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固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃 被引量：36
1
作者 郑海涛 刘菲 刘永刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期148-152,共5页
以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。... 以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 多环芳烃 毛细管柱
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高温气相色谱分析甘油酯的研究 被引量：38
2
作者 王丽丽 汪勇 +1 位作者 胡长鹰 张云 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期75-79,共5页
建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法。采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确。得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好... 建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法。采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确。得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好。加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间。用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性。 展开更多
关键词 高温气相色谱 甘油酯 毛细管柱
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固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药 被引量：27
3
作者 万译文 康天放 张雁 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期40-43,共4页
建立了固相萃取（SPE）气相色谱火焰光度（GC—FPD）检测方法，并且检测了地表水中8种有机磷农药，检测限在0．09～0．26ug／L之间，相对标准偏差为3．1％～9．7％（n=8），加标回收率达到61．3％～103．2％，与传统的气相色谱法相比，... 建立了固相萃取（SPE）气相色谱火焰光度（GC—FPD）检测方法，并且检测了地表水中8种有机磷农药，检测限在0．09～0．26ug／L之间，相对标准偏差为3．1％～9．7％（n=8），加标回收率达到61．3％～103．2％，与传统的气相色谱法相比，该方法具有比较高的重现性和选择性，在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱法 有机磷农药 地表水
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气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂 被引量：27
4
作者 张雅军 孙会敏 +1 位作者 李科 田颂九 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期660-662,共3页
目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^... 目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 残留溶剂 气相色谱法测定 阿德福韦酯 毛细管柱气相色谱法 平均回收率 测定方法 程序升温 直接进样 相关系数 工作曲线 线性关系 不同浓度 同时测定 检测器 外标法 RSD 重现性
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气质联用仪在气体分析中的应用 被引量：22
5
作者 曲庆 《低温与特气》 CAS 2006年第1期30-35,共6页
通过实验论述了气质联用在气体分析中的应用,对硫化氢、氧硫化碳气体的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了气质联用仪用于气体定量分析的可靠性,并给出了其它气体的色谱分析条件及谱图。
关键词 气质联用 气体分析 硫化物 毛细柱 谱图
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毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂 被引量：15
6
作者 胡冠九 刘建琳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期45-46,共2页
采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目... 采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离 ,即使含量极低也能被检出。本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤 ,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂 ,在污染事故应急监测方面具有实用性。 展开更多
关键词 水样 拟除虫菊酯杀虫剂 毛细管柱 气相色谱 测定 水质监测
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溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察 被引量：17
7
作者 王东新 Abdul Malik 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期467-471,共5页
溶胶 凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较 ,溶胶 凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外 ,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于 4 ... 溶胶 凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较 ,溶胶 凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外 ,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于 4 0 0℃。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 毛细管气相色谱柱 热稳定性 气相色谱
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气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量 被引量：21
8
作者 陈玉波 苏建国 +1 位作者 薛银飞 陈长毅 《淮阴工学院学报》 CAS 2009年第1期65-68,共4页
甜蜜素是一种常用甜味剂,一般食品中甜蜜素的检测,采用气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。一些白酒生产企业为了改善其勾兑酒的口感,而在白酒中添加甜蜜素的现象已屡见不鲜。目前国家还没有白酒中甜蜜素检测的合适方法,我们用毛细... 甜蜜素是一种常用甜味剂,一般食品中甜蜜素的检测,采用气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。一些白酒生产企业为了改善其勾兑酒的口感,而在白酒中添加甜蜜素的现象已屡见不鲜。目前国家还没有白酒中甜蜜素检测的合适方法,我们用毛细管柱内标法检测白酒中甜蜜素,结果表明,该方法使检测效率大大提高,且准确、可靠。 展开更多
关键词 甜蜜素 气相色谱 毛细管柱 内标法 白酒
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毛细管固定过氧化物酶流动注射化学发光法测定过氧化氢的研究 被引量：19
9
作者 李晓霞 申丽华 漆红兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期419-422,共4页
利用固定有辣根过氧化物酶的毛细管柱作为反应器与流通池，建立了一种简单、快速检测过氧化氢的流动注射化学发光分析新方法。当鲁米诺和过氧化氢的混合溶液流经反应器时，辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光。在选定的... 利用固定有辣根过氧化物酶的毛细管柱作为反应器与流通池，建立了一种简单、快速检测过氧化氢的流动注射化学发光分析新方法。当鲁米诺和过氧化氢的混合溶液流经反应器时，辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光。在选定的实验条件下，化学发光信号与过氧化氢的浓度在3．0×10^-8-1．0×10^-4 mol/L范围内分段呈线性关系，检出限为1×10^-8 mol/L（S／N=3），相对标准偏差1．4％（1．0 μmol/L，n=9）。该方法用于雨水中过氧化氢的测定，结果满意。 展开更多
关键词 流动注射分析 化学发光 毛细管柱 过氧化物酶 过氧化氢
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毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞 被引量：18
10
作者 陈建华 林玉环 彭安 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期93-95,共3页
介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法．对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比．研究表明，填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ，而毛细管柱色谱对甲基汞的检... 介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法．对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比．研究表明，填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ，而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｐｇ．且毛细管柱色谱分析甲基汞的精密度明显优于填充柱色谱，证明了毛细管柱分析甲基汞的优越性．本文也对巯基棉富集甲基汞的操作条件进行了优化选择，得到的最佳条件为样品ｐＨ值３～５。 展开更多
