊药材质量评价

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作者 丁曼 毛艳 +2 位作者 赵学佳 王新堂 阿地娜·阿不都艾尼 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期5627-5638,共12页

目的建立HPLC指纹图谱与一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)结合的方法同时检测顶羽菊Rhaponticum repens药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芹菜素、高... 目的建立HPLC指纹图谱与一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)结合的方法同时检测顶羽菊Rhaponticum repens药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芹菜素、高车前素的含量,并建立不同产地顶羽菊药材的综合质量评价模型,为顶羽菊药材的整体质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立不同产地16批顶羽菊药材的指纹图谱,利用化学计量学模式聚类分析(cluster analysis,CA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)对采集的指纹图谱信息进行分析,同时运用加权逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)、加权秩和比法(rank sum ratio,RSR)及两者模糊联合的方法构建评价模型;以绿原酸为内标,确定新绿原酸、隐绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芹菜素、高车前素的相对校正因子并计算其含量,建立QAMS法。结果建立的顶羽菊药材指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中7个峰。化学计量学模式研究显示不同产地顶羽菊存在明显差异。通过OPLS-DA法筛选出10个主要的差异性成分。构建的熵权TOPSIS法、RSR法以及两者模糊联合的综合质量评价模型,对不同产地顶羽菊药材的质量评价排序结果较为一致。以绿原酸为内标建立的QAMS和外标法含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论所建立的HPLC指纹图谱结合QAMS法简便可靠,重复性好;建立的综合质量评价模型的分析结果全面客观,可用于顶羽菊药材整体质量的综合评价。 展开更多

关键词 顶羽菊 指纹图谱 一测多评法 加权逼近理想解排序法 加权秩和比法 新绿原酸 隐绿原酸 1 5-二咖啡酰奎宁酸 异绿原酸C 芹菜素 高车前素 质量评价

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双黄连注射剂中1,5-二咖啡酰奎宁酸致敏家兔后血清中特异性抗体的测定

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作者 邓颖颖 闫瑞 +3 位作者 徐丽婷 李坤 折宝霞 史珍珍 《中国药物与临床》 CAS 2024年第19期1289-1292,共4页

目的检测双黄连注射剂中1,5-二咖啡酰奎宁酸致敏家兔后血清中特异性抗体效价。方法双黄连注射剂中疑似小分子半抗原物质1,5-二咖啡酰奎宁酸与正常家兔血清体外孵育制备完全抗原,免疫家兔获得特异性抗体。用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测... 目的检测双黄连注射剂中1,5-二咖啡酰奎宁酸致敏家兔后血清中特异性抗体效价。方法双黄连注射剂中疑似小分子半抗原物质1,5-二咖啡酰奎宁酸与正常家兔血清体外孵育制备完全抗原,免疫家兔获得特异性抗体。用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测抗血清的抗体效价。间接竞争ELISA测定血清特异性并绘制抑制曲线。采用兔免疫球蛋白E(IgE)ELISA试剂盒检测各组家兔抗血清中IgE抗体的含量。结果1,5-二咖啡酰奎宁酸浓度分别为0.25 mg/ml、0.50 mg/ml、1.00 mg/ml、2.00 mg/ml、4.00 mg/ml时效价[吸光度(A值)]对应的分别为0.364±0.020、0.334±0.010、0.322±0.020、0.332±0.010、0.298±0.020,均高于阴性对照组A值(0.095±0.010)。得到回归方程I=0.1952 lgC+0.2734,R2=0.9958,半数抑制浓度(IC50)=33.494 mg/ml。家兔体内产生了外源性IgE型抗体。结论在本实验条件下双黄连注射剂中疑似半抗原物质1,5-二咖啡酰奎宁酸具有致敏性。 展开更多

关键词 1 5-二咖啡酰奎宁酸 双黄连注射剂 酶联免疫吸附测定

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高效液相色谱法测定鼻咽清毒剂中4种活性成分的含量 被引量：5

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作者 陈海燕 李冰 《中南药学》 CAS 2015年第3期303-306,共4页

