以硝基苯、苯胺为单体,季铵碱为相转移主催化剂,碱金属氢氧化物为助催化剂,采用硝基苯法,合成了4-氨基二苯胺。结果表明,在优选单一催化剂的基础上采用了复合催化剂,使有效成分(4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺)质量分数大幅度提高,由单...以硝基苯、苯胺为单体,季铵碱为相转移主催化剂,碱金属氢氧化物为助催化剂,采用硝基苯法,合成了4-氨基二苯胺。结果表明,在优选单一催化剂的基础上采用了复合催化剂,使有效成分(4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺)质量分数大幅度提高,由单一催化剂的70%上升到86%。采用均匀实验设计法,在较大范围内对影响反应的因素进行了优化,其最佳工艺条件为:滴加时间140 m in,保温时间60 m in,反应温度74℃,催化剂加入量75 g,碱金属氢氧化物加入量10 g,催化剂/硝基苯(质量比)2.08∶1.00,试样有效成分质量分数达到95.00%以上。展开更多
采用不同的季铵盐复合型相转移催化剂,通过调整催化剂用量、改变反应物苯胺与硝基苯配比、控制反应温度和脱水量,优化了合成4-氨基二苯胺中间产物的反应条件。结果表明在n(催化剂)∶n(硝基苯)=1.5∶1.0,n(苯胺)∶n(硝基苯)=6∶1、温度7...采用不同的季铵盐复合型相转移催化剂,通过调整催化剂用量、改变反应物苯胺与硝基苯配比、控制反应温度和脱水量,优化了合成4-氨基二苯胺中间产物的反应条件。结果表明在n(催化剂)∶n(硝基苯)=1.5∶1.0,n(苯胺)∶n(硝基苯)=6∶1、温度75℃、压力9.3 k Pa反应条件下,硝基苯的转化率超过99%,反应选择性超过96%。展开更多
文摘以硝基苯、苯胺为单体,季铵碱为相转移主催化剂,碱金属氢氧化物为助催化剂,采用硝基苯法,合成了4-氨基二苯胺。结果表明,在优选单一催化剂的基础上采用了复合催化剂,使有效成分(4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺)质量分数大幅度提高,由单一催化剂的70%上升到86%。采用均匀实验设计法,在较大范围内对影响反应的因素进行了优化,其最佳工艺条件为:滴加时间140 m in,保温时间60 m in,反应温度74℃,催化剂加入量75 g,碱金属氢氧化物加入量10 g,催化剂/硝基苯(质量比)2.08∶1.00,试样有效成分质量分数达到95.00%以上。
文摘采用不同的季铵盐复合型相转移催化剂,通过调整催化剂用量、改变反应物苯胺与硝基苯配比、控制反应温度和脱水量,优化了合成4-氨基二苯胺中间产物的反应条件。结果表明在n(催化剂)∶n(硝基苯)=1.5∶1.0,n(苯胺)∶n(硝基苯)=6∶1、温度75℃、压力9.3 k Pa反应条件下,硝基苯的转化率超过99%,反应选择性超过96%。
