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复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究 被引量：17
1
作者 鲁杰 杨大进 +1 位作者 葛志亮 侯维 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第10期1743-1745,共3页
目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色... 目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法。结果:线性范围为0.01～0.10μg/m l,回收率在80.7%～89.3%之间。结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法。 展开更多
关键词 复合食品包装材料 2 4-二氨基甲苯 电子捕获检测器 方法改进
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究 被引量：17
2
作者 张光 张林林 +1 位作者 张小玲 刘彬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期1032-1035,共4页
本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变... 本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0～0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意. 展开更多
关键词 铑 硝基 吡啶偶氮 二氨基甲苯 分光光度法
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复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究 被引量：16
3
作者 丁力 吕昌银 +2 位作者 曾栋 冯家力 潘振球 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1540-1541,1576,共3页
目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）... 目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。 展开更多
关键词 2 .4-二氨基甲苯 气相色谱-质谱 衍生化 复合食品包装袋
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用 被引量：14
4
作者 张光 张林林 杨合情 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期79-81,共3页
报道以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）作为测定钉的分光光度法。在４０％乙醇存在下于ｐＨ ４．０～６．５乙酸－乙酸钠缓冲溶液中 ５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ与Ｒｕ（Ⅱ）形成稳定的红色... 报道以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）作为测定钉的分光光度法。在４０％乙醇存在下于ｐＨ ４．０～６．５乙酸－乙酸钠缓冲溶液中 ５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ与Ｒｕ（Ⅱ）形成稳定的红色络合物。该络合物在无机酸（ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４）作用下，可转变为另一型体具有较高吸收特性的络合物，适宜酸度范围分别为 ０．１２～２．０ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ，０．１２～１．２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌＯ４，０．１２～１．０ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４和 ０．１２～２．４ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＰＯ４。在 ５５４ ｎｍ处其表观摩尔吸光系数为 ８．３１× １０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钌浓度在 ０～６００ μｇ／Ｌ范围内工作曲线呈直线。以ＥＤＴＡ为掩蔽剂，方法具有良好的选择性。所建立的方法已成功地用于实际样品中钌的测定。 展开更多
关键词 钌分光光度法 显色反应 NO2 PADAT
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2,4-二氨基甲苯及其同分异构体含量的快速测定 被引量：12
5
作者 王成云 樊秀荣 +3 位作者 黄明珠 阮营花 沈雅蕾 谢堂堂 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2014年第3期252-257,共6页
建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%～78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比... 建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%～78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比（S/N）=3的条件下,2,3-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯的检出限分别为1.0、0.5、0.5和1.0μg/mL.该方法简便快速,分析耗时不到5 min,定性可靠、定量准确,可有效解决禁用偶氮染料检测中2,4-二氨基甲苯的假阳性问题. 展开更多
关键词 分析化学 超高效液相色谱法 2 4-二氨基甲苯 禁用偶氮染料 同分异构体 快速测定 纺织品 假阳性 干扰
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复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的气-质联用测量 被引量：10
6
作者 陈旭明 李婷 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期102-106,共5页
目的研究气-质联用法测定复合食品包装膜袋中的2,4-二氨基甲苯,并调查潮州市部分食品包装企业生产的复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的含量。方法样品在100℃下用水浸泡,浸泡液经甲苯提取、三氟乙酸酐衍生化后将衍生物进行气-质联用... 目的研究气-质联用法测定复合食品包装膜袋中的2,4-二氨基甲苯,并调查潮州市部分食品包装企业生产的复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的含量。方法样品在100℃下用水浸泡,浸泡液经甲苯提取、三氟乙酸酐衍生化后将衍生物进行气-质联用分析。结果 2,4-二（三氟乙酰氨基）甲苯定量离子的峰面积和二氨基甲苯的质量浓度有线性关系,范围为1～100μg/L,相关系数达0.9994,检出限为0.2μg/L,回收率为89.0%～95.2%,RSD值为1.80%～4.70%。调查结果显示,30个样品中有5个样品检出2,4-二氨基甲苯,质量浓度在1.1～6.4μg/L,其中1个样品中的2,4-二氨基甲苯质量浓度达到6.4μg/L,超出标准限量要求（小于4μg/L）。30个样品的合格率达到96.7%,表明辖区内该类产品中2,4-二氨基甲苯的含量状况基本良好。结论气-质联用方法检出限低,回收率高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 2 4-二氨基甲苯 复合食品包装膜袋
