隔壁精馏塔分离氯丙烯工艺模拟优化

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作者 叶启亮 徐超洋 +3 位作者 王丽涛 孙浩 李玉安 袁佩青 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期52-57,共6页

针对氯丙烯生产过程中的高能耗问题,提出使用隔壁精馏塔代替常规双塔脱轻脱重分离的新工艺。以某厂3万t/a氯丙烯生产装置为对象,使用Aspen Plus软件对原工艺和改进工艺进行模拟优化,考察塔板数、隔板长度、隔板位置、汽相分配比、液相... 针对氯丙烯生产过程中的高能耗问题,提出使用隔壁精馏塔代替常规双塔脱轻脱重分离的新工艺。以某厂3万t/a氯丙烯生产装置为对象,使用Aspen Plus软件对原工艺和改进工艺进行模拟优化,考察塔板数、隔板长度、隔板位置、汽相分配比、液相分配比、进料位置及侧线采出位置对热负荷和经济效益的影响。结果表明:理论板数为52块,垂直隔板位于塔内14块板到43块板之间,质量回流比为59,汽相分配比与液相分配比(质量流量比)分别为1.20和0.32,进料位置为22块理论板,侧线采出位置为33块理论板时,隔壁塔的节能效果最佳,对比传统双塔工艺塔顶冷凝器可节能47.9%、塔底再沸器可节能45.2%、年度总费用降低37.9%。 展开更多

关键词 隔壁塔 3-氯丙烯 ASPEN 过程优化

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GC-MS法结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量

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作者 岳青阳 陈默 徐万魁 《中国药物评价》 2024年第1期61-64,共4页

目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。电子轰击电离方式,离子源温... 目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。结论:该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。 展开更多

关键词 气相色谱仪-质谱联用仪(GC-MS) 环氧氯丙烷 3-氯丙烯

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氯丙烯环氧化反应器气相安全控制条件 被引量：4

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作者 姜杰 谢传欣 +1 位作者 王振刚 张晨 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期330-335,共6页

在相转移法氯丙烯环氧化反应过程中,由于少量双氧水发生无效分解生成氧气,导致反应器气相存在燃爆危险性。测试了工况条件下氯丙烯-氧-氮三元体系的燃爆特性,得出该体系的极限氧浓度值(LOC)为10.9%;考察了主要因素对气相氧浓度的影响。... 在相转移法氯丙烯环氧化反应过程中,由于少量双氧水发生无效分解生成氧气,导致反应器气相存在燃爆危险性。测试了工况条件下氯丙烯-氧-氮三元体系的燃爆特性,得出该体系的极限氧浓度值(LOC)为10.9%;考察了主要因素对气相氧浓度的影响。研究发现,要降低气相氧浓度,应尽可能降低催化剂用量,适当提高搅拌速度,严格控制H_2O_2用量;应在液相沸腾后开始H_2O_2进料,并控制反应初始阶段的H_2O_2进料量,以避免瞬间H_2O_2进料过快。 展开更多

关键词 氯丙烯 环氧化 相转移催化剂 气相 氧气 燃爆危险性

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相转移催化合成甲基丙烯酸烯丙酯 被引量：3

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作者 刘秀英 程鹏飞 +2 位作者 徐卫林 付志平 王泉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期229-231,共3页

采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠为原料,以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂,合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考察了反应溶剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。当甲基... 采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钠为原料,以溴化十六烷基三甲基铵为相转移催化剂,合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考察了反应溶剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。当甲基丙烯酸钠和3-氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂和对苯醌阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钠质量的3%和0.5%,以二甲亚砜为反应溶剂且其体积用量为3-氯丙烯体积的2.25倍时,于50℃搅拌反应3 h,可使甲基丙烯酸烯丙酯摩尔收率达到85%。 展开更多

关键词 甲基丙烯酸烯丙酯 3-氯丙烯 相转移催化 溴化十六烷基三甲基铵 甲基丙烯酸钠

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氯丙烯环氧化反应器热危险性评估 被引量：3

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作者 姜杰 徐伟 +2 位作者 苏晨 石宁 谢传欣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期161-165,共5页

针对氯丙烯环氧化反应器存在的危险性,采用理论计算与热分析测试相结合的方法,对氯丙烯直接环氧化工艺反应器的热危险性进行了评估。实验结果表明,氯丙烯直接环氧化工艺属极危险的工艺过程;随水相H_2O_2浓度的增加,试样达到最大反应速... 针对氯丙烯环氧化反应器存在的危险性,采用理论计算与热分析测试相结合的方法,对氯丙烯直接环氧化工艺反应器的热危险性进行了评估。实验结果表明,氯丙烯直接环氧化工艺属极危险的工艺过程;随水相H_2O_2浓度的增加,试样达到最大反应速率所需的时间逐渐缩短,H_2O_2浓度过高极易造成失控反应的发生;在温度接近60℃时磷钨酸季铵盐催化剂开始分解;H_2O_2与催化剂混合后,H_2O_2的起始分解温度降至50℃左右;仅需150℃左右的温升,即可引发反应器内油相物料的二次反应。 展开更多