目的建立鼻咽清毒剂中4种活性成分木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法。方法依利特C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.9 m L·min-1;检测波长334 n... 目的建立鼻咽清毒剂中4种活性成分木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法。方法依利特C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.9 m L·min-1;检测波长334 nm（木犀草苷、蒙花苷）;254 nm（噻嗪二酮苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）;柱温30℃。结果在该色谱条件下,木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,质量浓度分别在9.84~196.80μg·m L-1（r=0.999 8）、11.92~238.40μg·m L-1（r=0.999 6）、6.85~137.00μg·m L-1（r=0.999 9）、5.60~112.00μg·m L-1（r=0.999 4）时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率依次为96.9%、99.0%、97.8%、96.9%,RSD依次为1.4%、1.4%、1.6%、0.71%（n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于鼻咽清毒剂的质量控制。 展开更多

关键词 鼻咽清毒剂 木犀草苷 蒙花苷 噻嗪二酮苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 野菊花 苍耳子

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HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分 被引量：4

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作者 谢意 郑礼胜 雷勇胜 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3039-3043,共5页

目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,... 目的采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分。方法应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈（50∶50,A）和0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,梯度洗脱程序为0-5 min,50%A;5-30 min,50%-80%A;30-32 min,80%-50%A;32-40 min,50%A;进样体积10μL,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2-20（r=0.999 2）、20-200（r=0.999 5）、3-30（r=0.999 4）、2-20（r=0.999 7）、1.2-12.0（r=0.999 5）、3.5-35.0（r=0.999 2）、8-80（r=0.999 3）、9-90（r=0.999 3）、2-20（r=0.999 6）、3-30μg/m L（r=0.999 5）;平均加样回收率分别为99.1%、101.1%、100.2%、99.4%、101.9%、98.5%、100.5%、101.7%、100.8%、99.7%,RSD分别为0.62%、0.79%、0.77%、0.83%、0.47%、0.38%、0.97%、1.05%、0.86%、1.11%（n=6）。6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505-0.685、1.793-2.012、0.227-0.268、0.183-0.206、1.258-1.324、0.348-0.381、0.648-0.720、1.544-1.722、1.543-1.627、3.434-3.883 mg/丸。结论该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 拨云退翳丸 HPLC-DAD 甘草苷 甘草酸铵 蔓荆子黄素 胡薄荷酮 阿魏酸 绿原酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 盐酸小檗碱 山柰素 蒙花苷

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波长切换HPLC同时测定鼻通丸中6种成分含量 被引量：1

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作者 柳云鹏 冯惠平 《食品与药品》 CAS 2017年第6期421-425,共5页

目的建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动... 目的建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在2.850~57.00μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77%,97.53%,96.98%,99.29%,98.85%,100.03%,相应RSD分别为1.12%,1.33%,0.80%,1.19%,1.40%,0.95%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.33%。结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 鼻通丸 氧化前胡素 欧前胡素 异欧前胡素 噻嗪双酮苷 1 5-二咖啡酰奎宁酸 3 5-二咖啡酰奎宁酸

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HPLC法测定保健食品中4种菊花提取物功效成分的研究 被引量：1

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作者 钮正睿 曹进 +1 位作者 刘洪宇 张庆生 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第18期2657-2660,共4页

目的建立同时测定含菊花提取物保健食品中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱测定方法。方法采用70%甲醇为溶剂,超声提取样品。选择Waters Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,... 目的建立同时测定含菊花提取物保健食品中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱测定方法。方法采用70%甲醇为溶剂,超声提取样品。选择Waters Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样量10μl,柱温35℃。检测波长选择每个化合物的最大波长进行检测。结果绿原酸在0.079μg^1.27μg、木犀草苷在0.007μg^0.114μg、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在0.014μg^0.232μg,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在0.015μg^0.236μg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均达到0.9999,平均回收率在90%~107%之间(RSD 0.63%~6.6%,n=3)。结论本方法快捷、简便、准确。可用于同时测定保健食品中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸。 展开更多

关键词 保健食品 菊花提取物 绿原酸 3 5-O-双咖啡酰基奎宁酸 木犀草苷 4 5-O-双咖啡酰基奎宁酸 高效液相色谱

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HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量 被引量：2

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作者 郑娟 王国凯 +1 位作者 刘劲松 张伟 《广州化工》 CAS 2016年第12期108-110,142,共4页

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min^... 通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min^(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L^(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L^(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L^(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L^(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L^(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。 展开更多

关键词 亳菊 绿原酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 木犀草素 木犀草苷 金合欢素

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菊花配方颗粒中主要成分的含量一致性研究 被引量：1

9

作者 戴建锋 叶荣彬 施昕磊 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第4期439-441,共3页