关键词 甲基汞 填充柱 气相色谱 监测分析 环境分析
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顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究 被引量：19
11
作者 梁定鸿 《广东化工》 CAS 2007年第7期122-125,共4页
采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气... 采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡时间等。结果发现:DB-FFAP极性石英毛细管柱可以实现了水中苯系物各组分的完全分离。在气液体积比为1∶2时、水浴温度为50℃平衡40 min后进行测定,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高灵敏度。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.85～4.44μg.L-1,加标回收率在98.7～103.6%之间,相对标准偏差小于6.8%(n=6)。该方法准确快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。 展开更多
关键词 毛细管柱 苯系物 顶空 气相色谱 研究
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水果蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法研究 被引量：11
12
作者 庞艳华 丁永生 +4 位作者 马旭 公维民 崔妍 曲有杰 柳伟 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2005年第1期30-31,共2页
建立了水果、蔬菜食品中有机磷农药的提取、净化及其毛细管柱气相色谱测定法。用水和丙酮溶剂提取 ,填有无水 Na2 SO4 和Al2 O3的层析柱净化 ,浓缩后采用火焰离子化检测器 (FID)检测到样品中甲胺磷、对硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷的添... 建立了水果、蔬菜食品中有机磷农药的提取、净化及其毛细管柱气相色谱测定法。用水和丙酮溶剂提取 ,填有无水 Na2 SO4 和Al2 O3的层析柱净化 ,浓缩后采用火焰离子化检测器 (FID)检测到样品中甲胺磷、对硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷的添加回收率分别为81%～ 90 % ,82 %～ 90 % ,84%～ 10 2 % ,80 %～ 90 % ,变异系数均小于8.0 %。实验表明 ,该方法在一定条件下具有灵敏度高 ,净化效果好 ,适用性广等特点 ,可以作为一种常规测定方法。 展开更多
关键词 环境科学 有机磷农药 残留量 气相色谱 毛细管柱
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水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法 被引量：19
13
作者 顾文奎 慕毓 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期254-255,共2页
目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5... 目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092～0.076ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。 展开更多
关键词 水 有机磷农药 色谱法 气相 毛细管柱
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水中碘化物的毛细管气相色谱测定法 被引量：18
14
作者 张辉 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期47-48,共2页
目的探讨采用不分流进样、毛细管气相色谱柱和电子捕获检测器(ECD)系列建立一种测定水中碘化物的方法。方法样品经衍生化处理后用气相色谱分离,ECD检测。结果该方法与《生活饮用水卫生规范》2001相比,方法最低检测质量从0.005ng降至0.00... 目的探讨采用不分流进样、毛细管气相色谱柱和电子捕获检测器(ECD)系列建立一种测定水中碘化物的方法。方法样品经衍生化处理后用气相色谱分离,ECD检测。结果该方法与《生活饮用水卫生规范》2001相比,方法最低检测质量从0.005ng降至0.001ng。采用逐步稀释法测得方法的检出限为1μg/L。线性范围为1.0～10μg/L。RSD为2.5%～3.4%,回收率为96.3%～101.5%。结论该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,适合于水中碘化物的检测。 展开更多
关键词 水 色谱法 气相 毛细管色谱柱 碘
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分子印迹毛细管电色谱整体柱研究进展 被引量：17
15
作者 梁哲 姚传义 阎超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期757-762,共6页
从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度... 从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度的控制;并探讨了色谱分析过程中检测电压、检测温度、流动相组成等操作条件的影响。最后介绍了分子印迹毛细管电色谱整体柱领域一些新的研究方向,并对其今后的发展进行了展望。 展开更多
关键词 分子印迹 毛细管电色谱 整体柱 评述
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毛细管电色谱中整体式高聚物毛细管柱技术的进展 被引量：8
16
作者 李前锋 陈宏丽 +1 位作者 陈兴国 胡之德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期754-759,共6页
对近期毛细管电色谱 (CEC)中利用高分子聚合反应制备整体式 (monolithic)毛细管柱的技术 ,特别对各种不同类型的整体式毛细管的制备方法进行了详细介绍 ;
关键词 毛细管电色谱 整体式 毛细管柱 高聚物 原位聚合 分离 分析 制备
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毛细管气相色谱法检测水性涂料中三种乙二醇醚 被引量：16
17
作者 陈会明 王超 +1 位作者 王星 刘娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期374-376,共3页
建立了用毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中三种乙二醇醚(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)的方法。涂料用乙醇和石油醚(3+1)混合溶剂超声提取,经高速冷冻离心,上层清液用无水硫酸钠脱水,经过0．45μm滤膜过滤后进行气相色谱... 建立了用毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中三种乙二醇醚(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)的方法。涂料用乙醇和石油醚(3+1)混合溶剂超声提取,经高速冷冻离心,上层清液用无水硫酸钠脱水,经过0．45μm滤膜过滤后进行气相色谱分析。用保留时间定性,外标法定量。回收率在84．3%-110．8％范围,RSD为0．40％～2．32％,检出限为2．5μg·g-1。 展开更多
关键词 气相色谱 毛细管柱 乙二醇醚 水性涂料
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气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化 被引量：16
18
作者 陈蓓蓓 吴诗剑 +2 位作者 周守毅 张欢燕 王臻 《环境科学导刊》 2009年第4期101-104,共4页
介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法。通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物。此方法精密度可达到RSD=0.32%,平均回收率可达到97.8%,方法检出限0.133μg/L... 介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法。通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物。此方法精密度可达到RSD=0.32%,平均回收率可达到97.8%,方法检出限0.133μg/L,各项指标均优于现行国标方法GB/T5750.9-2006(9)。 展开更多
关键词 百菌清 气相色谱法 内标法 毛细管柱
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量：13
19
作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相，用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状，并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管电色谱 填充柱 开管柱 电渗流 CEC
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毛细管电色谱分离手性药物的研究进展 被引量：9
20
作者 康蕾 高如瑜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期951-954,共4页
关键词 毛细管电气谱法 手性分离 分子印迹聚合物 药物
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