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液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸 被引量:7
1
作者 魏运洋 孙翔兰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期571-574,共4页
以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝基苯甲酸,收率75%。反应以吗啉作溶剂,在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。
关键词 催化氧化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 硫酸锰
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氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响 被引量:4
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作者 佘远斌 杨锦宗 赵干卿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期49-51,共3页
研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯/甲醇混合溶剂(V/V=5/1)在50℃、2.0MPa氧压下反应12h可获得66.4%收率和99.6%纯度的对硝基苯甲酸粗品。
关键词 氧气液相氧化 硝基甲苯 对硝基苯甲酸 氧化
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合成4-硝基-4′-氯二苯甲酮的新途径 被引量:1
3
作者 黄向红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期171-172,共2页
对硝基苯甲酸和二氯亚砜在氯苯中回流数小时氯化后 ,在无水三氯化铝作用下酰化 ,得到 4-硝基 -4′-氯二苯甲酮。通过条件试验和正交试验进行优化。产品结构经 IR、1 HNMR。
关键词 合成 4-硝基-4′-氯二苯甲酮 酰氯化 酰化 工艺条件 对硝基苯甲醛 二氯亚砜
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Synthesis, Structure and Luminescent Properties of Cd(Ⅱ) Coordination Polymers Based on 4-Nitrobenzoic Acid and Bis(imidazol) Ligand 被引量:3
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作者 李秀梅 王志涛 潘亚茹 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2018年第4期653-658,共6页
A new Cd(II) coordination polymer, [Cd05(nba)(bib)0.5]2n (1, Hnba = 4-nitrobenzoicacid, bib = 1,4-bis(imidazol-l-yl)-butane), was synthesized at room temperature condition andcharacterized by IR spectra, ele... A new Cd(II) coordination polymer, [Cd05(nba)(bib)0.5]2n (1, Hnba = 4-nitrobenzoicacid, bib = 1,4-bis(imidazol-l-yl)-butane), was synthesized at room temperature condition andcharacterized by IR spectra, elemental analyses, single-crystal and powder X-ray diffractions.Complex 1 belongs to the monoclinic system, C2/c space group, with a = 26.0600(14), b = 6.7889(4),c = 16.5825(9)A, β= 118.8120(10)°, V= 2570.6(2) A3, Z= 4. It shows one-dimensional chains andis further linked by π-π stacking interactions to yield a three-dimensional supramolecular structure.Thermal stability and luminescence of 1 were investigated. 展开更多
关键词 4-nitrobenzoic acid LUMINESCENCE coordination polymer crystal structure
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A New One-dimensional Complex Assembled by 4-Nitrobenzoic Acid and Bis(imidazol) Ligands:Syntheses, Structures and Theoretical Calculations 被引量:2
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作者 LI Xiu-Mei PAN Ya-Ru +2 位作者 LIU Bo ZHOU Shi CHANG Ying-Fei 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2019年第5期783-790,670,共9页
A new Zn(Ⅱ)coordination polymer,[Zn(nba)2(mbix)]2n(1,Hnba=4-nitrobenzoic acid,mbix=1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)-benzene),was synthesized and characterized by elemental analyses,IR spectra,TG,fluorescence sp... A new Zn(Ⅱ)coordination polymer,[Zn(nba)2(mbix)]2n(1,Hnba=4-nitrobenzoic acid,mbix=1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)-benzene),was synthesized and characterized by elemental analyses,IR spectra,TG,fluorescence spectroscopy,single-crystal and powder X-ray diffractions.It belongs to the triclinic system,■ space group,with a=9.341(2),b=13.029(3),c=23.660(6)?,α=99.603(6)°,β=90.461(6)°,γ=90.597(5)°,V=2838.9(12)?3 and Z=2.It shows one-dimensional chains which are further linked by C–H···O hydrogen bonds andπ-πstacking interactions to yield a three-dimensional supramolecular structure.In addition,the Natural Bond Orbital(NBO)was analyzed in using the PBE0/LANL2DZ method built in Gaussian 09 Program.The calculation results indicated obvious covalent interaction between the coordinated atoms and Zn(Ⅱ)ion. 展开更多
关键词 synthesis crystal structure 4-nitrobenzoic acid Zn(Ⅱ) complex natural BOND ORBITAL
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高锰酸钾法处理对硝基苯乙酮生产废液和废渣
6
