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非水相脂肪酶催化大豆油脂合成生物柴油的研究 被引量:47
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作者 徐圆圆 杜伟 刘德华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期167-169,共3页
脂肪酶 Lipozyme TL IM在非水相体系中能有效催化大豆油脂转化生成生物柴油。在优化条件下(醇油摩尔比 4:1,反应温度40℃,硅胶负载脂肪酶与油的质量比为60%),反应5h后产物脂肪酸甲酯得率可达92%。实验证明加入有机溶剂以及分批加入甲... 脂肪酶 Lipozyme TL IM在非水相体系中能有效催化大豆油脂转化生成生物柴油。在优化条件下(醇油摩尔比 4:1,反应温度40℃,硅胶负载脂肪酶与油的质量比为60%),反应5h后产物脂肪酸甲酯得率可达92%。实验证明加入有机溶剂以及分批加入甲醇等均能有效提高本反应体系中脂肪酶的催化活性。 展开更多
关键词 生物柴油 转酯反应 LIPOZYME tl IM
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ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究 被引量:37
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作者 刘亚轩 张勤 +1 位作者 黄珍玉 吴健玲 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期16-20,共5页
建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后,以1+1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309... 建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后,以1+1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。 展开更多
关键词 ICP—MS法 勘查地球化学样品
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ICP-AES研究纳米TiO_2材料对Ga,In,Tl的吸附性能 被引量:16
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作者 杭义萍 秦永超 +1 位作者 江祖成 胡斌 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1131-1134,共4页
研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48... 研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA+1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 吸附 ICP-AES GA In tl 分离富集
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素 被引量:22
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作者 付娟 张海弢 +4 位作者 杨素德 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期3185-3189,共5页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。 展开更多
关键词 九味熄风颗粒 重金属 微量元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Be B Mg Al Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Sr Cd Sn Sb Ba Hg tl Pb Bi Ge In
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萃取富集-ICP-AES测定地质样品中痕量镓铟铊 被引量:19
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作者 汤志勇 金泽祥 +1 位作者 梁飞 周星明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期100-102,共3页
本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方... 本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。 展开更多
关键词 地质样品 测定 ICP-AES
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ICP-MS法测定清火栀麦片及胶囊中25种元素的残留量 被引量:17
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作者 汪建君 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1134-1138,共5页
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温... 目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温消解法处理样品(片剂47批,胶囊剂2批),以72锗、115铟、209铋为内标,电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果:各元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测下限为0.000 3~5.2μg·d-1;回收率为88.1%~121.9%,RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度,结果 -2批片剂中铅的残留量超出拟定限度,且标示为同一厂家,1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度,存在一定用药风险。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参考。 展开更多
关键词 清火栀麦片及胶囊 微波消解 有害元素 残留限度 电感耦合等离子体质谱法
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基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素 被引量:16
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 傅欣彤 陈有根 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1991-1997,共7页
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 2... 目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。 展开更多
关键词 银杏叶制剂 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 指纹图谱 微波 质量控制 安全性评价 舒血宁注射液 银杏叶片 Ag Co Li K Ca Na Mg A1 Fe Zn Mn V Cr Be Ni Cm Ga As Se Rb Sr:Cd Cs Ba tl Pb U:Hg
