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钛酸铅超微粉的铁电相变与颗粒尺寸的关系 被引量:6
1
作者 张沛霖 姜斌 +4 位作者 钟维烈 马季铭 程虎民 李丽霞 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第2期141-146,共6页
报道了钛酸铅超微粉的粉粒尺寸对其铁电相变的影响。所用超微粉是用溶胶-凝胶法制备的,尺寸在20nm至200nm之间。在常温用Raman散射测量了软模频率,发现软模频率随尺寸减小而降低。用X射线衍射测量了晶轴比c/a,小... 报道了钛酸铅超微粉的粉粒尺寸对其铁电相变的影响。所用超微粉是用溶胶-凝胶法制备的,尺寸在20nm至200nm之间。在常温用Raman散射测量了软模频率,发现软模频率随尺寸减小而降低。用X射线衍射测量了晶轴比c/a,小尺寸超微粉的、c/a较接近于1。根据比热反常确定了相变温度,发现随着尺寸减小相变温度降低,而且相变的弥散性增加。相变温度T_c与粒子尺寸D(以nm为单位)的关系可用经验公式T_c(D)=766-256/(D-8.8)(K)表示,其中766K是PbTiO_3体材料的相变温度。9.1nm是呈现铁电性的最小尺寸。 展开更多
关键词 钛酸铅 铁电相变 尺寸效应 超细粉
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Co(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成、氧合反应热力学及热分解动力学的研究 被引量:9
2
作者 李淑兰 孟凡芹 +1 位作者 刘德信 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第5期478-483,共6页
合成了两种新的钴(Ⅱ)schiff碱配合物水杨醛L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(1),邻香兰素L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(2)通过元素分析、红外光谱、热分析等测试手段研究了配合物的性质,并确定了配合物的组成。用气体吸收装置测定配合物在乙腈溶液中不... 合成了两种新的钴(Ⅱ)schiff碱配合物水杨醛L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(1),邻香兰素L-甲硫氨酸-水合钴(Ⅱ)(2)通过元素分析、红外光谱、热分析等测试手段研究了配合物的性质,并确定了配合物的组成。用气体吸收装置测定配合物在乙腈溶液中不同温度下的饱和吸氧量,求得氧合反应的平衡常数及热力学参数,同时探讨了温度和配体结构对配合物氧合性能的影响.用TG-DTG法研究了配合物的热稳定性及非等温热分解动力学,并采用积分法和微分法相结合的方法,推断了两种配合物的第一步热分解反应机理,得到了热分解反应动力学参数及其动力学方程. 展开更多
关键词 配合物 席夫碱 合成 氧合反应 热分解
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邻香兰素L-甲硫氨酸Schiff碱二吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学 被引量:10
3
作者 李淑兰 刘德信 +2 位作者 周建华 孟凡芹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第4期343-348,共6页
X射线单晶结构分析结果表明,标题化合物晶体—ZnVAL C_(28)H_(30)N_4O_4SZn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9259(2),b=1.4409(4),c=2.1046(8)nm,Z=4,最终因子R_w=0.080.利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,... X射线单晶结构分析结果表明,标题化合物晶体—ZnVAL C_(28)H_(30)N_4O_4SZn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9259(2),b=1.4409(4),c=2.1046(8)nm,Z=4,最终因子R_w=0.080.利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到了其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e^(-E/RT)3/2(1-α)^(4/3)[1/(1-α)^(1/3)-1]^(-1) 展开更多