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量：10
7
作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 分光光度法
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复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定 被引量：10
8
作者 李少霞 黄伟雄 +3 位作者 吕芬 陈明 钟秀华 黄景初 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期240-243,共4页
建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好... 建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。 展开更多
关键词 二氨基甲苯 复合食品包装袋 气相色谱 气相色谱-质谱联用
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量：9
9
作者 韩权 李娟 +2 位作者 杨晓慧 单露 霍燕燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期491-493,共3页
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-F—PADAT），并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明，在0．32～3．84mol／L高氯酸溶液中，试剂与钯形成1：1的紫红色络合物，其... 合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-F—PADAT），并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明，在0．32～3．84mol／L高氯酸溶液中，试剂与钯形成1：1的紫红色络合物，其最大吸收峰位于566nm，表观摩尔吸光系数为4．84×10^4L·mol^-1·cm^-1，钯的浓度在0～2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好，大量常见金属离子不干扰钯的测定，操作简单，应用于矿样和催化剂中微量钯的测定，结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 合成 钯 分光光度法
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采用气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯及其不确定度评估 被引量：9
10
作者 杨琦 刘世栋 +3 位作者 巩泽龙 王峰 芦智远 赵丽莉 《包装与食品机械》 CAS 2016年第2期46-51,共6页
采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对... 采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明气相色谱检测方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.99910,检出限为0.6μg/L,平均回收率为91.7%,评估表明,该法测量结果的扩展不确定度为0.164X(k=2)。气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量的测量不确定度主要来源于标准曲线拟合与回收率产生的误差。 展开更多
关键词 气相色谱 复合食品包装膜 复合食品包装袋 二氨基甲苯 不确定度
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5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) 被引量：8
11
作者 杨晓慧 霍燕燕 +2 位作者 赵亮 韩权 田丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期110-113,共4页
研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl... 研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。 展开更多
关键词 4-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钌 分光光度法
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超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯 被引量：6
12
作者 蒋芳 向仲朝 杨文婉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第3期341-343,共3页
目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,... 目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml^10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml^5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml^5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml^5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。 展开更多
关键词 2 6-二氨基甲苯 2 4-二氨基甲苯 水 超高效液相色谱法
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气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯 被引量：7
13
作者 马明 周宇艳 +3 位作者 周韵 程欲晓 清江 张凯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期50-53,共4页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.0... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 2 4-二氨基甲苯 复合包装食品袋
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离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量 被引量：6
14
作者 芦智远 王冰 +4 位作者 田娜 张耀武 张新宇 刘佳 吕岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1053-1058,共6页
建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过... 建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9991,检出限(S/N=3)为0.2μg/L,定量限(S/N=10)为0.6μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。 展开更多
关键词 离子交换固相萃取 气相色谱-质谱联用 2 4-二氨基甲苯 方便面皮复合包装袋
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新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ) 被引量：6
