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气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法 被引量：51
1
作者 刘永波 贾立华 牛淑妍 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第6期491-495,共5页
采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种... 采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同 ,检出限在 2 .0× 1 0 - 1 0 ～ 2 .0× 1 0 - 7( μg·g- 1 )。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 农药残留 离子-气相色谱-质谱联用 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 氨基甲酸酯
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简论农药残留量检测中的样品前处理技术 被引量：34
2
作者 陈华才 《中国计量学院学报》 2002年第3期240-244,共5页
简要介绍了农药残留量测定中样品的提取、净化等前处理技术最新研究进展 ,包括固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助提取。
关键词 农药残留量 农药残留量检测 样品前处理
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 被引量：59
3
作者 于胜良 杨桂朋 付萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期581-585,共5页
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm&... 建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm×2cm）作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）溶液,流速5mL/min;收集第7-15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01-1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药（添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg）的混合标准溶液,平均回收率为72.6%-117.1%,相对标准偏差为2.0%-10.8%（n=5）,最低检出限为0.1-0.7μg/kg,最低定量限为0.2-2μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱/串联质谱 农药 残留检测 蘑菇
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量 被引量：53
4
作者 徐远金 李永库 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期36-40,共5页
建立了固相萃取／液相色谱一电喷雾质谱（SPE／HPLC—MS″）同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法，并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药... 建立了固相萃取／液相色谱一电喷雾质谱（SPE／HPLC—MS″）同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法，并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离，以0．1％（φ）甲酸乙腈-0．1％（φ）甲酸水溶液为流动相，线性梯度洗脱，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证，用峰面积进行定量。结果表明，7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系，检出限为0、002～0．090μg/kg。样品的加标平均回收率为85％～97％，相对标准偏差为3．1％～5．2％。此方法简便、快速、灵敏，适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾质谱法 有机磷农药 蔬菜 农药残留 裂解规律
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应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留 被引量：60
5
作者 黄宝勇 潘灿平 +3 位作者 张微 王一茹 曹喆 江树人 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期11-16,共6页
评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并... 评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并降低了检出限；同时发现op＇-DDT和pp＇-DDT显示有基质减弱效应，保护剂对其没有补偿作用。建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法。样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用（SIM方式）检测。该方法在0．05～5．00mg／L范围线性关系良好，相关系数在0．99以上，检出限在0．0001—0．005mg／kg之间（溴氰菊酯为0．04mg／kg）。在葡萄中添加0．5mg／kg浓度系列的各种农药，其添加回收率范围在73％～111％，相对标准偏差小于11．6％。 展开更多
关键词 基质效应 农药 多残留 气相色谱一-质谱法 分析保护剂
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 被引量：59
6
作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
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土壤环境有机氯农药残留的研究进展 被引量：44
7
作者 游远航 祁士华 +1 位作者 叶琴 温礼琴 《资源环境与工程》 2005年第2期115-119,共5页
有机氯农药是高残留农药,虽经近二十年的自然降解,土壤环境中的残留量仍十分可观,通过食物链富集仍可对人体健康产生威胁。本文总结了近年来国内外对土壤环境中有机氯农药研究的最新进展和所取得的主要研究成果。
关键词 土壤环境 有机氯农药残留 研究进展 残留农药 自然降解 人体健康 研究成果 农药研究 残留量 食物链 国内外
