阵列参比电极法研究316不锈钢焊缝腐蚀行为 被引量：10

1

作者 杨旺火 胡融刚 +3 位作者 叶陈清 杭纬 李宁 林昌健 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期373-379,共7页

应用自行建立的阵列参比电极技术,原位测量316不锈钢焊接样品在12%FeCl3溶液中腐蚀电位分布.同时借助电化学极化曲线、交流阻抗技术和扫描Kelvin探针对316不锈钢焊缝腐蚀进行跟踪检测.结果表明,经焊接的316不锈钢样品在12%FeCl3溶液中,... 应用自行建立的阵列参比电极技术,原位测量316不锈钢焊接样品在12%FeCl3溶液中腐蚀电位分布.同时借助电化学极化曲线、交流阻抗技术和扫描Kelvin探针对316不锈钢焊缝腐蚀进行跟踪检测.结果表明,经焊接的316不锈钢样品在12%FeCl3溶液中,最初时刻焊缝区发生优先腐蚀,而在母材区保持钝化状态;随着浸泡时间延长,焊缝区电位不断负移,局部腐蚀加剧,并达到最大值;浸泡45 min,母材局部位发生电位负移,并出现腐蚀.扫描Kelvin探针(SKP)和金相观察的结果表明,焊缝有较高的腐蚀敏感性;金属焊接过程材料组织和成分的变化是导致316不锈钢焊接样品发生局部腐蚀的主要原因. 展开更多

关键词 316不锈钢 焊缝 腐蚀 阵列参比电极

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高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂药物 被引量：10

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作者 杨旺火 《粮食与饲料工业》 CAS 2019年第4期57-61,共5页

本研究旨在建立一种高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂的检测方法。样品经乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,以10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时... 本研究旨在建立一种高效液相色谱串联质谱法测定饲料中8种利尿剂的检测方法。样品经乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,以10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法8种化合物在(2.00～100) ng/ml的范围内均有良好的线性,相关系数r^2>0.99。添加浓度水平为(2.00～10.0)μg/kg时,平均回收率为68.7%～104.8%,相对标准偏差为2.3%～5.0%,方法检出限为(0.1～0.5)μg/kg,定量限为(0.3～1.5)μg/kg。该方法简便、快速、结果准确度高,适用于饲料中利尿剂的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 利尿剂 饲料

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稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量 被引量：7

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作者 周鹏 林钦 +4 位作者 黄红霞 杨旺火 戴明 刘飞 王瑛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期233-238,共6页

建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱（PCX）净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱... 建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱（PCX）净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 稳定同位素内标 动态多反应监测 禁用兽药 饲料

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HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量 被引量：7

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作者 杨旺火 黄永辉 +4 位作者 陈言凯 刘飞 周鹏 柯振华 吴少明 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第24期134-137,共4页

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线... 建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线性范围为12.24 ng/m L^612 ng/m L,相关系数r2>0.999 9,检出限为7μg/kg,定量限22μg/kg。3种婴幼儿食品及辅助食品中丙烯酰胺的加标回收率为96.5%~104.2%,相对标准偏差为0.9%~2.5%。本方法具有操作简便、准确率高、重现性好等优点,可应用于多种婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的测定。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法 婴幼儿食品 同位素内标

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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物 被引量：3

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作者 杨旺火 吴少明 +4 位作者 蔡小明 冯丽凤 陈言凯 李燕平 梁敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1062-1067,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 咪唑类药物 残留 猪肉

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双柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中7种头孢菌素残留量 被引量：1

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作者 杨旺火 陈铭洋 +2 位作者 林一敏 黄海斌 谢佳怡 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期623-628,共6页

建立了猪肉中7种头孢菌素类药物残留量的双柱净化-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经85%乙腈水溶液提取,正己烷除脂,HLB及MAX双固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾电离正... 建立了猪肉中7种头孢菌素类药物残留量的双柱净化-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经85%乙腈水溶液提取,正己烷除脂,HLB及MAX双固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾电离正离子源(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。7种化合物在2-100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.99。在5-20μg/kg添加范围内,平均回收率为80.7%-112%,相对标准偏差为2.5%-8.6%。方法检出限为0.08-0.2μg/kg,定量限为0.2-0.6μg/kg。建立的方法灵敏度高、准确性好,适用于猪肉中头孢菌素类药物残留的检测。 展开更多

关键词 猪肉 头孢菌素 液相色谱-串联质谱 双柱净化

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蛋糕中脱氢乙酸提取的正交试验优化及其含量的测定

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作者 杨旺火 孙丽香 +3 位作者 陈月龙 王秋云 刘财行 陈嘉萍 《食品工业》 CAS 2022年第6期129-132,共4页

以蛋糕为研究对象,通过考察提取时间、温度、pH和沉淀剂加入量4个因素对脱氢乙酸提取效果的影响,利用正交试验优化试验条件,建立高效液相色谱测定蛋糕中脱氢乙酸含量的方法。结果表明,提取液pH对脱氢乙酸的提取效果影响最大,温度次之,... 以蛋糕为研究对象,通过考察提取时间、温度、pH和沉淀剂加入量4个因素对脱氢乙酸提取效果的影响,利用正交试验优化试验条件,建立高效液相色谱测定蛋糕中脱氢乙酸含量的方法。结果表明,提取液pH对脱氢乙酸的提取效果影响最大,温度次之,在提取时间20 min、提取温度70℃、提取液pH 8.5、沉淀剂加入量4 mL为脱氢乙酸最佳提取条件。在优化条件下,HPLC的测定结果表明,该方法的测定结果与理论添加量相当,准确性好,适用于蛋糕中脱氢乙酸含量的测定。 展开更多