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊 被引量:14
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作者 李恒 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期34-39,共6页
大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2 h后定容测定,通过电感... 大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2 h后定容测定,通过电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明,ICP-AES测定铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和ICP-MS测定铊两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024~0.548 mg/kg,相对标准偏差RSD在0~2.4%,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。 展开更多
关键词 大气降尘 重金属 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪
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Late Pleistocene glaciation of the Hulifang Massif of Gongwang mountains in Yunnan Province 被引量:13
9
作者 ZHANG Wei CUI Zhijiu +2 位作者 FENG Jinliag YI Chaolu YA NG Jianqiang 《Journal of Geographical Sciences》 SCIE CSCD 2005年第4期448-458,共11页
Late Pleistocene glaciation was restricted to only a few high mountains in eastern China. The Gongwang mountains constitute one of the typical places once glaciated. Geomorphic mapping of the area and the TL dating pr... Late Pleistocene glaciation was restricted to only a few high mountains in eastern China. The Gongwang mountains constitute one of the typical places once glaciated. Geomorphic mapping of the area and the TL dating provides evidence for at least four distinct glaciations. YJT-Ⅰ glacial advance occurred about 100 ka BP and two TL absolute ages (101,100 ± 7780 a BP; 104,000± 8300 a BP) indicate this advance happened during the Penultimale Glaciation. The early stage glacial advance (YJT-Ⅱ advance) during the last glaciation occurred about 40,920 ± 3400 a BP. The last glacial maximum advance (YJT-Ⅲ advance) about 18-25 ka BP, which sustained by two TL ages (18,230 ±1420 a BP; 25,420 ± 2110 a BP). The Penultimale and the early stage glaciations were more extensive and the last glacial maximum (LGM) and the late-glacial period (YJT-Ⅳ advance, 10 ka BP) were progressively less extensive. Correlated with the other mountains in eastern China, these glacial advances in the Gongwang mountains just like the advances in the western part such as Diancang mountains, Yulong mountains of Yunnan Province and the glacier series are more complete than the adjacent mid-latitude regions such as Taibai mountain and Taiwan mountains and are roughly representative of climate changes during the last glacial cycle in Yunnan Province. 展开更多
关键词 glacial geomorphology tl dating late Pleistocene last glaciation China
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一个长生命期准静止中尺度对流系统的观测特征及其持续的环境条件 被引量:12
10
作者 王晓芳 赖安伟 王志斌 《大气科学》 CSCD 北大核心 2014年第3期421-437,共17页
2010年5月31日至6月1日华南特大暴雨过程经历了三次集中降水期,共有4次MCS(Mesoscale Convective Systems)演变过程,其中一个TL/AS MCS(Training Line/Adioining Stratiform Mesoscale Convective System,邻接层状单向发展的中尺度对流... 2010年5月31日至6月1日华南特大暴雨过程经历了三次集中降水期,共有4次MCS(Mesoscale Convective Systems)演变过程,其中一个TL/AS MCS(Training Line/Adioining Stratiform Mesoscale Convective System,邻接层状单向发展的中尺度对流系统)在广西壮族自治区中部准静止地维持了10多个小时,导致了多个观测站出现极端强降水。用观测资料和数值模拟结果重点探讨了该TL/AS MCS的观测特征及其发展持续的环境条件。结果表明,准静止TL/AS MCS发展在一个高空强辐散、低空气旋性汇合环流的天气尺度环境中,TL/AS MCS维持期间热力环境特征表现为对流层中低层持续高湿近饱和态、偏中性层结、合适的对流有效位能和极小的对流抑制能量。在对流层中低层,低空急流的加强发展维持与对流层中层相对弱的环境风形成了风垂直切变随高度呈现强逆转,近地层风垂直切变垂直于对流线的分量大,而在中层风垂直切变平行于对流线的分量占绝对优势,风切变特征可能是TL/AS MCS准静止的原因;低空急流和中层环流的相互作用、对流层动力和热力条件有利于强上升运动的长时间维持与发展,不断触发新对流从而组织成一个长生命期准静止的TL/AS MCS。 展开更多
关键词 长生命期 准静止 tl AS MCS(邻接层状单向发展的中尺度对流系统) 观测特征 持续条件
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分散元素——金矿床中应引起注意的地球化学信息 被引量:12
