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HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物 被引量：7
1
作者 郎海磊 王昇 +3 位作者 赵贝贝 王磊 洪广峰 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第3期31-36,共6页
建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.... 建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991～1.0000,加标回收率为76.9%～116.3%,日内精密度为0.53%～6.52%。该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物。 展开更多
关键词 烟草制品 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 家兔血液 代谢物 HILIC—MS MS
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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs 被引量：1
2
作者 王磊 赵文杰 +3 位作者 王昇 郎海磊 张书胜 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第4期32-36,共5页
为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-... 为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱；5种TSNAs的检测限为0．0092～0．0590ng／mL，回收率和相对标准偏差（RSD）分别为90．1％～113．3％和0．95％～7．22％。该方法简单、准确，适合于家兔血浆中TSNAs的检测。 展开更多
关键词 芳烃[2]三嗪 血浆 烟草特有N-亚硝胺(TSNAs) HPLC—MS MS
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HPLC-MS/MS法检测小鼠组织中的O^6-甲基鸟嘌呤 被引量：1
3
作者 曹保军 洪广峰 +1 位作者 郎海磊 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第3期51-55,共5页
建立了检测小鼠组织(肝脏和肺)中O6-甲基鸟嘌呤(O6-mG)的高效液相色-谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对正常与酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中的O6-mG进行了测定。以[CD3]O6-mG为内标,组织样品用DNA试剂盒提取,提取物经80Ⅱ下酸解和HLB固相... 建立了检测小鼠组织(肝脏和肺)中O6-甲基鸟嘌呤(O6-mG)的高效液相色-谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对正常与酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中的O6-mG进行了测定。以[CD3]O6-mG为内标,组织样品用DNA试剂盒提取,提取物经80Ⅱ下酸解和HLB固相萃取柱萃取后进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:①O6-mG在0.2~10 ng/mL内线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.044 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为88.2%~92.2%和0.96%~2.13%。②给药4 h后,酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中O6-mG的含量分别为正常小鼠的1.25倍和2.96倍,说明长期大量饮酒可能会促进4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性。该方法适合用于分析小鼠组织中O6-mG。 展开更多
关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 酒精性脂肪肝 O^6-甲基鸟嘌呤(O^6-mG) 小鼠 组织 HPLC-MS MS
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N-亚硝基降烟碱及其代谢物在家兔血液中的HPLC-MS/MS检测分析
4
作者 赵贝贝 王昇 +4 位作者 王娟 郎海磊 孙世豪 毛健 张建勋 《广西烟草》 2013年第10期42-46,共5页
N-亚硝基降烟碱(NNN)是一种强致癌物,对NNN进行动物体内的代谢研究有利于对它的致癌机制进行更深层次的了解,为吸烟与健康提供理论参考。但是,复杂基质中的痕量检测则需要一种高灵敏度的检测方法。本实验通过对色谱条件、质谱条件等的... N-亚硝基降烟碱(NNN)是一种强致癌物,对NNN进行动物体内的代谢研究有利于对它的致癌机制进行更深层次的了解,为吸烟与健康提供理论参考。但是,复杂基质中的痕量检测则需要一种高灵敏度的检测方法。本实验通过对色谱条件、质谱条件等的优化和选择,建立了一种液相色谱串联质谱的方法。以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters-HILIC柱分离和多离子监测模式对大耳朵白兔血浆中的NNN及其代谢物进行了分析检测。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSDs)为0.5%～8.62%,回收率为80%～111%,检测限为0.039～0.217 ng/mL。本实验还得出了NNN及其代谢物的代谢曲线以及药代动力学相关参数,从代谢曲线和药代动力学参数可知,NNN在家兔体内的半衰期为30min,主要代谢物是1-(3-吡啶基)-1-丁醇-4-羧酸(醇酸),主要代谢途径是5’位置的羟基化。 展开更多
关键词 N-亚硝基降烟碱 代谢物 药代动力学 HPLC-MS/MS
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