关键词 蛋糕 脱氢乙酸 正交试验 高效液相色谱 测定

原文传递

高效液相色谱法测定饲料中五种核苷酸的含量 被引量：1

8

作者 蔡小明 吴少明 +3 位作者 杨旺火 刘芳 梁敏 林钦 《饲料工业》 北大核心 2017年第10期48-51,共4页

文章建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中五种核苷酸的分析方法,包括腺嘌呤核苷酸(Adenosine Monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(Guanosine monophosphate,GMP)、胞嘧啶核苷酸(Cytidin Monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(Uridine ... 文章建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中五种核苷酸的分析方法,包括腺嘌呤核苷酸(Adenosine Monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(Guanosine monophosphate,GMP)、胞嘧啶核苷酸(Cytidin Monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(Uridine Monophosphate,UMP)及次黄嘌呤核苷酸(Ino-sine Monophosphate,IMP)。即采用水超声提取,盐酸调节pH值后过滤膜,供HPLC分析。方法学验证表明,在2.0~50.0μg/ml范围内,五种核苷酸线性关系较好(R^2>0.999),检测限在2.0~4.0 mg/100 g之间,在10.0、50.0、200 mg/100 g加标水平下平均回收率在95.1%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.6%~2.8%之间(n=6)。该方法操作简单、检测限低、重现性好,并成功将该方法应用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 饲料 核苷酸

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HPLC-MS/MS法测定洗发水中10种违禁药物

9

作者 杨旺火 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期199-203,共5页

采用甲醇稀释和高效液相色谱-串联质谱仪,建立了洗发水中10种违禁药物的检测方法。样品经甲醇超声萃取后,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测(MRM)模式进行检测。... 采用甲醇稀释和高效液相色谱-串联质谱仪,建立了洗发水中10种违禁药物的检测方法。样品经甲醇超声萃取后,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,该方法10种化合物在0.2~10μg/L内均有良好的线性,相关系数大于0.99;添加浓度水平为10~50μg/kg时,平均回收率为90.5%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.8%,方法检出限为0.8~2.4μg/kg,定量限为2.6~7.9μg/kg。 展开更多

关键词 洗发水 高效液相色谱-串联质谱法 违禁药物 检测

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太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法 被引量：18

10

作者 杨旺火 李灵锋 +2 位作者 黄荣夫 杭纬 李宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期121-128,共8页

太阳能级晶体硅材料中杂质的种类和含量直接影响太阳能电池的发电效率,因此硅材料中杂质含量和分布的检测至关重要。当今社会光伏产业的迅猛发展,推进了晶体硅检测技术的更新和发展。本文总结了近年来在硅材料杂质检测中所使用的方法以... 太阳能级晶体硅材料中杂质的种类和含量直接影响太阳能电池的发电效率,因此硅材料中杂质含量和分布的检测至关重要。当今社会光伏产业的迅猛发展,推进了晶体硅检测技术的更新和发展。本文总结了近年来在硅材料杂质检测中所使用的方法以及这些方法的不足;比较了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)和激光电离质谱(LIMS)四种可用于太阳能级晶体硅检测的原理和优缺点。 展开更多

关键词 太阳能级晶体硅 质谱 杂质检测

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留 被引量：1

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作者 杨旺火 吴少明 +1 位作者 周鹏 刘飞 《福建分析测试》 CAS 2014年第2期48-51,共4页

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后，采用QuEChERS方法净化，氮吹转换溶剂后，采用Acquity BEH C18柱进行分离，0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相，梯度洗脱，电喷雾质谱... 建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后，采用QuEChERS方法净化，氮吹转换溶剂后，采用Acquity BEH C18柱进行分离，0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相，梯度洗脱，电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明，在优化的条件下对样品进行分析检测，盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1，添加水平为5.5～31.4μg·kg-1时，加标回收率为78.2-97.8%，RSD〈2.0%（n=6），在0.630～25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性，相关系数R2＆gt;0.9989。该方法前处理步骤简单，具有较高灵敏度，可用于大批量样品的快速筛查检测。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 盐霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 检测

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同位素稀释液相色谱-串联质谱准确测定乳制品中氯霉素残留 被引量：1

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作者 杨旺火 《福建轻纺》 2012年第12期36-40,共5页

建立了乳制品中氯霉素残留的超高效色谱-电喷雾串联质谱的快速测定方法。样品加入适量的饱和NaCl溶液,经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去除油脂后过HLB小柱净化,氮吹浓缩后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,纯水-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,... 建立了乳制品中氯霉素残留的超高效色谱-电喷雾串联质谱的快速测定方法。样品加入适量的饱和NaCl溶液,经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去除油脂后过HLB小柱净化,氮吹浓缩后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,纯水-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱负离子多反应监测模式测定,氘代氯霉素为内标定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,氯霉素的检出限为0.004g·kg^(-1),添加水平为0.250～5.00 g.kg^(-1)时,加标回收率为98%-106.6%,RSD<1.7%(n=6),在0.05～50 g.L^(-1)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R^2>0.9999。该方法操作简单,灵敏度高,适应性好,适用于各种乳制品中氯霉素残留量的快速准确检测。 展开更多

关键词 乳制品 氯霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 检测

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