关键词 锌配合物 晶体结构 热分解 席夫碱
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新型钨青铜结构晶体SCNN 被引量:9
4
作者 孙大亮 +3 位作者 陈焕矗 张沛霖 王玉国 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第4期376-379,共4页
合成了新型光折变晶体Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15),并根据其结晶特性设计了生长温场,用提拉法得到了大的单晶。利用X射线衍射方法测定其晶胞参数,确定其为正交相。
关键词 钨青铜 结构 提拉法 晶体 光折变
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重油加氢脱硫NiMo/V-Al_2O_3催化剂的失活研究 被引量:9
5
作者 苏继新 肖天存 +3 位作者 王海涛 殷永泉 鹿玉理 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期297-303,共7页
收集了工业上用于重油加氢脱硫的 Ni M o/γ Al2 O3 失活催化剂, 用超声波萃取, 超临界流体萃取( S F E)等方法对其进行了处理, 用热重( T G)、差热分析( D T A)、程序升温氧化质谱( T P O M ... 收集了工业上用于重油加氢脱硫的 Ni M o/γ Al2 O3 失活催化剂, 用超声波萃取, 超临界流体萃取( S F E)等方法对其进行了处理, 用热重( T G)、差热分析( D T A)、程序升温氧化质谱( T P O M S)、扫描电镜能谱仪( S E M  E D S)、 X 射线衍射仪( X R D)、程序升温还原( T P R)等方法对处理前后的催化剂进行了表征, 探讨了导致催化剂失活的主要原因. 结果表明, 积炭, 金属沉积是催化剂失活的主要原因, 经去除沉积的金属和烧炭后, 失活重油加氢催化剂的活性状态可得到恢复, 同时失活催化剂从工业反应器中的卸出方式也会对催化剂的性质产生影响. 展开更多
关键词 重油 加氢脱硫 脱硫 催化剂 氧化铝 钼化镍
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水杨醛-L-缬氨酸合铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热分析研究 被引量:4
6
作者 李淑兰 刘德信 +1 位作者 徐海伟 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第2期159-163,共5页
X射线单晶结构分析结果表明,深蓝色的水杨醛-L-缬氨酸二吡啶合铜(Ⅱ)配合物晶体-C22H23CuN3O3属单斜晶系,空间群对1114可观测衍射最终一致性因子为R=0.066,该配合物中心离子是5配位的,其中希夫碱配体提供3个配位原子:N(1)、O... X射线单晶结构分析结果表明,深蓝色的水杨醛-L-缬氨酸二吡啶合铜(Ⅱ)配合物晶体-C22H23CuN3O3属单斜晶系,空间群对1114可观测衍射最终一致性因子为R=0.066,该配合物中心离子是5配位的,其中希夫碱配体提供3个配位原子:N(1)、O(1)、0(2);另外2个配位原子为2个吹吹分子提供的N(2),N(3)。N(1),N(2),N(3)组成三角形平面与O(1),O(2)构成三角双锥,Cu的配住为畸变三角双锥构型。其中,N(1),N(2),N(3)为赤道配位原子,而O(1)-Cu-O(2)为配合物的轴。 展开更多
关键词 晶体结构 热稳定性 铜配合物 西佛碱 氨基酸类
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Nd:Mg:LiNbO_3单晶光学特性的初步研究 被引量:2
7
作者 孟宪林 邵宗书 +3 位作者 孙友轩 刘恩泉 孙瑜铭 《光学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第5期416-421,共6页
本文对Nd:Mg:LiNbO_3单晶的透射光谱、光学均匀性、抗光折变特性、倍频与自倍频特性进行了初步研究.报道了染料激光泵浦的Nd:Mg:LiNbO_3自信频激光实验,实现了非临界位相匹配下的自倍频运转,获得了波长为542.2nm的二次谐波输出.