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作者 司荣军 顾雪祥 +2 位作者 周登诗 高鹏 杨升岐 《地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期68-71,共4页
分散元素Te、Se、Cd、Tl在某些类型金矿中可以富集,是黄金找矿的重要指示元素,甚至是最重要的指示元素。Te、Se主要富集在与碱性岩浆活动有关的金矿中,Cd主要富集在火山热液型金矿和古老结晶基底内的糜棱岩型金矿中,而Tl则在卡林型金矿... 分散元素Te、Se、Cd、Tl在某些类型金矿中可以富集,是黄金找矿的重要指示元素,甚至是最重要的指示元素。Te、Se主要富集在与碱性岩浆活动有关的金矿中,Cd主要富集在火山热液型金矿和古老结晶基底内的糜棱岩型金矿中,而Tl则在卡林型金矿中富集。分散元素在金矿床中的地球化学信息丰富了黄金找矿方法理论,拓宽了找矿思路。 展开更多
关键词 金矿床 分散元素 TE SE CD tl
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三峡库区长江阶地冲积物的年代测定 被引量:13
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作者 韩志勇 李徐生 +2 位作者 任雪梅 胥勤勉 杨达源 《地理学报》 EI CSCD 北大核心 2006年第11期1200-1207,共8页
三峡库区的长江阶地是研究川江、峡江水系演变的重要证据。发育冲积物的阶地主要出现在库区西半部的川东和重庆的中低山、丘陵区,最多有6级。阶地研究中遇到的主要问题是难以确定阶地的形成时代。我们采用TL法和ESR法测量了三峡库区6个... 三峡库区的长江阶地是研究川江、峡江水系演变的重要证据。发育冲积物的阶地主要出现在库区西半部的川东和重庆的中低山、丘陵区,最多有6级。阶地研究中遇到的主要问题是难以确定阶地的形成时代。我们采用TL法和ESR法测量了三峡库区6个地点阶地的堆积年龄。测量数据显示,ESR法基本不适合测定三峡库区冲积物的年龄;尽管TL法本身存在缺陷,但测得的T1 ̄T4的堆积年龄得到其他独立的测年结果的支持。阶地T1 ̄T4的TL年龄依次为7 ̄17ka、28 ̄46ka、62 ̄81ka和103 ̄105ka。此外,根据年代地层对比的方法以及前人的古地磁测量结果,推测三峡库区第四级阶地的年龄大于101ka,第五级阶地的年龄大于392ka,而第六级阶地的年龄小于780ka。从而初步建立了三峡库区阶地堆积的时间序列。 展开更多
关键词 三峡 阶地 热释光 电子自旋共振 光释光
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Geoacoustic Inversion for Bottom Parameters in the Deep-Water Area of the South China Sea 被引量:13
13
作者 吴双林 李整林 秦继兴 《Chinese Physics Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第12期70-73,共4页
Bottom acoustic parameters play an important role in sound field prediction. Acoustic parameters in deep water are not well understood. Bottom acoustic parameters are sensitive to the transmission-loss (TL) data in ... Bottom acoustic parameters play an important role in sound field prediction. Acoustic parameters in deep water are not well understood. Bottom acoustic parameters are sensitive to the transmission-loss (TL) data in the shadow zone of deep water. We propose a multiple-step fill inversion method to invert sound speed, density and attenuation in deep water. Based on a uniform liquid hMf-space bottom model, sound speed of the bottom is inverted by using the long range TL at low frequency obtained in an acoustic propagation experiment conducted in the South China Sea (SCS) in summer 2014. Meanwhile, bottom density is estimated combining with the Hamilton sediment empirical relationship. Attenuation coefficients at different frequencies are then estimated from the TL data in the shadow zones by using the known sound speed and density as a constraint condition. The nonlinear relationship between attenuation coefficient and frequency is given in the end. Tile inverted bottom parameters can be used to forecast the transmission loss in the deep water area of SCS very we//. 展开更多
关键词 Geoacoustic Inversion for Bottom Parameters in the Deep-Water Area of the South China Sea tl SCS
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析 被引量:10
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作者 丁华永 彭华毅 林绥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期847-852,共6页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。 展开更多
关键词 麝香保心丸 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Na Mg Al Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Se Sr Mo Cd Sb Ba HG tl Pb Bi
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析 被引量:11
15
作者 康玉 刘先华 王斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3292-3297,共6页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。 展开更多
关键词 桂枝茯苓胶囊 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Be B Na Mg Al Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga As Se Sr Mo Cd Sn Sb Ba HG tl Pb Bi
