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水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 被引量:19
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作者 李耀平 林永辉 +5 位作者 贾东芬 杨方 余孔捷 刘正才 王亚军 蔡春平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期712-717,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍... 采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 衍生化 快速检测 超高效液相色谱-串联质谱 2-硝基苯甲醛 2-氯苯甲醛
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2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用 被引量:7
2
作者 韩志伟 张红波 《精细化工中间体》 CAS 2002年第5期8-9,共2页
介绍了 2 氯吡啶和 2 ,6 氯吡啶的合成技术 ,应用 。
关键词 2-氯吡啶 2 6-二氯吡啶 合成 应用 发展
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农药四螨嗪合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 饶国武 周欣 +1 位作者 杨忠愚 胡惟孝 《农药》 CAS 北大核心 2003年第2期13-14,共2页
从邻氯苯甲醛出发 ,经缩合、氯代、环合、氧化四步制得农药杀虫剂 3 ,6-双 (2 -氯苯基 )- 1,2 ,4,5 -四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化 ,得出最佳工艺为 :双 (2 -氯苯亚甲基 )肼和冰醋酸投料比为 10g∶3 5ml,温度 2 0℃ ,搅拌时... 从邻氯苯甲醛出发 ,经缩合、氯代、环合、氧化四步制得农药杀虫剂 3 ,6-双 (2 -氯苯基 )- 1,2 ,4,5 -四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化 ,得出最佳工艺为 :双 (2 -氯苯亚甲基 )肼和冰醋酸投料比为 10g∶3 5ml,温度 2 0℃ ,搅拌时产率最高 ,为 84 5 % ,全程收率为 5 9 3 % ,而现有生产工艺邻氯苯甲酰氯法的总收率为 13 2 %。 展开更多
关键词 农药 四螨嗪 合成 新工艺 研究 正交设计法
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应用2-氯苯甲醛与苯肼的衍生化反应于2-氯苯甲醛的荧光光度测定 被引量:1
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作者 刘建宁 张兵 +1 位作者 仵博万 于新桥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期37-38,40,共3页
研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长λex=552.0nm,发射波长λem=299.2nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0-120... 研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长λex=552.0nm,发射波长λem=299.2nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0-120μg·L^-1范围内呈线性关系,检出限为0.2μg·L^-1。方法应用于矿泉水、自来水、生理盐水、葡萄糖注射液中2-氯苯甲醛的测定。 展开更多
关键词 荧光光度法 衍生化反应 2-氯苯甲醛 苯肼
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高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量 被引量:2
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作者 李蕾 陈文利 《化学与生物工程》 CAS 2007年第1期71-73,共3页
建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法。采用C18(250mm×4mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温,UV220nm的色谱系统。样品中邻氯苯甲醛的平均回收率... 建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法。采用C18(250mm×4mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温,UV220nm的色谱系统。样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1-200μg·mL^-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1-200μg·mL^-1(R=0.9998)。建立的方法用于电镀添加剂中部氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱 邻氯苯甲醛 苄叉丙酮
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氟螨嗪的合成研究 被引量:1
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作者 陈华 潘光飞 李冬良 《浙江化工》 CAS 2010年第5期4-5,共2页
以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料,经过缩合、氯化、环合和脱氢四步反应得到产物氟螨嗪,总收率大于74%,纯度大于95%。
关键词 2 6-二氟苯甲醛 2-氯苯甲醛 氟螨嗪 合成
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氯化钾镀锌光亮剂配方设计探讨 被引量:1
7
作者 王杰 胡哲 +3 位作者 熊剑峰 戴建和 杨娟 江茜 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期59-60,9,共2页
氯化钾镀锌光亮剂的发展历往了由早期苄叉丙酮或邻氯苯甲醛的单一使用到两者混合使用的过程。探讨了光亮剂的配方设计思路,通过试验与实际应用总结得出,苄叉丙酮和邻氯苯甲醛在氯化钾镀锌光亮剂配方设计中的最佳配比为1∶3。
关键词 氯化钾镀锌 光亮剂 配方设计 苄叉丙酮 邻氯苯甲醛
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Synthesis, Crystal Structure and Electrochemical Properties of 2-Chlorobenzaldehyde Thiosemicarbazone
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作者 Sheng Yi ZHANG Yu Peng TIAN(Department of chemistry, Anhui University, Hefei, 230039)(Coordination Chemistry Institute State Key Laboratory of Naning University. Nanjing. 210093) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第5期459-460,共2页
The title compound crystallized in space goups P2(1)/c with Z=4, in a unit cell of dimensions, a=12.964(4), b=5.131(5), c=14.970(1)Angstrom; V=9331(1) Angstrom(3) Dc=1.429gcm(-3), mu=0.541mm(-1), R=0.045, Rw=0.059. Th... The title compound crystallized in space goups P2(1)/c with Z=4, in a unit cell of dimensions, a=12.964(4), b=5.131(5), c=14.970(1)Angstrom; V=9331(1) Angstrom(3) Dc=1.429gcm(-3), mu=0.541mm(-1), R=0.045, Rw=0.059. The equilibrium constant of the ligand with CdBr2 was obtained by polarographic method. Crystal structure determination revealed that the molecule is in transconformation and non-hydrogen atoms of the molecule are in one plane except N(3) atom. 展开更多