关键词 氯丙烯 过氧化氢 环氧化 反应器 热危险性

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1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷制备研究 被引量：2

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作者 吴孝兰 施险峰 詹家荣 《上海化工》 CAS 2010年第12期5-8,共4页

以3-氯丙烯为原料,通过和二甲胺水溶液进行缩合反应,再用氯气进行双键加成反应,最后同硫氰化钠反应生成了农药杀螟丹的中间体1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷。最终产物纯度为99%以上。

关键词 3-氯丙烯硫氰化钠杀螟丹1 3-二氰硫基-2-N N-二甲氨基丙烷

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气相色谱法测定3-氯丙烯含量

7

作者 米雪 潘艳丽 +4 位作者 何银 陈晨 张昊翔 喇顺忠 胡志林 《广州化工》 CAS 2023年第11期92-95,共4页

建立了气相色谱法测定3-氯丙烯含量。采用Aglient DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算3-氯丙烯含量。分析结果表明,3-氯丙烯质量浓度在0.2~2μL/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999);检测限为0.002μL/mL,... 建立了气相色谱法测定3-氯丙烯含量。采用Aglient DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算3-氯丙烯含量。分析结果表明,3-氯丙烯质量浓度在0.2~2μL/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999);检测限为0.002μL/mL,定量限为0.004μL/mL;加样回收率范围在98.87%~102.23%;系统适用性、专属性、稳定性、重复性、中间精密度、耐用性试验的RSD值均小于2%;3-氯丙烯含量为99.08%~100.38%。该方法为3-氯丙烯生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。 展开更多

关键词 3-氯丙烯 气相色谱法 外标法 含量测定

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手性环氧氯丙烷的CPO酶催化不对称合成 被引量：1

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作者 吴金跃 蒋育澄 +2 位作者 胡满成 李淑妮 翟全国 《中国科学：化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1018-1024,共7页

基于氯过氧化物酶(CPO)对有机底物的手性识别,以CPO催化、叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化3-氯丙烯合成手性(R)-环氧氯丙烷,并引入多羟基化合物为添加剂提高了目标产物的产率及对映选择性.反应主要受体系的pH值以及CPO用量等因素控制.UV-vis... 基于氯过氧化物酶(CPO)对有机底物的手性识别,以CPO催化、叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化3-氯丙烯合成手性(R)-环氧氯丙烷,并引入多羟基化合物为添加剂提高了目标产物的产率及对映选择性.反应主要受体系的pH值以及CPO用量等因素控制.UV-vis及CD光谱分析表明,反应体系中引入多羟基化合物(甘油、PEG400、PEG600)时,CPO的血红素辅基暴露程度增加,底物容易接近活性中心,同时CPO的α-螺旋结构得以加强,从而有效提高了产物收率.CPO对底物的手性识别主要基于底物与酶催化中间体([Fe(IV)=O·]+)形成的复合物对酶的稳定性的影响.通过反应条件优化,(R)-环氧氯丙烷产率可达67.3%,对映选择性(ee)97.5%. 展开更多

关键词 氯过氧化物酶 3-氯丙烯 (R)-环氧氯丙烷 手性合成 多羟基化合物

原文传递

影响氯丙烯装置丙烯消耗的因素 被引量：1

9

作者 郝新兵 《中国氯碱》 CAS 2017年第10期24-28,共5页

通过分析氯丙烯装置运行过程中存在的问题,找到了影响丙烯消耗的因素,针对这些因素进行分析并采取针对性的措施,提高了装置的经济技术水平。

关键词 氯丙烯 丙烯 精馏 措施

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3-氯丙烯合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺研究

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作者 苑梦兰 伍林玲 +3 位作者 梁斌 亓蒙 陈向莹 张千峰 《安徽化工》 CAS 2022年第2期47-48,共2页

1,1′,2,3-四氯丙烯是除草剂野麦畏和新一代环保型制冷剂2,3,3′,3′′-四氟丙烯的重要中间体,市场前景广阔,但目前市面上制备1,1′,2,3-四氯丙烯的方法普遍存在生产效率低、成本高、副产物和“三废”产生较多等问题。研究从3-氯丙烯合... 1,1′,2,3-四氯丙烯是除草剂野麦畏和新一代环保型制冷剂2,3,3′,3′′-四氟丙烯的重要中间体,市场前景广阔,但目前市面上制备1,1′,2,3-四氯丙烯的方法普遍存在生产效率低、成本高、副产物和“三废”产生较多等问题。研究从3-氯丙烯合成1,1′,2,3-四氯丙烯的方法,得出了一种收率高、纯度高及选择性好的合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺,适合工业化生产。 展开更多

关键词 3-氯丙烯 1 1′ 2 3-四氯丙烯 制冷剂 合成

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1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

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作者 王燕 陈建辉 叶伟东 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期203-204,共2页

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%。

关键词 1-溴-3-乙氧基丙烷 3-氯丙烯 反马氏加成 中间体 合成

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1—烯丙基氯—3神经毒作用机理研究：Ⅰ.1—烯丙基氯—3亚急性中…