作者 纪明中 《上海化工》 CAS 2005年第6期1-3,共3页
对硝基苯乙酮生产中的碱洗液含有硝基苯类化合物,对环境有较大的危害,不可直接排放。实验提供了一种简便的处理方法,变废为宝,有明显的经济价值。在碱洗液中加入KMnO4进行氧化脱色后,经中和反应得产品对硝基苯甲酸。
关键词 对硝基苯乙酮 高锰酸钾法 生产废液 硝基苯类化合物 废渣 对硝基苯甲酸 KMNO4 处理方法 变废为宝 经济价值 氧化脱色 中和反应 碱洗液 环境
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2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化
7
作者 张辰 郝海军 万平玉 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期17-19,共3页
建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2 h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,... 建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2 h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4 h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。 展开更多
关键词 对硝基苯甲酸 盐酸氨基脲 1 3 4-噁二唑 硫化钠
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对硝基苯乙酮生产中废渣的回收
8
作者 纪明中 《辽宁化工》 CAS 2005年第3期111-112,共2页
提供了从对硝基苯乙酮生产中的废渣回收对硝基苯甲酸的一种简便方法 ,且具有较大的经济价值。将废渣溶解于碱溶液中 ,通过析晶分离得对硝基苯甲酸钠盐 ,经重结晶精制后中和得纯度99%以上的对硝基苯甲酸 ,收率在 72 %左右。
关键词 对硝基苯乙酮 对硝基苯甲酸 回收 提纯
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4-硝基苯甲酸甲酯合成工艺研究
9
作者 袁健豪 李金良 +2 位作者 范瑞 张浩 王鲲鹏 《染料与染色》 CAS 2024年第1期47-50,54,共5页
对以4-硝基苯甲酸为原料,合成4-硝基苯甲酸甲酯的生产路线进行了工艺优化。考察了催化剂、溶剂、温度、母液套用次数对反应的影响。优化的工艺条件为:发烟硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为溶剂,回流温度反应10 h,母液套用5次,在此条件下,收率... 对以4-硝基苯甲酸为原料,合成4-硝基苯甲酸甲酯的生产路线进行了工艺优化。考察了催化剂、溶剂、温度、母液套用次数对反应的影响。优化的工艺条件为:发烟硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为溶剂,回流温度反应10 h,母液套用5次,在此条件下,收率可达到94.7%。 展开更多
关键词 4-硝基苯甲酸甲酯 4-硝基苯甲酸 碳酸二甲酯 酯化反应 工艺优化 绿色合成
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对硝基苯甲酸异辛酯方法研究
10
作者 程滢 康润琴 +3 位作者 徐文立 汪敦佳 王金 刘建军 《广州化工》 CAS 2023年第10期55-57,共3页
为了建立测定紫外线吸收剂中对硝基苯甲酸异辛酯的方法,采用高效液相色谱法对对硝基苯甲酸异辛酯方法进行研究。采用高效液相色谱法是常用的分离检测方法,使用C 18柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,对色谱条件进行了优化,考察了方法线性... 为了建立测定紫外线吸收剂中对硝基苯甲酸异辛酯的方法,采用高效液相色谱法对对硝基苯甲酸异辛酯方法进行研究。采用高效液相色谱法是常用的分离检测方法,使用C 18柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,对色谱条件进行了优化,考察了方法线性范围、检测限、准确度与精密度。结果表明该方法线性相关系数均大于0.99994,相对标准偏差为0.088%,回收率在98.92%~109.21%,对实际样品检出限为0.5 ng/mg。 展开更多
关键词 对硝基苯甲酸异辛酯 高效液相色谱法 原料中控
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3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成
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作者 何晓强 邱志强 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第12期6-7,10,共3页
以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。
关键词 3-甲基4-硝基苯甲酸 3-甲基4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 硝化
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盐酸氯普鲁卡因的合成 被引量:1
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作者 王卫芳 王丽娅 胡璞 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第3期304-306,共3页
目的合成盐酸氯普鲁卡因并改进工艺。方法以2-氯-4-硝基苯甲酸为起始物料,经过还原、酯化、成盐3步反应制得盐酸氯普鲁卡因。结果目标物经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证结构,反应总收率达到73.9%,纯度为99.76%。结论该合成路线操作简便... 目的合成盐酸氯普鲁卡因并改进工艺。方法以2-氯-4-硝基苯甲酸为起始物料,经过还原、酯化、成盐3步反应制得盐酸氯普鲁卡因。结果目标物经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证结构,反应总收率达到73.9%,纯度为99.76%。结论该合成路线操作简便、反应条件温和,适于工业化生产。 展开更多
关键词 氯普鲁卡因 2-氯-4-硝基苯甲酸 合成
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3-甲基-4-硝基苯甲酸催化加氢反应研究
13
作者 李筱玲 邓寒霜 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期62-66,共5页
主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)... 主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)载体比表面积增加,表面含氧官能团增加,活性金属纳米颗粒在载体中分散更加均匀,相互作用增强。在反应温度100℃、反应压力1.5 MPa、质量空速0.4 h^(-1)的条件下转化率和选择性最高,连续运行30 d,转化率保持在99.6%以上,选择性保持在99.3%以上。 展开更多
关键词 3-甲基-4-硝基苯甲酸 3-甲基-4-氨基苯甲酸 催化加氢 表面含氧官能团
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相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
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作者 王群威 魏运洋 岳彩波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期26-29,共4页
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)... 在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2.16:0.07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。 展开更多
关键词 2 4-二甲基硝基苯3-甲基-4-硝基苯甲酸相转移催化剂 氧化机理
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