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SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法 被引量：36
8
作者 黄永春 王继军 +1 位作者 傅学起 黄士忠 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期615-618,共4页
采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方... 采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%～99.35%,94.00%～101.63%,101.65%～105.15%。变异系数分别为1.35%～1.84%,3.77%～6.09%,2.63%～8.09%。 展开更多
关键词 农药残留 固相萃取 液相色谱 除虫脲 灭幼脲 杀铃脲 检测方法
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气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量 被引量：27
9
作者 张兵 周向阳 +3 位作者 胡祥娜 林润昌 王瑞 禹绍周 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期124-126,共3页
用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结... 用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结果更为可靠。结果表明,方法检出限为0.003～0.100mg/kg、回收率在77%～110%之间,变异系数为5%～21%, 能满足多残留农残分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱—质谱联用仪 测定 蔬菜 农药残留 有机磷 氨基甲酸酯
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蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价 被引量：39
10
作者 谭颖 张琪 +5 位作者 赵成 王心怡 李敬尧 王丹 周萤 卢晓霞 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期67-81,共15页
新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京... 新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京市场上采集49种蔬菜和24种水果,采用Qu ECh ERS–高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定蔬菜水果中9种新烟碱类农药的含量。利用测得数据和中国居民膳食结构调查资料,采用蒙特卡罗模拟方法计算了不同年龄段人群的日均经口摄入暴露量的概率分布,并采用商值法计算了新烟碱类农药的非致癌风险。结果显示新烟碱类农药普遍存在于北京市场上的蔬菜水果中。49种蔬菜样品中检出7种新烟碱类农药,其中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪检出率均达100%,噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和呋虫胺的检出率分别为47%、14%、10%和4%。24种水果样品中检出5种新烟碱类农药,其中吡虫啉和啶虫脒的检出率均达100%,噻虫嗪、噻虫胺和噻虫啉的检出率分别为54%、13%和4%。不同新烟碱类农药在蔬菜水果中的含量范围为0.01 ng·g^(-1)~126 ng·g^(-1),均未超过我国食品安全国家标准或美国联邦管理条例中的限量值。小部分(约3%)人群因摄食蔬菜水果暴露于新烟碱类农药的非致癌风险商值大于0.1。新烟碱类农药在蔬菜水果中普遍存在,对人体健康有潜在的风险。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 蔬菜水果 人群 摄食暴露 健康风险 残留
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气相色谱/离子阱质谱-选择离子方法同时检测大米中百种农药残留 被引量：28
11
作者 张伟国 储晓刚 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期484-488,共5页
建立了一种以气相色谱/离子阱质谱（GC/MS）,选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法.净化采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil小柱.通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的... 建立了一种以气相色谱/离子阱质谱（GC/MS）,选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法.净化采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil小柱.通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的方法得到了进一步的去除,实现了一次进样同时对107种农药进行分析.方法准确灵敏,对于大部分农药回收率保持在70%～110%;相对标准偏差小于20%;检出限保持在0.01～0.2 mg/kg 之间（信噪比3）. 展开更多
关键词 大米 气相色谱/质谱 农药 残留物
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中药农药现状与对策 被引量：32
12
作者 杨崇仁 《中国现代中药》 CAS 2013年第8期633-637,共5页
农药的合理使用是可持续农业的首要问题。有效控制农药残留在21世纪农业生产及国民经济中占有重要的地位。中药材是中药产业的源头,是中成药工业生产的原料,也是中医治病用药的基础。20世纪80年代以来,中药种植品种增加,种植面积扩大,... 农药的合理使用是可持续农业的首要问题。有效控制农药残留在21世纪农业生产及国民经济中占有重要的地位。中药材是中药产业的源头,是中成药工业生产的原料,也是中医治病用药的基础。20世纪80年代以来,中药种植品种增加,种植面积扩大,农药施用频繁。由于中药材生产处于无序状态,农药滥用是中药材农药残留超标的主要原因,也是影响中药材的质量与安全性的重要因素。近来,中药产品存在严重的农药残留超标问题已引起社会各方面的关注。本文在对中药材生产农药使用现状进行初步调查的基础上,从生产、管理、检测、监控等方面,提出理顺关系、整合资源,明确中药材生产管理的责任主体部门;采取强制手段,全面推行GAP,理顺中药农业的种植模式,建立健全中药材生产全过程的规范化操作规程,从严认证,严格监控,全程管理;发展有机中药材的生产,建立中药材农药残留管理体系,合理规范的使用农药;制订中药材农药限量标准,在新版中国药典中增加中药材的农药检测指标和规范的技术要求;研究开发农药检测的新技术和新方法,构建农药残留的检测标准和分析技术平台,组织第三方认证,保证中药材的质量;推广生物防治及生物农药,用生物方法控制病虫害;利用生物技术手段培育品质优良,抗病虫害的品种,从根本上杜绝农药的污染;加强媒体的正面宣传,引导公众正确认识农药等应对策略。 展开更多