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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析 被引量:9
16
作者 于生 郭舒臣 +4 位作者 姚卫峰 单鸣秋 池玉梅 张丽 丁安伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期3619-3623,共5页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V 20种元素的量。方法采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品。经过仪器工作条... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V 20种元素的量。方法采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品。经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量。结果 20种待测元素的线性关系良好(r≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34%,稳定性试验RSD均≤6.00%,精密度试验RSD均≤5.78%,加样回收率在91.62%~108.10%,RSD均≤5.21%。结论该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 天麻 As Ba Be Cd Co Cr Cu Ga HG Mg Mn Mo Ni Pb Se SN Sr Ti tl V 定量分析 聚类分析
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基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析 被引量:9
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作者 石巧玲 周红祖 +4 位作者 高厚明 陈香玲 陈静君 黎碧玲 余惠旻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期6864-6870,共7页
目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素... 目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。 展开更多
关键词 加味左金丸 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Cd Pb As HG Co V Ni Cu Li Sb Ba Mo Sn Cr Na Mg Al Ca Ti Mn Fe Zn Ga Se Sr tl
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ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量 被引量:9
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作者 孙卫民 薛大方 +2 位作者 李红 刘辉 滕文锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期256-258,共3页
微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005153... 微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005153-0.1534μg·g^-1;钍,0.03501-0.4628μg·g^-1;铊,0.00143-1.600μg·g^-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 中药
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用ICP-MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素 被引量:8
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作者 刘湘生 蔡绍勤 +2 位作者 柳凤粉 鲁毅强 张楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期37-40,共4页
考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响,采用Tl内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体-质谱法。检测限为0013~0088μg/L,平均回... 考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响,采用Tl内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体-质谱法。检测限为0013~0088μg/L,平均回收率为923%~1014%,相对标准偏差为27%~92%。方法简便、快速、灵敏。 展开更多
关键词 氧化镝 稀土杂质 内标法 ICP MS
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含替吉奥的新辅助化疗联合手术治疗进展期胃癌有效性和安全性的Meta分析 被引量:10
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作者 展昊 龙勃 +3 位作者 王振江 杜恒锐 周辉年 焦作义 《中国循证医学杂志》 CSCD 2017年第7期820-828,共9页
目的系统评价含替吉奥的新辅助化疗方案联合手术在进展期胃癌治疗中的有效性和安全性。方法计算机检索EMbase、PubMed、The Cochrane Library、Web of Science、CBM、CNKI和WanFang Data数据库,搜集国内外公开发表的替吉奥新辅助化疗联... 目的系统评价含替吉奥的新辅助化疗方案联合手术在进展期胃癌治疗中的有效性和安全性。方法计算机检索EMbase、PubMed、The Cochrane Library、Web of Science、CBM、CNKI和WanFang Data数据库,搜集国内外公开发表的替吉奥新辅助化疗联合手术治疗进展期胃癌的随机对照试验(RCT),检索时限均从建库至2017年2月。由2名研究者独立进行文献筛选、资料提取和评价纳入研究的偏倚风险后,采用RevMan 5.3软件进行Meta分析。结果共纳入11个RCT,包括971例进展期胃癌患者。Meta分析结果显示,与对照组比较,含替吉奥的新辅助化疗联合手术组可提高根治性手术切除率(R_0切除率)[OR=2.75,95%CI(1.91,3.95),P<0.000 01]、2年生存率[OR=1.72,95%CI(1.01,2.93),P=0.05]及3年生存率[OR=1.64,95%CI(1.12,2.41),P=0.01],而在有效率[OR=1.33,95%CI(0.70,2.51),P=0.39]、1年生存率[OR=1.50,95%CI(0.64,3.53),P=0.35]和术后并发症发生率[OR=1.00,95%CI(0.66,1.51),P=0.98]方面,二者差异无统计学意义。结论含替吉奥新辅助化疗联合手术治疗可提高进展期胃癌R_0切除率、2年生存率和3年生存率,且不增加术后并发症发生率。受纳入研究数量和质量的限制,上述结论尚待开展更多高质量研究予以验证。 展开更多
关键词 进展期胃癌 替吉奥 新辅助化疗 META分析 根治性手术切除率 生存率 随机对照试验
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