目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL...目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。展开更多
目的测定紫花地丁中37种无机元素的含量,并建立多元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定方法,初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法以HNO和HO作为消解溶剂,采用微波...目的测定紫花地丁中37种无机元素的含量,并建立多元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定方法,初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法以HNO和HO作为消解溶剂,采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS同时测定紫花地丁中37种无机元素的含量。结果37种无机元素在0.5~500ng·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99),在0.1,1和10μg3个添加水平下,大多数元素的平均回收率介于85.1%~120.6%,RSD(n=6)<6%,仪器精密度和重复性的RSD值均<3%;19批紫花地丁中5种中国药典2015年版明确需要控制的有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)的检出率分别为铜和铅100%,砷和汞89.5%和10.5%,镉在所有样品中均未检出;钼元素和锶元素在19批样品检出率均为100%,且含量远远高于其他元素,钼元素的最高含量为24.8mg·kg^(-1);锶元素的含量则可高达67.6mg·kg^(-1)。结论该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于紫花地丁中37种无机元素的含量测定。展开更多
文摘目的测定紫花地丁中37种无机元素的含量,并建立多元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定方法,初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法以HNO和HO作为消解溶剂,采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS同时测定紫花地丁中37种无机元素的含量。结果37种无机元素在0.5~500ng·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99),在0.1,1和10μg3个添加水平下,大多数元素的平均回收率介于85.1%~120.6%,RSD(n=6)<6%,仪器精密度和重复性的RSD值均<3%;19批紫花地丁中5种中国药典2015年版明确需要控制的有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)的检出率分别为铜和铅100%,砷和汞89.5%和10.5%,镉在所有样品中均未检出;钼元素和锶元素在19批样品检出率均为100%,且含量远远高于其他元素,钼元素的最高含量为24.8mg·kg^(-1);锶元素的含量则可高达67.6mg·kg^(-1)。结论该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于紫花地丁中37种无机元素的含量测定。
