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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量:107
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作者 刘进玺 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进 被引量:41
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作者 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期52-54,共3页
将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进 ,改进法热浸提 -油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验。结果表明 ,3种方法测定的结果无显著性差异 ,一定条件下 3种方法可以相互代替使用 ;改进法可缩... 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进 ,改进法热浸提 -油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验。结果表明 ,3种方法测定的结果无显著性差异 ,一定条件下 3种方法可以相互代替使用 ;改进法可缩短测定时间 ,操作简单。 展开更多
关键词 索氏抽提法 粗脂肪含量 粮食 油料 改进 热浸提-油重法 残余法 国标法 测定方法
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高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素 被引量:28
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作者 王旭 王富华 +2 位作者 肖荣英 靳松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期378-381,共4页
采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素。超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1+1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm)。结果表明,辣椒素含量在0.13~160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04~160... 采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素。超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1+1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm)。结果表明,辣椒素含量在0.13~160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04~160mg/L之间;峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,相关系数为1;RSD为1.36%~4.79%,回收率在70.50%~100.07%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 测定 辣椒素 二氢辣椒素
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膳食纤维的应用及检测方法 被引量:18
4
作者 徐宏伟 +1 位作者 《海峡预防医学杂志》 CAS 2004年第2期25-27,共3页
文章回顾了膳食纤维的定义 ,介绍了膳食纤维的分类、主要物化特性和生理功能及在食品中的应用情况。就膳食纤维的检测方法和今后的研究方向展开了讨论和展望。
关键词 膳食纤维 测定方法 食品营养 食品化学
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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量:22
5
作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 刘进玺 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 绿茶
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索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进 被引量:18
6
作者 《粮油加工与食品机械》 2004年第2期39-40,共2页
将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进 ,并将热浸提 -油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表明 ,3种方法测定的结果无显著性差异 ,在一定条件下 3种方法可以相互代替使用。
关键词 测定 粗脂肪含量 索氏抽提法 浸提
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量:20
7
作者 王会锋 董小海 +3 位作者 贾斌 冯书惠 刘进玺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期545-550,共6页
建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0... 建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 蔬菜
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膳食纤维的应用及检测方法的进展 被引量:15
8
作者 《中国食物与营养》 2004年第5期46-48,共3页
关键词 膳食纤维 检测方法 营养作用 生理功能 保健作用 食品应用
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超高效液相色谱-质谱联用测定维生素预混合饲料中生物素含量 被引量:15
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作者 刘进玺 董小海 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期62-64,共3页
建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0... 建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=15∶85为流动相,流速为0.2mL/min,色谱柱温度为40℃,进样量为2μL;定量子离子为227.1,定性子离子为227.1、97.1、123.0,二级碰撞室内对应的碰撞能量分别为:11、22、37V。对空白试样进行3个浓度水平4个重复的添加试验。结果表明:回收率78.2%~93.2%,相对标准偏差1.5%~2.8%。该方法检测限0.2mg/kg,线性范围0.010~5.000μg/mL。 展开更多
关键词 生物素 测定 超高效液相色谱/质谱 维生素预混合饲料
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LC-MS/MS法测定水果、蔬菜中多菌灵残留的研究 被引量:13
10
作者 洪月玲 董小海 《河南预防医学杂志》 2008年第1期19-21,共3页
目的建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪(UPLC)和TSQQuantum串联四级杆质谱仪,色谱柱选C18柱(1.7μm×2.1mm×5cm),流动相为甲醇-水(1+1),流速为0.2mL/min,柱温40... 目的建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪(UPLC)和TSQQuantum串联四级杆质谱仪,色谱柱选C18柱(1.7μm×2.1mm×5cm),流动相为甲醇-水(1+1),流速为0.2mL/min,柱温40℃,喷雾电压4000V,毛细管温度300℃,壳气压力25PSI,辅助气流速5L/min,碰撞能量为18V。结果方法回收率为87%~110%,RSD为9.2%,最小检出浓度为0.16ng/mL。结论方法快速易操作,灵敏度高,满足了农药残留检测的需要。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 水果 蔬菜 多菌灵残留
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维生素B_1的电化学性质研究及测定 被引量:8
11
作者 孙炳耀 赵蕾 +1 位作者 杨育军 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2002年第3期74-77,共4页