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作者 傅善基 孙克任 《山东医科大学学报》 1994年第3期199-200,共2页

用Ｗｉｓｔａｒ大鼠形成动物疾病模型，研究了大鼠在１－烯丙基氯－３亚急性中毒后体感诱发电位（ＳＥＰｓ）的变化。实验组大鼠ＳＥＰｓ各波低平，发放潜伏时和峰潜伏时较对照组明显延长，波幅也较对照组明显降低。提示１－烯丙基氯－... 用Ｗｉｓｔａｒ大鼠形成动物疾病模型，研究了大鼠在１－烯丙基氯－３亚急性中毒后体感诱发电位（ＳＥＰｓ）的变化。实验组大鼠ＳＥＰｓ各波低平，发放潜伏时和峰潜伏时较对照组明显延长，波幅也较对照组明显降低。提示１－烯丙基氯－３可使中枢－周围神经传导功能发生障碍。 展开更多

关键词 诱发电位 1-烯丙基氯-3 神经 毒理

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慢性1-烯丙基氯-3中毒性周围神经病神经肌肉组织电生理及超微结构改变的研究

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作者 孙克任 李武曾 +2 位作者 杨东昌 高树君 历保秋 《山东医科大学学报》 1992年第1期1-7,共7页

中毒组为已确诊的慢性1-烯丙基氯-3中毒性周围神经病患者31例,对照组为健康者25例。中毒组肌电图在静息状态时,插入电位降低,部分病例出现自发性失神经电位(正锐波及纤颤电位);轻度收缩时,单个运动单位电位多相电位增多、电压降低、时... 中毒组为已确诊的慢性1-烯丙基氯-3中毒性周围神经病患者31例,对照组为健康者25例。中毒组肌电图在静息状态时,插入电位降低,部分病例出现自发性失神经电位(正锐波及纤颤电位);轻度收缩时,单个运动单位电位多相电位增多、电压降低、时限延长;最大收缩时,出现混合型。刺激腓总神经诱发胫前肌、腓骨长肌及伸趾短肌反应性肌电位出现多相电位、低电压及时限延长。腓总神经运动传导速度减慢及远端潜伏时延长,腓肠神经感觉传导速度及远端潜伏时无明显改变。腓肠神经髓质内微管及神经微丝变性,线粒体嵴脱落成变性空泡,光面内质网扩张和肿胀,髓鞘未见异常改变。腓肠肌肌原纤维部分断裂及间隙扩大并且内充满肌质网及线粒体变性空泡,Z线弯曲、断裂及崩解。 展开更多

关键词 周围神经病 电生理学 超微结构

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γ-氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC-ITD分析 被引量：4

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作者 何其坚 杨泽玉 《有机硅材料》 CAS 2001年第3期17-20,10,共5页

采用气相色谱 -离子阱检测方法对工业级γ -氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定 ,其结果表明 ,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ -氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ -氯丙基五乙氧基二硅氧烷 ,1-丙基 - 3 - (γ -氯丙基 ... 采用气相色谱 -离子阱检测方法对工业级γ -氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定 ,其结果表明 ,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ -氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ -氯丙基五乙氧基二硅氧烷 ,1-丙基 - 3 - (γ -氯丙基 ) - 1,1,3 ,3 ,-四乙氧基二硅氧烷 ,1,3 -二 (γ -氯丙基 )- 1,1,3 ,3 -四乙氧基二硅氧烷 ,1,3 -二 (γ -氯丙基 ) - 1,1,3 -三乙氧基 - 3 展开更多

关键词 Γ-氯丙基三乙氧基硅烷 气相色谱-离子阱 检测 质谱 三氯硅烷 氯丙烯

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利用3-氯丙烯合成双酚-P 被引量：2

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作者 杨瑞芹 张大洋 +1 位作者 赵鸣玉 吕成学 《沈阳化工学院学报》 1997年第3期167-172,共6页

以３－氯丙烯和苯酚为主要原料，经醚化、Ｃｌａｉｓｅｎ重排反应合成邻烯丙基苯酚，然后与苯酚经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应得到双酚化合物的混合物，简称为双酚－Ｐ．经分离及红外光谱、核磁共振（Ｈ１－ＮＭＲ）谱等方... 以３－氯丙烯和苯酚为主要原料，经醚化、Ｃｌａｉｓｅｎ重排反应合成邻烯丙基苯酚，然后与苯酚经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应得到双酚化合物的混合物，简称为双酚－Ｐ．经分离及红外光谱、核磁共振（Ｈ１－ＮＭＲ）谱等方法表征，证明双酚－Ｐ的主要成分为１，２－二（２－羟基苯基）丙烷和１－（２－羟基苯基）－２－（４－羟基苯基）丙烷．前者为白色晶体，熔点１１３～１１４℃，后者为浅黄色透明粘稠液体，在混合物中二者比例接近． 展开更多

关键词 双酚 合成 氯丙烯 烷基化 双酚-P

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