目的比较不同批号菊花配方颗粒指标性成分的含量一致性。方法利用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长348nm,柱温25℃,测定6... 目的比较不同批号菊花配方颗粒指标性成分的含量一致性。方法利用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长348nm,柱温25℃,测定6个批号的菊花配方颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果6个不同批号菊花配方颗粒中3种指标性成分的含量相对稳定,三者的RSD分别为2.23%、1.92%、3.44%。结论同一厂家生产的菊花配方颗粒有效成分的含量保持相对稳定,可为该配方颗粒制定行业统一的质量标准提供依据。 展开更多

关键词 菊花配方颗粒 高效液相色谱法 含量 一致性 质量标准 绿原酸 木犀草苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸

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HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量

10

作者 敖立实 《中国医药指南》 2014年第20期35-36,共2页

目的：建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加（以紫丁香苷计）和菊花（以3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸计）含量的方法，为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇为流动... 目的：建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加（以紫丁香苷计）和菊花（以3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸计）含量的方法，为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10~40.0μg/mL（r=0.9984）、0.05~10.0μg/mL（r=0.9991），方法回收率分别为98.76%（n=6）、94.26%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好，在同一试验过程中，同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。 展开更多

关键词 五加芪菊颗粒 高效液相色谱法 刺五加 菊花 紫丁香苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸

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梯度逆流色谱分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁

11

作者 王丹 于金倩 +3 位作者 郑振佳 宋祥云 王岱杰 王晓 《分析仪器》 CAS 2017年第2期24-29,共6页

采用梯度逆流色谱技术快速分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶8∶2∶8,2∶8∶4∶6;v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速800r/min,流速5.0mL/min,检测波长254nm。所得馏分通过电喷雾... 采用梯度逆流色谱技术快速分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶8∶2∶8,2∶8∶4∶6;v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速800r/min,流速5.0mL/min,检测波长254nm。所得馏分通过电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从200mg粗提物中一次分离得到两个主要化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(11.2mg)和奥卡宁(10.7mg),且3,5-二咖啡酰奎宁酸为首次从雪菊中分离得到;经高效液相色谱法分析,其纯度分别为92.82%和97.55%。研究结果表明,应用梯度逆流色谱分离雪菊中的生物活性成分快速高效。 展开更多

关键词 雪菊 逆流色谱 梯度洗脱 3 5-二咖啡酰奎宁酸 奥卡宁

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蒙药蓝刺头的化学成分研究 被引量：17

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作者 薛培凤 波拉提.马卡比力 +3 位作者 杨雷 杨楠 王佳琪 高建萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3921-3926,共6页

目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR... 目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从蒙药蓝刺头中分离鉴定了14个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(1)、芹菜素(2)、胡萝卜苷(3)、13-丙基-二十五烷(4)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-(4″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(12)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(13)、1-O-甲基-3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物1、4、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物7~11、13、14为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 蒙药 菊科 蓝刺头 咖啡酸 1 5-O-双咖啡酰基奎宁酸 3 5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯

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RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量 被引量：10

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作者 王志伟 高钧 +3 位作者 谭晓杰 马婷婷 陈晓辉 毕开顺 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期379-383,共5页

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法，为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-体... 目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法，为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-体积分数0.04％磷酸水溶液（体积比17：83）；检测波长：345nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素弓一O-葡萄糖苷质量浓度分别在0．942～18．84mg·L^-1（r=0．9995）、1．190～23．79mg·L^-1（r=0．9995）、1．107～22．14mg·L^-1。（r=0．9994）、56．78～1．136×10^3mg·L^-1。（r=0．9990）、0．6219～12．44mg·L^-1（r=0．9998）内与峰面积呈良好的线性关系（n=5）；方法回收率（n=9）分别为98．1％、100．7％、98．4％、100．2％、101．7％。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。 展开更多

关键词 茵陈 4 5-O-二咖啡酰奎宁酸 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷 反相高效液相色谱法

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HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量 被引量：9

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作者 任菲菲 张静 +2 位作者 刘德丽 闫雪 郑艳青 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期325-331,共7页