以 p H5 .0 0的 HAc~Na Ac缓冲溶液作底液 ,维生素 B1 在汞电极上有一个很灵敏的还原峰 ,峰电位为 -1 3 90 m V(vs.SCE) ,峰高与 B1 浓度在 1 0 - 6 ~ 1 0 - 4mol/ L范围内呈线性 (r=0 .999) .将该方法用于药片、大豆与米糠中维生素 ... 以 p H5 .0 0的 HAc~Na Ac缓冲溶液作底液 ,维生素 B1 在汞电极上有一个很灵敏的还原峰 ,峰电位为 -1 3 90 m V(vs.SCE) ,峰高与 B1 浓度在 1 0 - 6 ~ 1 0 - 4mol/ L范围内呈线性 (r=0 .999) .将该方法用于药片、大豆与米糠中维生素 B1 的测定 ,结果与荧光法吻合 .探讨了维生素 B1 的电极反应 ,发现有两个质子参与了电极反应 ,电子转移数为 2 .此外 ,实验证明了 B1 的电极反应为一准可逆过程 . 展开更多
关键词 维生素B1 电化学性质 线性扫描极谱法 药物分析 电极反应 电子转移数 含量测定
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索氏抽提法测定粗脂肪含量改进 被引量:11
12
作者 《粮食与油脂》 2003年第12期37-38,共2页
将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进,改进法热浸提-油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验;结果表明,三种方法测定的结果无显著性差异,一定条件下三种方法可相互代替使用。
关键词 测定方法 脂肪含量 索氏抽提法
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超高效液相色谱-质谱联用测定食品中叶酸含量 被引量:11
13
作者 刘进玺 董小海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期233-235,共3页
建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相... 建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明:回收率80.7%~89.7%,相对标准偏差2.90%~3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001~1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。 展开更多
关键词 叶酸 食品 测定 超高效液相色谱-质谱
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氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究 被引量:11
14
作者 郝学飞 董小海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测... 目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯残留 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用仪 比较
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气相色谱法测定食用豆中主要脂肪酸含量 被引量:10
15
作者 杨亚琴 周其芳 +4 位作者 刘进玺 胡永建 冯书惠 王会锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期574-578,共5页
目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸... 目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸甲酯的含量进行测定。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸为食用豆中所含的5种主要脂肪酸,其中亚油酸的相对含量均为最高。绿豆和赤豆中棕榈酸的相对含量分别为24.46%和20.01%,α-亚麻酸分别为20.13%和27.86%,两种脂肪酸的含量明显高于其他5种豆类。对油酸、亚油酸和α-亚麻酸等3种不饱和脂肪酸相对含量进行加和可得,绿豆和赤豆中总不饱和脂肪酸含量较低,分别为61.82%和69.28%,鹰嘴豆中最高,为86.55%,豌豆中为84.66%,蚕豆中为82.25%,黑豆中为84.47%,黄豆中为84.01%。结论食用豆中主要脂肪酸含量差异较大,但不饱和脂肪酸含量均较高,方法所得实验数据科学、准确,能够为评价食用豆的营养价值及综合开发利用提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 食用豆 脂肪酸 气相色谱法 油酸 亚油酸 Α-亚麻酸
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20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态 被引量:9
16
作者 蔡敏 +2 位作者 董小海 刘进玺 吴绪金 《农药》 CAS 北大核心 2012年第7期517-519,522,共4页
[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉... [目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14~5.37 d,土壤中半衰期0.88~8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30~45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。 展开更多
关键词 啶虫脒 可溶液剂 棉花 半衰期 残留
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高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定 被引量:10
17
作者 曹秀 余明霞 +4 位作者 冯慧慧 杨亚琴 刘秀娟 韦丹青 《河南农业科学》 北大核心 2019年第6期152-160,共9页
对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量... 对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40~2745.00mg/kg时,其标准不确定度介于0.87~163.76mg/kg,扩展不确定度介于1.75~327.52mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 花青素 黑枸杞 数学模型 不确定度
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亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量 被引量:7
18
作者 刘进玺 +1 位作者 董小海 张玲 《现代农药》 CAS 2012年第6期32-34,共3页
建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子... 建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%~82.7%,相对标准偏差为4.9%~6.9%。 展开更多
关键词 春雷霉素 残留 糙米 亲水作用液相色谱–质谱 质谱
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索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进 被引量:5
19
作者 《中国饲料》 北大核心 2004年第12期35-36,共2页
关键词 索氏抽提法 粗脂肪 含量测定 改进 热浸提-油重法 国标法 残余法
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腐霉利在韭菜中的残留消解规律 被引量:8
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作者 刘进玺 胡永建 +3 位作者 杨亚琴 张军锋 刘立武 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期756-758,共3页
[目的]为了研究腐霉利在韭菜上的残留消解规律,探明韭菜中腐霉利频频超标的原因。[方法]设计了大棚和露地2种栽培模式下韭菜中腐霉利残留消解规律研究的田间试验。[结果]使用已登记的50%腐霉利可湿性粉推荐剂量高剂量(450 g a.i./hm^(2)... [目的]为了研究腐霉利在韭菜上的残留消解规律,探明韭菜中腐霉利频频超标的原因。[方法]设计了大棚和露地2种栽培模式下韭菜中腐霉利残留消解规律研究的田间试验。[结果]使用已登记的50%腐霉利可湿性粉推荐剂量高剂量(450 g a.i./hm^(2))施药1次后,在大棚栽培模式下第35天、露地栽培模式下第21天,韭菜中腐霉利残留量仍然大于最大残留限量(0.2 mg/kg),2种栽培模式下的半衰期分别为6.8~7.0、4.8~5.3 d。而北方韭菜的生长周期普遍为20~35 d,因此当使用了腐霉利来防治韭菜中的灰霉病时,极易出现超标现象。[结论]农药残留限量值不是安全限量值,建议对韭菜中腐霉利的最大残留限量标准进行重新评估,使其更加符合科学规律和农业生产实际。 展开更多
关键词 腐霉利 韭菜 消解规律 农药残留
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