15
作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 杨龙虎 任倩 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期507-510,共4页
研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钯 分光光度法
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气相色谱-电子捕获检测法测定食品包装材料中2,4-二氨基甲苯 被引量：6
16
作者 胡建 汪仕韬 +4 位作者 王敏 邵卫卫 薛娜娜 周敏 吴东雷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期883-885,共3页
建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测（GCECD）方法。分析条件为：HP-5毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度：300℃;柱温：... 建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测（GCECD）方法。分析条件为：HP-5毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度：300℃;柱温：170℃;进样量：1μL。2,4-二氨基甲苯浓度在0.02~1mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数为0.9991,方法检出限（S/N=3）为0.001mg/L。 展开更多
关键词 复合食品包装材料 2 4-二氨基甲苯 GC-ECD
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食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究 被引量：6
17
作者 芦春梅 王明泰 +2 位作者 李爱军 周晓 韩大川 《中国食品工业》 2007年第9期63-65,共3页
本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1... 本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。 展开更多
关键词 气相色谱 食品复合包装袋 二氨基甲苯
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毛细管电泳法测定食品塑料包装材料中2,4-二氨基甲苯 被引量：5
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作者 钟艳琴 张静 +2 位作者 胡洁兰 李永新 孙成均 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期729-732,共4页
建立了食品塑料包装材料中二氨基甲苯的毛细管电泳-紫外检测法。样品采用沸水浸泡,旋转真空蒸发浓缩,残渣经硼砂缓冲液溶解后用毛细管电泳法测定。分析条件：毛细管为未涂层石英熔融毛细管,长度为50 cm,内径75μm,有效长度为40 cm;运行... 建立了食品塑料包装材料中二氨基甲苯的毛细管电泳-紫外检测法。样品采用沸水浸泡,旋转真空蒸发浓缩,残渣经硼砂缓冲液溶解后用毛细管电泳法测定。分析条件：毛细管为未涂层石英熔融毛细管,长度为50 cm,内径75μm,有效长度为40 cm;运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液（pH 9.2）;分离电压10 kV;重力进样时间7 s;分离温度25℃;检测波长为215 nm。以迁移时间定性,峰面积标准曲线法定量。二氨基甲苯含量在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.058μg/mL（S/N=3）,样品最低检出量为0.019 mg/kg;加标回收率范围为82.9%~99.6%,相对标准偏差为2.2%~6.9%。对17种食品包装材料中的二氨基甲苯进行了测定,其中11种样品检出2,4-二氨基甲苯,含量范围为0.088～1.07 mg/kg。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 2 4-二氨基甲苯 食品塑料包装材料
原文传递
4-(2-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究 被引量：5
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作者 张小玲 张光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期61-63,共3页
本文研究了4-(2-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称TADAT)与铑的显色反应。在pH=3.7～4.9的酸度范围内试剂与铑形成红色络合物,加入无机酸后色泽加深,络合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(... 本文研究了4-(2-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称TADAT)与铑的显色反应。在pH=3.7～4.9的酸度范围内试剂与铑形成红色络合物,加入无机酸后色泽加深,络合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)”,其组成为Rh:TADAT=1:3。铑浓度在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。该方法用于模拟样中铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 铑 噻唑偶氮二氨基甲苯
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量：5
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作者 郝甜甜 韩权 +1 位作者 霍燕燕 陈珍珍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期18-22,共5页
合成了新试剂5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT），探讨了该试剂与Pd（H）的显色反应。实验表明：在1．2mol／LHelO4中，于室温下Pd（H）可与5-CN-PA-DAT反应，生成组成比为l：l的紫红色稳定配合物。配合物的最大... 合成了新试剂5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT），探讨了该试剂与Pd（H）的显色反应。实验表明：在1．2mol／LHelO4中，于室温下Pd（H）可与5-CN-PA-DAT反应，生成组成比为l：l的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处，Pd（H）的质量浓度在0～1．2υg／mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为A=1．110p（tzg／mL）＋0．0086，相关系数r=0．9999，表观摩尔吸光系数为1．20×l0^5 L·m01^1·cm^1。反应在强酸介质中进行，大量常见金属离子及l250倍的金，500倍的锇，250倍的银和铑，125倍的铱和铂，75倍的钌不干扰Pd（H）的测定。方法应用于钯分子筛和钯一炭催化剂中Pd（H）的测定，结果与参考值相符，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为2．3％和3．7％。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钯 分光光度法
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