关键词 Crystal Structure and Electrochemical Properties of 2-chlorobenzaldehyde Thiosemicarbazone SYNTHESIS
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2-氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱及其3d-过渡金属配合物的合成与表征 被引量:21
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作者 叶勇 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期57-61,共5页
合成了 2 -氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱及其与Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )离子所形成的配合物 ;以元素分析、摩尔电导、热重、红外光谱、拉曼光谱、1 HNMR谱等手段研究了化合物的组成和配位环境 ;对所合成的化合物进行了抑制超氧自... 合成了 2 -氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱及其与Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )离子所形成的配合物 ;以元素分析、摩尔电导、热重、红外光谱、拉曼光谱、1 HNMR谱等手段研究了化合物的组成和配位环境 ;对所合成的化合物进行了抑制超氧自由基的初步实验 ,发现虽然 2 -CAZn、2 -CACo对DNA具有明显作用 ,但该系列化合物对超氧自由基的抑制能力较弱 . 展开更多
关键词 2-氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱 金属配合物 合成 表征 超氧离子自由基 药物合成 配位环境
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邻氯苯甲醛缩甲胺磷及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成与生物活性研究 被引量:2
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作者 董文 王琼林 +3 位作者 黎红梅 党元林 王成刚 祝心德 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期49-53,共5页
合成了邻氯苯甲醛与O,S-二甲基磷酰亚胺缩合得到的席夫碱及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物.用元素分析,IR,UV,摩尔电导等对所合成化合物进行了测试,配体还采用MS和1HNMR进行了表征,确定了这些化合物的组成和配... 合成了邻氯苯甲醛与O,S-二甲基磷酰亚胺缩合得到的席夫碱及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物.用元素分析,IR,UV,摩尔电导等对所合成化合物进行了测试,配体还采用MS和1HNMR进行了表征,确定了这些化合物的组成和配位状态,还对化合物进行了蚜虫和红蜘蛛的生测实验以及抑制超氧阴离子自由基活性的研究. 展开更多
关键词 邻氯苯甲醛缩甲胺磷 配合物 活性
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2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲配合物的电化学合成 被引量:1
11
作者 刘建宁 仵博万 +2 位作者 张兵 于新桥 赵建设 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期85-87,共3页
Ti(Ⅳ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅰ) complexes bearing mono(2-chlorobenzaldehyde)-thiosemicarbazone(HL) were synthesized in non-aqueous solvent containing ligand(HL) by the electrochemical oxidation of anodic metal with Ti,Ni and Cu,... Ti(Ⅳ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅰ) complexes bearing mono(2-chlorobenzaldehyde)-thiosemicarbazone(HL) were synthesized in non-aqueous solvent containing ligand(HL) by the electrochemical oxidation of anodic metal with Ti,Ni and Cu,respectively.The complexes were characterized by elemental analysis,IR,UV,magnetic susceptibility and molar conductivity etc. 展开更多
关键词 2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲 配合物 电化学合成
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GC/MS分析工业邻氯苯甲醛 被引量:2
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作者 樊绍文 仇德乐 郑涛 《染料工业》 2001年第2期42-43,共2页
应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。
关键词 气相色谱-质谱法 邻氯苯甲醛 杂质 化学分析 产品质量
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2-甲酰基苯磺酸钠的合成 被引量:1
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作者 邓刚 林原斌 +1 位作者 刘飞孟 黄孝华 《染料工业》 2002年第5期37-38,共2页
本文报道了以邻氯甲苯为原料,经光氯化、水解、取代三步合成2-甲酰基苯磺酸钠的方法,并对影响反应收率的因素进行了讨论。
关键词 2-甲酰基苯磺酸钠 合成 邻氯甲苯 邻氯二氯甲苯 邻氯苯甲醛
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2-氯苯甲醛缩氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)配合物的直接电化学合成 被引量:1
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作者 张兵 仵博万 +2 位作者 刘建宁 于新桥 赵建设 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期136-137,共2页
在以 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率。
关键词 电化学合成 2-氯苯甲醛缩氨基硫脲 Ti(Ⅳ) Ni(Ⅱ)
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双缩硫代二氨基脲配合物的直接电化学合成
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作者 刘建宁 于新桥 +1 位作者 仵博万 赵建设 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期224-227,共4页
在以含2氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲为配体的非水溶剂中,用 Cu、 Fe、 Sn 金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了 2氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲( H L)与 Cu(Ⅰ)、 Fe(Ⅱ)、 Sn(Ⅱ)的金属配合... 在以含2氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲为配体的非水溶剂中,用 Cu、 Fe、 Sn 金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了 2氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲( H L)与 Cu(Ⅰ)、 Fe(Ⅱ)、 Sn(Ⅱ)的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率。 展开更多
关键词 电化学合成 二氨基脲 配合物 席夫碱
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