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液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留 被引量:7
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作者 黄优生 熊华亮 +2 位作者 万偲 罗香 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第21期81-85,共5页
建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg^10... 建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg^10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L^80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L^40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 茶叶 农药残留
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中4种碱性染料 被引量:6
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作者 黄优生 罗香 +1 位作者 熊华亮 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期72-76,共5页
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明... 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,罗丹明B、碱性橙21、碱性橙22的定量限为0.25μg/kg,碱性橙2的定量限为0.50μg/kg,4种染料的线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数均大于0.9990。4种染料在5,10,50μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为73.2%~102.3%,相对标准偏差为2.8%~9.1%。方法适合于辣椒粉中4种碱性染料的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 碱性染料 辣椒粉
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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸 被引量:6
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作者 罗春丽 +1 位作者 黄优生 罗香 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期568-572,共5页
建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过... 建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样。分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择和添加量等方面进行了方法优化。采用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温32℃,以50 mmol/L乙酸钠溶液-乙腈(1:1,V/V)为流动相A和50 mmol/L乙酸钠溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,进样量20μL。结果表明,目标物质量浓度在5~100 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为6 mg/kg;定量限(LOQ)为20 mg/kg;在3个添加水平下目标物的加标平均回收率为95.6%~103.7%;相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.4%。该方法能够满足化妆品中牛磺酸的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 牛磺酸 化妆品 柱前衍生
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化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定 被引量:5
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作者 方永培 +1 位作者 王水生 何淋 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期68-70,共3页
用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量。较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18UG120(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇)∶V(超纯水)=92∶8,流速1.0 mL/min,... 用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量。较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18UG120(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇)∶V(超纯水)=92∶8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=311 nm,温度为室温,进样体积为10μL。结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线形关系,在21.0μg/mL^105.0μg/mL和20.2μg/mL^102.0μg/mL内线性良好,回收率分别为96.19%~103.57%和97.65%~101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%。 展开更多
关键词 化妆品 反相高效液相色谱法 甲氧基肉桂酸辛酯 水杨酸乙基己酯
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QuEChERS提取快速液相色谱-串联质谱法同时测定食品中多种真菌毒素 被引量:2
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作者 赵淑娥 +2 位作者 袁璐 芦慧 罗春丽 《江西化工》 CAS 2023年第6期37-40,44,共5页
基于QuEChERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。... 基于QuEChERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C_(18)(2)100Å(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明:8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加标平均回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~9.97%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~42.18μg/kg。该方法前处理快速简便、灵敏度高、重现性好,适用于花生、玉米、薏米仁中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 食品检测 真菌毒素 液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)
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分散固相萃取耦合高效液相串联质谱仪测定赣南脐橙中矮壮素的残留
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作者 闵芳芳 袁璐 +2 位作者 丁若雯 罗英 《江西化工》 CAS 2023年第6期41-44,共4页