关键词 单晶 透射光谱 光折变 掺钕铌酸锂
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邻香兰素L-缬氨酸Schiff碱吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学 被引量:5
8
作者 康永军 刘德信 +3 位作者 李淑兰 李智红 刘亮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第9期893-899,共7页
合成的标题化合物晶体(C_(23)H_(29)N_3O_6Zn)属正交晶系,空间群P2_12_12_1,晶胞参数a=0.9345(2),b=2.6620(5),c=0.9748(4)nm,V=2.425(2)nm^3,Z=4利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得... 合成的标题化合物晶体(C_(23)H_(29)N_3O_6Zn)属正交晶系,空间群P2_12_12_1,晶胞参数a=0.9345(2),b=2.6620(5),c=0.9748(4)nm,V=2.425(2)nm^3,Z=4利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da /dt=A·e^((-E)/RT)·(1—a) 展开更多
关键词 锌配合物 晶体结构 邻香兰素 缬氨酸 席夫碱
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钴希夫碱配合物的合成和载氧性质 被引量:3
9
作者 姜海辉 李淑兰 +3 位作者 孟凡芹 李东 刘德信 《山东大学学报(自然科学版)》 CSCD 1998年第3期351-356,共6页
合成了以水杨醛,邻香兰素与1,3-丙二胺及邻苯二胺缩合的希夫碱配体及钴(Ⅱ)的配合物CosalprH2O、CovanenH2O、Cosalophen2H2O、Cov-anophen2H2O.用元素分析,红外光谱进行了... 合成了以水杨醛,邻香兰素与1,3-丙二胺及邻苯二胺缩合的希夫碱配体及钴(Ⅱ)的配合物CosalprH2O、CovanenH2O、Cosalophen2H2O、Cov-anophen2H2O.用元素分析,红外光谱进行了表征,通过测定配合物在正戊醇溶液中吸收氧气的体积,计算了氧合反应的化学计量比、平衡常数及热力学参数ΔH0,ΔS0.考察了温度、碱及配体结构对配合物载氧性质的影响,发现低温、强碱对配合物双氧亲和有利,配体的位阻和共轭效应对吸氧不利. 展开更多
关键词 钴配合物 希夫碱 载氧性质
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邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学 被引量:7
10
作者 王红 李淑兰 +3 位作者 刘德信 崔学桂 李晓燕 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第4期485-489,共5页
合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物,测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体C_(30)H_(28)Cu_2N_2O_(11)属正交晶系,空间群Pcan,晶胞参数:a=... 合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物,测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体C_(30)H_(28)Cu_2N_2O_(11)属正交晶系,空间群Pcan,晶胞参数:a=1.0347(4)nm,b=1.5493(7)nm,c=1.7441(3)nm,V=2.7959nm~3,M=719.64,Z=4。结构解析最终的一致性因子R=0.047,Rw=0.049,热分解反应动力学方程式为:dα/dt=A·e^(-E/RT)·3(1-α)^(2/3);其补偿效应数学表达式为:1nA=0.2858E+0.4045。 展开更多
关键词 铜络合物 邻香兰素 邻氨基苯甲酸
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邻香兰素丝氨酸Schiff碱吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学 被引量:5
11
作者 刘德信 康永军 +2 位作者 李淑兰 刘亮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1114-1120,共7页
合成的标题化合物晶体—C_(26)H_(26)N_4O_5Zn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9460(4)nm,b=1.4114(4)nm,c=1.9254(4)nm,Z=4.利用热重分析对配合物第二步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参... 合成的标题化合物晶体—C_(26)H_(26)N_4O_5Zn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9460(4)nm,b=1.4114(4)nm,c=1.9254(4)nm,Z=4.利用热重分析对配合物第二步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e^(-E/RT)·2(1-α)^(3/2) 展开更多
