新型的样品前处理技术-固相微萃取 被引量：26

1

作者 谈金辉 刘文涵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期783-787,共5页

文中对固相微萃取,作为一种试样预处理的新技术,在1990～2004年的进展作了评述,介绍了固相微萃取技术的装置、试验方法、原理、涂层、影响因素、应用及发展趋势,引用文献39篇.

关键词 固相微萃取 无溶剂 样品前处理

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药物微胶囊技术及其应用 被引量：11

2

作者 谈金辉 刘文涵 单胜艳 《天津化工》 CAS 2003年第6期4-7,共4页

详细介绍了药物微胶囊的组成、制备技术 ,并讨论了其应用现状与发展趋势。

关键词 药物微胶囊 制备 应用

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硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究 被引量：19

3

作者 刘文涵 单伟光 +2 位作者 高云芳 谈金辉 单胜燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1191-1193,共3页

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两... 通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3^+)—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。 展开更多

关键词 谷氨酸 锌离子 络合反应 反应机理 硫化锌法原子吸收 间接测定 结构 PH值 碱式谷氨酸锌

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气相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量 被引量：14

4

作者 蒋永祥 谈金辉 涂红艳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期242-244,共3页

建立了气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器测定,甜蜜素标准溶液制作浓度范围在0.1～0.3 mg/L之间的校正曲线,相关系数为0.9999.样品加标回收率为≥95%,相... 建立了气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器测定,甜蜜素标准溶液制作浓度范围在0.1～0.3 mg/L之间的校正曲线,相关系数为0.9999.样品加标回收率为≥95%,相对标准偏差为0.05%. 展开更多

关键词 气相色谱 甜蜜素 分离

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石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉 被引量：9

5

作者 刘文涵 谈金辉 +2 位作者 张丹 付强 单胜艳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期117-119,共3页

以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1～2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速... 以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1～2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究. 展开更多

关键词 预富集 火焰原子吸收 工作电极 电化学 痕量镉 个数 数量级 石墨微粒 并用 在线测定

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食品包装用塑料制品中六种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法研究 被引量：10

6

作者 谈金辉 蒋永祥 孟靖颖 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期133-135,共3页

探讨了食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的气质联用(GC/MS)分析方法.采用超声波辅助萃取,GC/MS的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.取得了较好的线性相关性,方法的回收率达到82.5%～108.2%,变异系数小于15%.该方法操作简便... 探讨了食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的气质联用(GC/MS)分析方法.采用超声波辅助萃取,GC/MS的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.取得了较好的线性相关性,方法的回收率达到82.5%～108.2%,变异系数小于15%.该方法操作简便,重复性好. 展开更多

关键词 食品 塑料制品 邻苯二甲酸酯 气质联用

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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯 被引量：9

7

作者 沈俊杰 陈勇 +1 位作者 潘建君 谈金辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期935-936,941,共3页

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS... 涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg^(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 快速溶剂萃取 涤纶纺织品 4-氨基偶氮苯

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检测实验室合同评审质量的风险评估及预防 被引量：9

8

作者 陆勋元 金映红 +2 位作者 谈金辉 蒋永祥 吴剑霜 《计量与测试技术》 2015年第2期71-73,共3页

本文运用通用的风险管理原则,对检测实验室合同评审过程进行失效模式分析及风险评估,建立了合同评审的风险评估和预防方法,旨在为实验室合同评审风险评估提供方法借鉴,从而使实验室质量管理体系有效地进行。

关键词 检测实验室 合同评审 风险评估 风险预防

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常压下乙醇-水-醋酸钾系统汽液平衡数据的测定与关联 被引量：7

9

作者 谈金辉 徐菊美 施云海 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期3444-3451,共8页