建立了分散固相萃取-高效液相串联质谱法快速测定赣南脐橙中矮壮素的残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,无水MgSO4脱水,固体分散剂PSA和GCB吸附剂净化,采用C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,矮壮素在0.1~200μg/L线性良好,线性相... 建立了分散固相萃取-高效液相串联质谱法快速测定赣南脐橙中矮壮素的残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,无水MgSO4脱水,固体分散剂PSA和GCB吸附剂净化,采用C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,矮壮素在0.1~200μg/L线性良好,线性相关系数r为0.9991,方法的检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.18μg/kg。同时,矮壮素在10、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率在90.29%~97.14%,相对标准偏差为1.29%~4.42%。该方法简便、高效、准确,适用于赣南脐橙中矮壮素的快速定量分析。 展开更多
关键词 赣南脐橙 矮壮素 分散固相萃取 高效液相串联质谱
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凝胶渗透色谱净化-气质联用法同时测定方便面中的BHA、BHT和TBHQ 被引量:2
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作者 陈桂琴 李桂生 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第7期972-974,共3页
目的建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱同时测定方便面中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2.6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。方法样品采用乙醇提取,以环已烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)为流动相进行凝胶渗透色谱净... 目的建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱同时测定方便面中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2.6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。方法样品采用乙醇提取,以环已烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,经VF-1701MS毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。结果优化了样品前处理过程和色谱分离条件,建立方便面中3种抗氧化剂的同时测定方法。该方法在1μg/ml^200μg/ml时,相关系数>0.999;方法的回收率为81.8%~92.4%,相对标准偏差为3.4%~5.9%。丁基羟基茴香醚的检出限为0.01 mg/kg,2,6-二叔丁基-4甲基苯酚的检出限为0.02 mg/kg,特丁基对苯二酚的检出限为0.15 mg/kg。结论本方法净化效果好、灵敏度高、操作简单快速、实验结果准确,适合于方便面中3种抗氧化剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气质联用 抗氧化剂
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对位取代苯甲酸铽配合物的合成及其荧光性质 被引量:1
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作者 吕晋茹 刘胜利 +2 位作者 黄山 郑益兵 《湖南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第2期101-105,共5页
分别合成了以对叔丁基苯甲酸(HL1)、对甲基苯甲酸(HL2)、对乙基苯甲酸(HL3)、苯甲酸(HL4)、对氯苯甲酸(HL5)、对溴苯甲酸(HL6)、对氰基苯甲酸(HL7)以及对硝基苯甲酸(HL8)为配体的8种铽的配合物,并通过红外光谱、荧光光谱以及热重-差热... 分别合成了以对叔丁基苯甲酸(HL1)、对甲基苯甲酸(HL2)、对乙基苯甲酸(HL3)、苯甲酸(HL4)、对氯苯甲酸(HL5)、对溴苯甲酸(HL6)、对氰基苯甲酸(HL7)以及对硝基苯甲酸(HL8)为配体的8种铽的配合物,并通过红外光谱、荧光光谱以及热重-差热分析对其进行表征.结果表明,除HL8与Tb(Ⅲ)形成的配合物外,其它配合物均发出较强的铽(Ⅲ)的特征荧光,但是配体的差异即配体取代基不同,对配合物的荧光强度有较大的影响.此外,采用低温磷光光谱和高斯计算2种方法确定了配体三重态能级,解释和说明了各配合物荧光强度存在差异的原因,并且得到了配体三重态能级与取代基性质Hammett常数σ的线性关系,进一步地解释了该系列配合物的荧光性质. 展开更多
关键词 配合物 发光 取代基 三重态能级
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火焰原子吸收法测定翼梗五味子中微量元素的含量
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作者 陈桂琴 《广东微量元素科学》 CAS 2014年第10期13-16,共4页
目的:运用火焰原子吸收光谱法测定中草药翼梗五味子藤中的 Fe、 Zn、 Mg、 Ca、 Cu 5种微量元素的含量。方法用浓 HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素, Ca 含量... 目的:运用火焰原子吸收光谱法测定中草药翼梗五味子藤中的 Fe、 Zn、 Mg、 Ca、 Cu 5种微量元素的含量。方法用浓 HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素, Ca 含量尤其丰富,高达15827μg/g。方法回收率在99.7%~105.0%之间,样品相对偏差小于5%。结论该法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 翼梗五味子 微量金属元素
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一种双官能团配体及其铕(Ⅲ)配合物的合成与光谱性质
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作者 刘胜利 +2 位作者 吕晋茹 郑益兵 黄山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期879-883,共5页
本文采用经典Claisen酮酯缩合法,合成了一种新型双官能团配体6-对甲基苯甲酰乙酰基-2-吡啶甲酸(H2L),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征。以H2L为配体合成了铕的二元配合物和1,10-菲咯啉为第二配体的三元配合物,并通过... 本文采用经典Claisen酮酯缩合法,合成了一种新型双官能团配体6-对甲基苯甲酰乙酰基-2-吡啶甲酸(H2L),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征。以H2L为配体合成了铕的二元配合物和1,10-菲咯啉为第二配体的三元配合物,并通过红外光谱、差热热重分析、荧光光谱对配合物进行了表征及其发光性质研究。结果表明:所有配合物均能发射铕(Ⅲ)的特征光谱,最强发射峰在615nm左右,配体极好地敏化了稀土离子的发光。第二配体的引入使三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物的荧光强度。 展开更多
关键词 稀土配合物 6-对甲基苯甲酰乙酰基-2-吡啶甲酸 荧光 合成
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷 被引量:6
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作者 袁璐 +2 位作者 罗春丽 罗香 黄优生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期576-583,共8页
鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱... 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 二甲基环硅氧烷 化妆品
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