关键词 农药 残留 中药 现状 对策
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中药材中农药残留及其分析检测研究进展 被引量：32
13
作者 丁惠 刘田园 +4 位作者 程素盼 贺吉香 王晓 刘伟 纪文华 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2019年第10期168-172,共5页
中药材的质量安全性是影响中药产品质量和药效的关键因素,同时也严重制约着中药的现代化和国际化发展。在中药材种植过程中农药的使用对防治病虫害、提高中药材产量和保证中药产业的经济效益起到了积极的促进作用,但是农药的长期使用和... 中药材的质量安全性是影响中药产品质量和药效的关键因素,同时也严重制约着中药的现代化和国际化发展。在中药材种植过程中农药的使用对防治病虫害、提高中药材产量和保证中药产业的经济效益起到了积极的促进作用,但是农药的长期使用和滥用不仅造成严重的环境污染,带有农药残留的中药材进入人体后,使得中药材本身的药效降低,同时农药本身严重损害着人体健康。研究重点阐述了中药材中农药残留污染现状,讨论农残检测过程中常见的样品前处理技术以及常用的检测方法,以期为中药材绿色种植、促进中药材产业科学发展提供理论基础。 展开更多
关键词 中药材 农药 残留 样品前处理 检测方法
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QuEChERS-气-质联用法检测大米中12种农药残留物 被引量：30
14
作者 赵祥梅 董英 +2 位作者 王和生 谭云仙 巢秀琴 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期214-220,共7页
运用简易、高效的QuEChERS预处理方法,建立气相色谱-质谱选择离子监测(GC-MS-SIM)检测大米中12种农药多残留物的分析方法。对影响预处理效果的因素进行优化,QuEChERS法:称取10 g样品,加入12mL水和10 mL乙腈(含有0.5%冰乙酸),混合均匀1 m... 运用简易、高效的QuEChERS预处理方法,建立气相色谱-质谱选择离子监测(GC-MS-SIM)检测大米中12种农药多残留物的分析方法。对影响预处理效果的因素进行优化,QuEChERS法:称取10 g样品,加入12mL水和10 mL乙腈(含有0.5%冰乙酸),混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取上清液2 mL,300 mg无水MgSO4和100 mg PSA净化,混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取1.5 mL净化液于自动进样瓶中,50℃、8 kPa真空浓缩至干,加入含有0.1 mg/L的TPP乙腈定容至0.5 mL,供GC-MS分析。优化条件下12种农药在0.01～6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.99。该方法的最低检出限量(MDQ)在0.0030～0.086 mg/kg之间。该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于大米中多种农药残留物的同时分析,可用于小型实验室常规监测。 展开更多
关键词 QuEChERS法 气相色谱质谱选择离子监测(GC-MS-SIM) 大米 农药多残留物
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中国部分沿海海域水体中溶解态有机氯农药和多氯联苯的残留分布特征 被引量：29
15
作者 罗慧 王新红 +3 位作者 汤丽 洪丽玉 吴水平 谢卫 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期115-120,共6页
分析调查了中国部分海域海水中溶解态有机氯农药（OCPs，25种）和多氯联苯（PCBs，6种）的残留分布特征。结果表明，所有采样点都不同程度地受到了OCPs和PCBs的污染，其中福建省福州平潭和莆田湄洲岛的OCPs污染较为严重，浓度分别达到1... 分析调查了中国部分海域海水中溶解态有机氯农药（OCPs，25种）和多氯联苯（PCBs，6种）的残留分布特征。结果表明，所有采样点都不同程度地受到了OCPs和PCBs的污染，其中福建省福州平潭和莆田湄洲岛的OCPs污染较为严重，浓度分别达到1752．59和796．19ng／L；而辽宁省的大连老虎滩OCPs污染较轻，浓度为53．63ng／L。各采样点海域海水中HCHs污染程度一般高于DDTs，HCHs主要以早期残留为主；根据DDT/DDTs的比值推测，在福州平潭、莆田湄洲岛和珠海淇澳岛水体显示有新的DDT输入。在各海域水体中溶解态PCBs的浓度为33．55～474．92ng／L，均超过了美国环保局规定的海水浓度限值。因此目前我国沿海海域水体中持久性有机污染物有机氯农药和多氯联苯污染仍不能忽视。 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 残留 沿海海域
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液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留 被引量：30
16
作者 徐虹 曹文婷 +2 位作者 易承学 宋寅生 和佳鸳 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第23期3363-3365,共3页
目的建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留。方法采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起... 目的建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留。方法采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起始色谱柱温度为90℃(保持1 min),以30℃/min升至170℃(保持1 min),再以8℃/min升至230℃,以2℃/min升至250℃,以3℃/min升至270℃(保持5 min),以5℃/min升至280℃(保持2 min)。结果 12种目标化合物在0.01μg/ml^0.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9918~0.9995,方法的检出限为0.002μg/L^0.07μg/L,低浓度和高浓度加标回收率分别为77.5%~93.8%及98.4%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.4%。结论液液萃取气相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,能同时分析水样中多种痕量有机农药,满足了生活饮用水中农药残留检测需要。 展开更多
