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热水浴浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼 被引量：9
1
作者 郭家泽 姚瑞 +3 位作者 程江 杨国军 李飞 周文轩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期614-620,共7页
目前土壤有效硼分析方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。分光光度法流程长、操作繁琐,分析效率较低且易带来环境污染,对分析人员的经验要求高,测定结果不稳定。现有的ICP-OES法主要有浸提时间长、浸提温度高... 目前土壤有效硼分析方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。分光光度法流程长、操作繁琐,分析效率较低且易带来环境污染,对分析人员的经验要求高,测定结果不稳定。现有的ICP-OES法主要有浸提时间长、浸提温度高等缺点,对大批量样品分析效率低、浪费电能且操作时存在烫伤危险。本文使用聚乙烯具塞塑料瓶代替石英锥形瓶加回流装置,加入超纯热水作为浸提剂,在热水浴中浸提后使用ICP-OES法测定有效硼的含量。通过实验确定了最佳提取条件为:使用85℃超纯热水作为浸提剂,土液比1∶2,水浴浸提温度85℃,浸提时间6min,趁热离心后使用ICP-OES法测定有效硼含量。方法检出限为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%,对土壤有效态成分分析标准物质NSA-1、NSA-2、NSA-3、NSA-6以及GBW07497(HTSB-5)、GBW07498(HTSB-6)进行实验,有效硼测定结果相对误差均小于4%,与标准值基本相符。 展开更多
关键词 有效硼 土壤 热水浴 电感耦合等离子体发射光谱法
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密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗 被引量：7
2
作者 王佳翰 汤凯 +3 位作者 向懋笔 陈凯 郭家泽 张亚峰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期19-25,共7页
铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H_2SO_4(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择^(69) Ga... 铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H_2SO_4(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择^(69) Ga、^(115)In、^(205) Tl、^(114) Cd、^(72) Ge作为分析同位素,^(103) Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,^(187) Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.999 2,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.052 0、0.039 2、0.019 6、0.021 2、0.043 7μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～5.0%,加标回收率为86%～112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铅矿石 密闭消解 稀散元素
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利用多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中总有机碳研究
3
作者 吕振龙 杨国军 +3 位作者 石友昌 朱攀 段文 郭家泽 《四川地质学报》 2023年第3期558-562,共5页
有机碳分析传统方法中,重铬酸钾容量法容易受还原性组分影响而导致测试结果偏高;常规高频红外燃烧法缺少专门的除酸装置,一般采用高温加热抽滤的方法除酸,除酸程序复杂,生产效率较低;比色法受温度影响大,结果稳定性差,且对分析人员能力... 有机碳分析传统方法中,重铬酸钾容量法容易受还原性组分影响而导致测试结果偏高;常规高频红外燃烧法缺少专门的除酸装置,一般采用高温加热抽滤的方法除酸,除酸程序复杂,生产效率较低;比色法受温度影响大,结果稳定性差,且对分析人员能力要求高。而本文中,样品与盐酸反应去除无机碳,烘干残留酸和水分后,在高温通氧条件下发生催化氧化反应,碳燃烧生成二氧化碳,去除水分和残留酸后采用多相红外碳硫分析仪自动检测总有机碳的含量,设备具有自动除酸装置,生产效率高,使用寿命长,适合大批量样品生产,通过优化残留酸处理、测量时间、分解酸选择、加酸程序等试验条件,提升了方法稳定性、准确率,降低了方法检出限,通过标准物质验证,方法检出限为0.03%,精密度(RSD,n=12)均小于8%,采用此实验方法分析土壤和沉积物国家标样,结果满意。 展开更多
关键词 总有机碳 土壤 沉积物 多相红外碳硫分析仪
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多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中的硫
4
作者 杨国军 石友昌 +3 位作者 黎宏新 吕振龙 郭家泽 段文 《化工管理》 2023年第24期51-54,共4页