采用Ellis汽液两相双循环平衡蒸馏仪测定了常压下乙醇(1)-水(2)和乙醇(1)-水(2)-醋酸钾(3)物系的汽液平衡数据,结果表明:醋酸钾对乙醇(1)-水(2)系统具有盐析效应,乙醇对水的相对挥发度α12上升。系统中10%(质量)的醋酸钾已经消除了乙醇... 采用Ellis汽液两相双循环平衡蒸馏仪测定了常压下乙醇(1)-水(2)和乙醇(1)-水(2)-醋酸钾(3)物系的汽液平衡数据,结果表明:醋酸钾对乙醇(1)-水(2)系统具有盐析效应,乙醇对水的相对挥发度α12上升。系统中10%(质量)的醋酸钾已经消除了乙醇-水间的共沸点,可作为加盐萃取精馏的分离剂。采用已授权的Aspen Plus软件自带的eNRTL、Wilson和UNIQUAC模型,以及eNRTL模型分别对乙醇(1)-水(2)、乙醇(1)-水(2)-10%(质量)醋酸钾(3)系统实验数据进行了关联,计算结果表明:乙醇(1)-水(2)系统中,平衡温度的平均绝对偏差(AAD)为0.72℃(eNRTL)、0.78℃(Wilson)和0.71℃(UNIQUAC),气相组成计算值的平均绝对偏差为0.0083(eNRTL)、0.0077(Wilson)和0.0101(UNIQUAC)。而在乙醇(1)-水(2)-10%(质量)醋酸钾(3)系统中平衡温度和气相组成平均绝对偏差分别为0.25℃和0.0168(eNRTL)。 展开更多

关键词 水 乙醇 醋酸钾 汽液平衡 eNRTL模型

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顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量 被引量：5

10

作者 谈金辉 陆勋元 +2 位作者 涂红艳 叶丽 姚亮 《福建分析测试》 CAS 2014年第1期5-8,共4页

建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关... 建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关系,R11、R114、R141b的相关系数分别为0.998,0.999和0.999;加标回收率为75-99.2%,标准偏差在5.7-8.9%,方法的检出限分别为0.15mg/kg、2.5 mg/kg、2.5 mg/kg。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 聚氨酯泡沫塑料 氟利昂 测定 物质 三氯甲烷 二氯乙烷 甲烷含量

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辅酶Q_0的合成工艺研究 被引量：3

11

作者 虞国棋 张丽阳 谈金辉 《化工技术与开发》 CAS 2005年第2期9-10,21,共3页

辅酶 Q0 是化学合成辅酶 Q1 0 的母体化合物。本文以对甲酚为原料 ,经溴化、甲氧基化、羟甲基化、氧化四步合成了辅酶 Q0 ,对每一步的产物用 IR和 MS进行定性。并对关键步骤甲氧基化和氧化过程进行了工艺优化 ,四步的总收率为 4 9.0 %。

关键词 辅酶Q0 辅酶Q10 甲氧基化 氧化

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复合黑染料的配方优化及其应用性能的研究 被引量：3

12

作者 柴玉叶 银德海 +1 位作者 罗卫平 谈金辉 《皮革化工》 2002年第3期32-35,共4页

本文分析检测了几种常规无致癌毒性直接黑、酸性黑染料的基本染色性能 ,并尝试将其复配 ,对多个配方进行了分析 ,得到了一个较好的复合黑染料配方 ,应用研究表明 ,该复合黑染料用于皮革染色时 ,其黑度、渗透性。

关键词 复配 无致癌毒性染料 直接黑 酸性黑 染色

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气相色谱法测定茶叶中溴螨酯残留量的不确定度评定 被引量：4

13

作者 涂红艳 谈金辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B12期241-243,共3页

介绍了气相色谱法测定茶叶中溴螨酯的不确定度评定方法,从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一至性作参考。

关键词 气相色谱法 不确定度 溴螨酯 茶叶

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气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量 被引量：3

14

作者 谈金辉 娄成杰 +1 位作者 陆勋元 姚亮 《福建分析测试》 CAS 2013年第1期5-8,共4页

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙... 建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离质谱 茶叶 氟乐灵 三唑酮 丙溴磷

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气相色谱-质谱法同时测定菠菜中4种二缩甲酰亚胺类杀菌剂的残留量 被引量：3

15

作者 蒋永祥 谈金辉 +1 位作者 涂红艳 张晓婷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期813-815,共3页

提出了气相色谱-质谱法同时测定菠菜中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利和异菌脲等4种二缩甲酰亚胺类杀菌剂残留量的方法。样品用丙酮-正己烷(1+4)混合溶剂提取,所得提取液用凝胶色谱进行净化。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法... 提出了气相色谱-质谱法同时测定菠菜中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利和异菌脲等4种二缩甲酰亚胺类杀菌剂残留量的方法。样品用丙酮-正己烷(1+4)混合溶剂提取,所得提取液用凝胶色谱进行净化。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利和异菌脲的检出限(3S/N)分别为0.01,0.01,0.01,0.02mg·kg^(-1)。取菠菜空白样品在3个浓度水平上加入4种杀菌剂混合标准溶液后,按试验方法进行测定,所得回收率在78.1%～94.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.9%～12%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 凝胶净化色谱 菠菜 二缩甲酰亚胺类杀菌剂