关键词 农药残留 液-液萃取 气相色谱法 生活饮用水
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太湖流域某农业区浅层地下水有机氯农药残留特征初探 被引量：28
17
作者 李炳华 任仲宇 +2 位作者 陈鸿汉 曹晓娟 刘菲 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1714-1718,共5页
采用GC/ECD分析了太湖流域农业区56个浅层地下水水样。结果表明,水样中14种待测的有机氯农药,除P,P'-DDT无检出外,其他均有检出,检出率最高的为狄氏剂39.29%,其次为六氯苯33.93%,最小的为γ-六六六和异狄氏剂8.93%。有机氯农药组分... 采用GC/ECD分析了太湖流域农业区56个浅层地下水水样。结果表明,水样中14种待测的有机氯农药,除P,P'-DDT无检出外,其他均有检出,检出率最高的为狄氏剂39.29%,其次为六氯苯33.93%,最小的为γ-六六六和异狄氏剂8.93%。有机氯农药组分检出浓度介于0.0004～1.37"g·L-1,各组分平均检出浓度在0.003～0.144"g·L-1之间,仅有部分样点中的狄氏剂和总HCHS浓度超过其相应的饮用水水质标准。有机氯农药的检出点分布和土地耕作方式、施用量、河网水质具有一定的关系。α-HCH/γ-HCH比值范围在0.10～0.36之间,平均值为0.20,狄氏剂和艾氏剂的比值范围介于0.17～36.14,平均值为13.28,七氯和其降解产物七氯环氧的比值范围为17.52～83.42,说明这些组分除残留污染源外,很可能有其他新的污染源输入,而浅层地下水中的异狄氏剂、六氯苯等来自残留污染源。 展开更多
关键词 浅层地下水 有机氯农药 残留 污染源
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化学发光酶联免疫分析法同时检测3种有机磷农药残留 被引量：29
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作者 邹茹冰 柳颖 +3 位作者 王双节 张亚 郭逸蓉 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期37-45,共9页
利用能同时识别对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,建立了同时测定这3种有机磷农药残留的化学发光酶联免疫分析方法 (chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA),比较了间接竞争(ic-CLEIA)和直接竞争(dc-CLEIA)2... 利用能同时识别对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,建立了同时测定这3种有机磷农药残留的化学发光酶联免疫分析方法 (chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA),比较了间接竞争(ic-CLEIA)和直接竞争(dc-CLEIA)2种反应模式,优化了相关理化参数,确立了最适反应条件。结果表明:间接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC_(50))分别为5.57、2.30和2.62μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.39~25和0.39~25μg/kg;直接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC_(50))分别为5.43、1.34和1.24μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.10~25和0.10~25μg/kg。所建立的CLEIA方法基本能满足对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷在谷物和果蔬中最大残留限量的检测要求,为研制有机磷农药多残留检测试剂盒提供了技术依据。 展开更多
关键词 化学发光酶联免疫分析 有机磷农药 残留 单克隆抗体 宽谱特异性
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中国苹果农药残留研究初报 被引量：22
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作者 聂继云 丛佩华 +2 位作者 杨振锋 李静 张红军 《中国农学通报》 CSCD 2005年第10期88-90,共3页
为评估中国苹果农药残留状况,2003—2004年从主产区采集样品153个(渤海湾地区65个,西北黄土高原地区88个),检测29种农药的残留量。96.08%的样品检出农药残留,13.07%的样品农药残留超标。14种农药检测到了残留,但只有多菌灵、敌敌畏、对... 为评估中国苹果农药残留状况,2003—2004年从主产区采集样品153个(渤海湾地区65个,西北黄土高原地区88个),检测29种农药的残留量。96.08%的样品检出农药残留,13.07%的样品农药残留超标。14种农药检测到了残留,但只有多菌灵、敌敌畏、对硫磷和倍硫磷等4种农药出现残留超标,超标率分别为6.54%、4.58%、2.61%和0.65%。分析了残留超标原因,提出了降低农药残留对策。 展开更多
关键词 苹果 农药残留 检测 农药残留超标 研究初报 苹果 中国 黄土高原地区 农药检测 渤海湾地区 超标原因 样品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量 被引量：26
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作者 马琳 黄兰淇 +3 位作者 陈建波 尹君 占绣萍 赵莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期698-703,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_（18）色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_（18）色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明：19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差（n=5）不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 农药 残留 草莓
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