关键词 锌配合物 席夫碱 吡啶 邻香兰素 丝氨酸
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双[2-(2’-苯氧基)苯并噁唑]二吡啶合锰(Ⅱ)配合物的研究 被引量:4
12
作者 周建华 李淑兰 +2 位作者 姜海辉 刘德信 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第4期371-377,共7页
X射线晶体结构分析结果表明,标题化合物晶体(C_(36)H_(26)MnN_4O_4)属单斜晶系,空间群为P2_1/a,a=0.9833(3),b=1.8646(3),c=0.9449(1)nm,Z=2,最终因子R_W=0.057利用热重分析对配合物晶体两步热分解过程进行了非等温热力学研究,探讨了反... X射线晶体结构分析结果表明,标题化合物晶体(C_(36)H_(26)MnN_4O_4)属单斜晶系,空间群为P2_1/a,a=0.9833(3),b=1.8646(3),c=0.9449(1)nm,Z=2,最终因子R_W=0.057利用热重分析对配合物晶体两步热分解过程进行了非等温热力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数.第一步非等温动力学方程为:da/dt=A·exp(-E/RT)·2(1-a)^(1/2),第二步:da/dt=A·exp(-E/RT)·3/2(1-a)[-1n(1-a)]^(1/3). 展开更多
关键词 SCHIFF碱 晶体 热分解 锰配合物 水杨醛邻氨基酚
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熔盐提拉法生长光折变晶体K(Ta,Nb)O_3 被引量:5
13
作者 刘耀岗 管庆才 +3 位作者 魏景谦 王继扬 王民 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第6期529-535,共7页
本文报道以熔盐提拉法生长大尺寸高质量的K(Ta,Nb)O_3晶体。完整透明的立方相KTN晶体尺寸达35x33x10mm。测量了晶体的组分、均匀性、电学和热学等性质。初步观察了晶体的光折变现象,并对晶体籽晶取向与生长形态关系等问题进行了讨论。
关键词 熔盐提拉法 晶体生长 光折变晶体
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邻香兰素与邻苯二胺双Schiff碱镍配合物的合成、晶体结构和热分析 被引量:1
14
作者 王红 李淑兰 +3 位作者 刘德信 崔学桂 李晓燕 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第7期676-682,共7页
合成所得的邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻苯二胺双Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的晶体[Ni(C_8H_7O_2)_2(C_6H_4N_2)]·H_2O,空间群P2_1/n,a=0.8854(2),b=1.9067(5),c=1.1807(4)nm;β=99.43(2)°;Z=4; 结构解析最后的偏正因子R=0... 合成所得的邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻苯二胺双Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的晶体[Ni(C_8H_7O_2)_2(C_6H_4N_2)]·H_2O,空间群P2_1/n,a=0.8854(2),b=1.9067(5),c=1.1807(4)nm;β=99.43(2)°;Z=4; 结构解析最后的偏正因子R=0.044,R_W=0.052.标题配合物的热分解反应动力学方程式为:dα/dt=A·e^(-E/RT)·(3/2)·(1-α)[-1n(1-α)]^(1/3);热分解反应动力学补偿效应表达式为:InA=0.1800E+0.0789. 展开更多
关键词 席夫碱 镍络合物 邻香兰素 热分解
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含甲氧基悬挂基聚甲亚胺醚的合成及其液晶行为 被引量:3
15
作者 张其震 李小放 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第2期299-302,共4页
以单体双-(3-甲氧基-4-羟基苄叉)-4,4'-二亚胺基苯与α,ω-二溴烷,采用相转移催化聚醚化法合成7种主链型液晶聚甲亚胺醚,用1HNMR、IR、UV、元素分析及热台偏光显微镜、DSC和WAXD对聚合物的结构和液... 以单体双-(3-甲氧基-4-羟基苄叉)-4,4'-二亚胺基苯与α,ω-二溴烷,采用相转移催化聚醚化法合成7种主链型液晶聚甲亚胺醚,用1HNMR、IR、UV、元素分析及热台偏光显微镜、DSC和WAXD对聚合物的结构和液晶行为进行了表征。熔点和清亮点随间隔基数(n)改变,并有奇偶效应,呈现锯齿形变化规律。 展开更多
关键词 相转移催化 液晶高聚物 聚甲亚胺醚