文章建立了一种多项红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中硫的分析方法。传统主流分析方法有燃烧-碘量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,其中燃烧-碘量法是传统经典方法,被地质行业引用为标准方法,但此方法对分析人员操作... 文章建立了一种多项红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中硫的分析方法。传统主流分析方法有燃烧-碘量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,其中燃烧-碘量法是传统经典方法,被地质行业引用为标准方法,但此方法对分析人员操作经验要求高,终点判断因人而异,导致结果不稳定,除此之外还存在导气管记忆效应的问题,使测定结果偏高,且单个样品测定时间长,无法满足大批量样品的生产需求;X射线荧光光谱法固体进样,无试剂使用,精密度好,仅满足硫含量在600×10^(-6)以下的样品测试;ICP光谱法能实现多元素联测,生产效率高,但硫含量受钙元素的谱线影响,背景干扰较大。文章利用多相红外碳硫分析仪直接测试土壤和水系沉积物中的硫,试验中优化了分析时间、结晶水红外干扰等参数,方法检出限为10×10^(-6),精密度(RSD,n=12)均小于6%,采用此实验方法分析土壤和水系沉积物的国家标样,测定值与认定值或理论值吻合良好,利用该方法参与1∶250000多目标区域地球化学样品分析能力考核结果合格。 展开更多
关键词 硫 土壤 水系沉积物 多相红外碳硫分析仪
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紫外分光光度法测定水质碘化物的方法改进
5
作者 杨国军 李飞 +3 位作者 黎宏新 郭家泽 吕振龙 杨永平 《辽宁化工》 CAS 2023年第11期1710-1713,共4页
对紫外分光光度计法测定水质碘化物的国家地质方法进行了改进,主要取消了沸水浴加热,改用加入试剂进行样品处理。采用淀粉分光光度法的改进测定碘化物,通过对3个不同水质成分国家标准溶液物质实际样品分析,方法的重复性合格率达到98%,... 对紫外分光光度计法测定水质碘化物的国家地质方法进行了改进,主要取消了沸水浴加热,改用加入试剂进行样品处理。采用淀粉分光光度法的改进测定碘化物,通过对3个不同水质成分国家标准溶液物质实际样品分析,方法的重复性合格率达到98%,同时回收率也在94%~102%之间,分析结果的准确度、精密度和回收率均满要求,该方法检出限为25μg·L^(-1),精密度(RSD,n=12)小于6%。对沸水浴加热和不沸水浴加热而添加试剂进行对比,测定结果表明不沸水浴加热而添加试剂时,相对误差均小于6%,与推荐值相符。 展开更多
关键词 碘化物 水质 紫外可见分光光度计
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基于地质分析测试行业对检出限的理解和应用 被引量：1
6
作者 冯俊 陈贵仁 +2 位作者 郭家泽 段文 何袖辉 《化工设计通讯》 CAS 2021年第5期107-108,共2页
检出限是分析技术领域一个非常重要的指标,对这一参数的正确理解有着极其重要的现实意义,查询大量文献,根据地质测试行业的相关标准,将地质分析测试行业术语“检出限”梳理划分为有实际应用价值的两类——仪器检出限和分析方法检出限,... 检出限是分析技术领域一个非常重要的指标,对这一参数的正确理解有着极其重要的现实意义,查询大量文献,根据地质测试行业的相关标准,将地质分析测试行业术语“检出限”梳理划分为有实际应用价值的两类——仪器检出限和分析方法检出限,并举例说明检出限计算方法。 展开更多
关键词 指标 分析测试 检出限
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定石墨中的杂质组分 被引量：1
7
作者 杨峰 郭家泽 刘伟洪 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第2期110-115,共6页
采用了非破坏性、无需化学消解试样的固体粉末压片-X射线荧光光谱法测定石墨中8种杂质组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、P2O5、TiO2的质量分数。使用国家标准物质(GBW03118-03120,ZBM150-154)建立了校准曲线,优化了粉末压片制样... 采用了非破坏性、无需化学消解试样的固体粉末压片-X射线荧光光谱法测定石墨中8种杂质组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、P2O5、TiO2的质量分数。使用国家标准物质(GBW03118-03120,ZBM150-154)建立了校准曲线,优化了粉末压片制样条件。测定石墨标准物质各组分的相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.86%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。 展开更多
关键词 粉末压片 X射线荧光光谱 石墨
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大数据视域下大学生就业引导模式探析
8
作者 郭家泽 辛晖 《行政事业资产与财务》 2017年第11期42-42,共1页
本文通过对传统的高校就业引导工作存在的问题进行分析, 从大数据视角对大学生就业引导模式进行初步探索和分析, 以期对高校大学生的就业引导工作带来一定的启示.
关键词 教育大数据 就业引导 大学生就业
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