目的:建立HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法:AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长:0~45min(327nm),45~83min(202nm);柱温:30℃;流... 目的:建立HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法:AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长:0~45min(327nm),45~83min(202nm);柱温:30℃;流速:1mL·min^-1,进样量10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在0.01267~0.3801、0.1040~1.5600、0.00840~0.2526、0.03190~0.3190μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000);平均加样回收率分别为97.89%、96.37%、96.63%和103.3%(n=6)。结论:所建立的方法可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。 展开更多

关键词 小儿感冒颗粒 高效液相色谱法 双波长 绿原酸 木犀草苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 连翘苷

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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定 被引量：3

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作者 刘茜 付娟 +1 位作者 胡军华 王振中 《药物评价研究》 CAS 2023年第5期1012-1023,共12页

目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,... 目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min^(−1),进样量10μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25 min,15%~18%甲醇;25~26 min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm。结果共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。 展开更多

关键词 咳喘宁颗粒 HPLC-Q-TOF-MS/MS 质量控制 新绿原酸 绿原酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 异绿原酸B 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 柚皮苷

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银菊散结口服液质量标准研究 被引量：8

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作者 付庆霞 王建成 任继东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期986-990,共5页

目的建立银菊散结口服液（金银花、菊花、桔梗、玄参等）的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结... 目的建立银菊散结口服液（金银花、菊花、桔梗、玄参等）的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4～0.824μg、0.103 9～1.039μg、0.048～0.48μg、0.185 6～1.856μg范围内呈良好线性关系（r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9）,平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。 展开更多

关键词 银菊散结口服液 绿原酸 木犀草苷 哈巴俄苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 TLC HPLC

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HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量 被引量：4

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作者 刘斌 《中国现代中药》 CAS 2021年第1期147-152,共6页

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^(-1)(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 风热感冒颗粒 苦杏仁苷 (R S)-告依春 芦丁 连翘酯苷A 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 牛蒡苷 高效液相色谱-二极管阵列检测器法

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3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的制备及其对HeLa细胞的抗增殖活性研究 被引量：3

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作者 施琦渊 吴家琪 +4 位作者 於佳露 张心怡 李钦 褚建波 施菁 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1738-1742,共5页

目的制备高纯度3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗... 目的制备高纯度3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗增殖活性。结果柱色谱提取的提取率和中压液相色谱法的回收率分别为99.0%,61.2%,总回收率为54.0%。随着3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸浓度升高,HeLa细胞存活率下降,细胞形态损伤增加,受试药物的IC50值为26.5μg·mL-1。结论本研究提供了一种简单、高效、节能的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸制备方法。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对HeLa细胞具有一定的体外抗增殖活性。 展开更多

关键词 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 奇蒿 柱色谱提取法 中压液相色谱法 抗增殖活性

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HPLC法同时测定佛耳草中黄酮类和酚酸类成分的含量 被引量：2

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作者 毛颐晴 《中国药师》 CAS 2016年第4期783-785,共3页

目的:建立同时测定佛耳草中酚酸类和黄酮类成分含量的高效液相色谱分析法。方法:采用高效液相色谱双波长切换法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为327 nm和360 nm,... 目的:建立同时测定佛耳草中酚酸类和黄酮类成分含量的高效液相色谱分析法。方法:采用高效液相色谱双波长切换法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为327 nm和360 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:绿原酸在0.041~0.821μg、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.127~2.549μg、槲皮素在0.020~0.411μg、木犀草素在0.040~0.806μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.31%,97.51%,98.29%,98.73%,RSD分别为1.19%,1.52%,1.22%,1.47%。结论:该法简便,重复性好,各成分分离良好,可用于佛耳草的质量评价。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 佛耳草 绿原酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 槲皮素 木犀草素

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HPLC法测定市售杭白菊中2种有机酸和2种黄酮的含量 被引量：1

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作者 丁惠春 张慧芳 《中国药师》 CAS 2015年第9期1578-1580,共3页

目的：测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法：采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果：收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白... 目的：测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法：采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果：收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白菊绿原酸含量在0.22%～0.70%之间,木犀草苷含量在0.09%～0.25%之间,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量在0.84%～1.67%之间,木犀草素含量在0.008%～0.042%之间。结论：市售杭白菊质量有较大差异,有必要进一步加强质量控制。 展开更多

关键词 杭白菊 高效液相色谱法 绿原酸 木犀草苷 3 5-O-双咖啡酰基奎宁酸 木犀草素

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