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气相色谱-附加氯的化学电离与低分辨质谱法联用测定短链氯化石蜡含量 被引量：2

16

作者 袁从慧 阮毅 +2 位作者 谈金辉 方正 叶典贤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1217-1221,共5页

以己烷-二氯甲烷混合溶剂上气体经石英毛细管柱直接导入离子源为反应气,建立了气相色谱-附加氯的化学电离-低分辨质谱法检测短链氯化石蜡。加标回收率在84.9%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差在15%~18%之间。本法应用于实际样品测试,并... 以己烷-二氯甲烷混合溶剂上气体经石英毛细管柱直接导入离子源为反应气,建立了气相色谱-附加氯的化学电离-低分辨质谱法检测短链氯化石蜡。加标回收率在84.9%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差在15%~18%之间。本法应用于实际样品测试,并和碳骨架法进行了对比。结果表明：对于中链（MCCP）与短链的氯化石蜡（SCCP）质量比（mMCCP/mSCCP）比值较低样品,相对误差在3.67%~7.69%之间;对于mMCCP/mSCCP比值较高样品,相对误差为77.9%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 己烷-二氯甲烷混合溶剂 附加氯化学电离法 短链氯化石蜡

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高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量的不确定度评定 被引量：2

17

作者 潘建君 张晓婷 +1 位作者 闵洁 谈金辉 《印染助剂》 CAS 北大核心 2010年第5期53-55,共3页

利用高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行评定,给出了标准的表示方法.在本次测量中,不确定度主要来自于标准曲线和重复性测量.因此,在试验过程中,通过规范操作、掌握技巧等方式... 利用高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行评定,给出了标准的表示方法.在本次测量中,不确定度主要来自于标准曲线和重复性测量.因此,在试验过程中,通过规范操作、掌握技巧等方式确保相应的不确定度在适当范围,从而有效提高测量结果的准确性. 展开更多

关键词 纺织品 游离甲醛 高效液相 不确定度

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区域远程排污实时监测网络系统

18

作者 刘文涵 李祖光 +2 位作者 林晓敏 鲁汝庆 谈金辉 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第4期449-452,共4页

随着我国经济的快速发展 ,环境污染和保护越来越受到各界人士的关注。在区域内实施实时在线监测企业排污情况 ,是一种掌握排污实情 ,防止自报数据失真的有效方法。就区域范围内的远程排污监测系统进行了探讨 ,提出了一种切实可行的实时... 随着我国经济的快速发展 ,环境污染和保护越来越受到各界人士的关注。在区域内实施实时在线监测企业排污情况 ,是一种掌握排污实情 ,防止自报数据失真的有效方法。就区域范围内的远程排污监测系统进行了探讨 ,提出了一种切实可行的实时监测网络系统 ,由现场微机系统、主控计算机、软件系统及通讯层等组成 ,现场采用 RS485/ RS42 2工业通讯网络和智能仪表进行信号采集和汇总 ,远程采用现有通讯手段汇总至区域主控计算机 ,并对远程通讯的几种方法进行了对比和选择。该系统可用于远程排污实时监测亦可用于区域环境监测等领域。 展开更多

关键词 环境污染 区域监测网络 在线测量系统 计算机系统 远程通讯

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辅酶Q_0的合成工艺研究

19

作者 虞国棋 张丽阳 谈金辉 《云南化工》 CAS 2004年第6期1-3,共3页

辅酶Q_0是化学合成辅酶Q_(10)的母体化合物。本文以对甲酚为原料,经溴化、甲氧基化、羟甲基化、氧化4步合成了辅酶Q_0,对每一步的产物用IR和MS进行定性,并对关键步骤甲氧基化和氧化过程进行了工艺优化,4步的总收率为49.0%。

关键词 辅酶Q0 甲氧基化 合成工艺 总收率 羟甲基化 溴化 氧化过程 对甲酚 化合物 化学合成

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Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量：1

20

作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页

3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。

关键词 3-甲基-5-(2 6 6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二烷基酯 Β-紫罗兰酮 乙二膦酸四乙酯 Witting-Horner缩合反应 维生素A

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