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[Cu(NBUOCTB)](ClO_4)_2·2DMF的晶体结构和热分解反应动力学 被引量:4
16
作者 李晓燕 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第6期583-589,共7页
本文制备了二(N,N-二甲基甲酰胺)合高氯酸N,N,N′,N′-四[(1′-正丁基-2′-苯并咪唑)甲基]-1,2-环己二胺合铜(Ⅱ),[Cu(NBUOCTB)](ClO_4)_2·2DMF.测定表明其晶体属正交晶系,空间群为P_(ban),α=1.2553(2),b=2.0022(8),c=2.5687(5)nm... 本文制备了二(N,N-二甲基甲酰胺)合高氯酸N,N,N′,N′-四[(1′-正丁基-2′-苯并咪唑)甲基]-1,2-环己二胺合铜(Ⅱ),[Cu(NBUOCTB)](ClO_4)_2·2DMF.测定表明其晶体属正交晶系,空间群为P_(ban),α=1.2553(2),b=2.0022(8),c=2.5687(5)nm,V=6.456(4)nm^3,M_r=1267.84,Z=4,Dx=1.304g/cm^3,μ=4.81cm^(-1),F(000)=2684.利用TG-DTG技术研究了配合物的热分解过程.采用积分法和微分法相结合方案,对实验数据进行分析.推断第一步热分解过程为成核和生长机理(n=1),符合Avrami-Erofeev方程;第二步热分解过程为二级化学反应机理. 展开更多
关键词 配合物 晶体结构 热分解 环已二胺
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Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)晶体的介电、热电和热学性质 被引量:3
17
作者 赵焕绥 任天令 +4 位作者 张沛霖 钟维烈 孙大亮 《山东大学学报(自然科学版)》 CSCD 1993年第3期311-316,共6页
用差示扫描量热法研究了Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)(SCNN)晶体的热学性质,测得其铁电-顺电相变的转变热△Q=3.68×10~3J/mol.DSC分析表明,晶体的铁电。铁弹相变不会引起比热反常.介电和热电测量结果证实了SCNN晶体存在低温铁电... 用差示扫描量热法研究了Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)(SCNN)晶体的热学性质,测得其铁电-顺电相变的转变热△Q=3.68×10~3J/mol.DSC分析表明,晶体的铁电。铁弹相变不会引起比热反常.介电和热电测量结果证实了SCNN晶体存在低温铁电-铁电相变,其相变温度在85K以上。 展开更多
关键词 晶体 相变 铌酸锶钙钠 铁电体
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用DSC法测量晶体的比热容 被引量:3
18
作者 《山东大学学报(自然科学版)》 CSCD 1989年第1期122-126,共5页
本文报道了用差示扫描量热法测量KTP和NdPP两种晶体的比热容结果。
关键词 比热容 DSC法 晶体
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用非等温TG、DTG曲线研究由邻香兰素衍生的Cu(Ⅱ)希夫碱配合物的热分解反应动力学 被引量:2
19
作者 李淑兰 王红 +2 位作者 刘德信 康永军 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第4期418-421,共4页
用非等温TG、DTG曲线研究由邻香兰素衍生的Cu(Ⅱ)希夫碱配合物的热分解反应动力学李淑兰,王红,刘德信,康永军(山东大学化学系,济南250100)杨兆荷(山东大学晶体材料研究所,济南250100)关键词希夫碱,Cu... 用非等温TG、DTG曲线研究由邻香兰素衍生的Cu(Ⅱ)希夫碱配合物的热分解反应动力学李淑兰,王红,刘德信,康永军(山东大学化学系,济南250100)杨兆荷(山东大学晶体材料研究所,济南250100)关键词希夫碱,Cu(Ⅱ)配和物,热分解反应动力学研究... 展开更多
关键词 非等温曲线 邻香兰素 席夫碱 铜络合物 热分解
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用差示扫描量热法测量LAP晶体的比热 被引量:2
20
作者 忠森 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 1989年第2期160-164,共5页
本文叙述用差示扫描量热法测量新发现的有机非线性光学晶体——L-精氨酸磷酸盐(简称 LAP)的比热。为了提高测量的准确性,采用比例法。为了验证方法的可靠性,首先用该法测量石墨的比热,石墨比热的实测值与文献值相吻合。整个测量得到了... 本文叙述用差示扫描量热法测量新发现的有机非线性光学晶体——L-精氨酸磷酸盐(简称 LAP)的比热。为了提高测量的准确性,采用比例法。为了验证方法的可靠性,首先用该法测量石墨的比热,石墨比热的实测值与文献值相吻合。整个测量得到了满意的结果。 展开更多
关键词 LAP晶体 比热 差示扫描量热
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