电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素 被引量：30

1

作者 宋武元 张桂广 郑建国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期806-808,811,共4页

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法，样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法，在样品处理过程中，加入适量的甘露醇能够抑... 研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法，样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法，在样品处理过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间，相对标准偏差均小于5．0％。 展开更多

关键词 ICP-AES 纯硅 13种杂质元素

下载PDF 职称材料

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴 被引量：27

2

作者 宋武元 郑建国 +3 位作者 肖前 周明辉 刘志红 刘丽 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2350-2353,共4页

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不... 提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg.kg-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbLβ0.64 mg.kg-1,HgLα0.51 mg.kg-1,CrKα0.78 mg.kg-1,CdKα1.10 mg.kg-1和BrKα0.27 mg.kg-1。以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱 有毒有害元素 电子电气产品

下载PDF 职称材料

X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分 被引量：13

3

作者 武映梅 石仕平 宋武元 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期32-37,共6页

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液... 本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线;运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。 展开更多

关键词 粉末压片法 X射线荧光光谱法 合金铸铁 空白试样系数校正法

下载PDF 职称材料

阴离子交换柱分离-火焰原子吸收法测定铜精矿中微量金 被引量：12

4

作者 胡小云 蔡泓 宋武元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期65-68,共4页

王水分解后的铜精矿试液中，Ａｕ（Ⅲ）与Ｃｌ－形成稳定的络阴离子。选定顶杯式小型阴离子交换柱，在６０～８０目２０１×７阴离子交换树脂上富集Ａｕ的络阴离子，树脂经灰化处理后用原子吸收光谱仪测定Ａｕ。经标样分析验证，结... 王水分解后的铜精矿试液中，Ａｕ（Ⅲ）与Ｃｌ－形成稳定的络阴离子。选定顶杯式小型阴离子交换柱，在６０～８０目２０１×７阴离子交换树脂上富集Ａｕ的络阴离子，树脂经灰化处理后用原子吸收光谱仪测定Ａｕ。经标样分析验证，结果与标准值相符。对于ｗ（Ａｕ）在１０－６水平的试样，７次测定的相对标准偏差为１．５％～２．２％。 展开更多

关键词 阴离子交换 铜精矿 金 原子吸收光谱

下载PDF 职称材料

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞 被引量：9

5

作者 吕晓华 宋武元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期244-245,248,共3页

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等... 用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。 展开更多

关键词 氢化物发生-冷原子荧光光谱法 铜精矿 汞

下载PDF 职称材料

最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁 被引量：9

6

作者 宋武元 钟沛余 +3 位作者 梁静 张震坤 郑建国 李岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期861-865,共5页

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最... 用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层 ,选用 1∶3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层 ,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度 ,采用最佳逼近算法 ,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量 ,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定 ,本法与X射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合 ,相对标准偏差RSD均小于 3.0 %。方法操作简便 ,非常实用。 展开更多

关键词 镀铝锌彩涂板 镀层 铝 锌 硅 铁 含量测定 最佳逼近算法 电感耦合等离子体原子发射光谱 三乙醇胺 盐酸

下载PDF 职称材料

艾迪注射液联合化疗治疗晚期非小细胞肺癌临床观察 被引量：9

7

作者 王重洋 关欣 +1 位作者 宋武元 李笑然 《中医药学报》 CAS 2011年第2期43-44,共2页

目的:观察艾迪注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性。方法:采用艾迪注射液联合化疗方案治疗的64例非小细胞肺癌患者。结果:治疗组有效率(CR+PR)为53.1%。对照组(CR+PR)为46.9%。两组有效率(CR+PR)无显著性差异(P>0.05)。两... 目的:观察艾迪注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性。方法:采用艾迪注射液联合化疗方案治疗的64例非小细胞肺癌患者。结果:治疗组有效率(CR+PR)为53.1%。对照组(CR+PR)为46.9%。两组有效率(CR+PR)无显著性差异(P>0.05)。两组CR+PR+NC发生率分别为87.5%和65.6%,具有显著性差异(P<0.05)。大多数不良反应为轻中度。结论:艾迪注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌可降低化疗对患者免疫功能的影响及不良反应,改善患者的生活质量,可作为一种有效的辅助药物治疗晚期非小细胞肺癌。 展开更多

关键词 艾迪注射液 非小细胞肺癌 临床疗效分析

下载PDF 职称材料

X射线荧光光谱法同时测定锰锌铁氧体材料的主量组分 被引量：8

8

作者 曾小平 宋武元 吴冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期940-942,共3页

用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。... 用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。采用基体参数法和理论α系数法对基体效应及谱线重叠的干扰予以校正。此法用于锰锌铁氧体材料分析,3种组分的日间和日内相对标准偏差（n=7）分别小于3.5%和4.0%;用于标准样品的分析,3种组分的测定值与标准值之间的绝对误差在-0.15%-0.02%之间。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 熔块制样法 锰锌铁氧体材料 主量组分

下载PDF 职称材料

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑锭中氢化物元素和非氢化物元素 被引量：9

9

作者 宋武元 胡小云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期64-67,共4页

运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器，采用连续氢化物发生法，在酸性介质中，对锑锭样品溶液既发生雾化作用，又对可形成氢化物的元素（Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ）发生氢化作用，使它们的发射强度得到显著提高，而对非形成氢化物的元素（Ｆｅ... 运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器，采用连续氢化物发生法，在酸性介质中，对锑锭样品溶液既发生雾化作用，又对可形成氢化物的元素（Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ）发生氢化作用，使它们的发射强度得到显著提高，而对非形成氢化物的元素（Ｆｅ、Ｃｕ）的发射强度基本不受影响，利用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定锑锭中形成氢化物的元素和非形成氢化物的元素。对实际样品进行对比检测，结果令人满意。 展开更多

关键词 氢化物发生 ICP-AES 锑锭 铅 砷 硒 铁 铜

下载PDF 职称材料

熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中的主要组分 被引量：7

10

作者 曾小平 宋武元 吴冰 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期1311-1314,共4页

采用熔融片制样法,X射线荧光光谱仪(XRF)同时测定防辐射用重晶石中氧化钡和二氧化硅等主次组分的含量,用基本参数法校正基体效应,并进行了方法的精密度和准确度试验,各组分相对标准偏差RSD(n=10)均小于6.0%。用标准物质进行验证,测量值... 采用熔融片制样法,X射线荧光光谱仪(XRF)同时测定防辐射用重晶石中氧化钡和二氧化硅等主次组分的含量,用基本参数法校正基体效应,并进行了方法的精密度和准确度试验,各组分相对标准偏差RSD(n=10)均小于6.0%。用标准物质进行验证,测量值与之基本一致。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 重晶石 熔融片

原文传递

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定金属硅中微量和痕量杂质元素 被引量：6

11

作者 宋武元 卞群州 +2 位作者 梁静 郑建国 张桂广 《检验检疫科学》 2004年第3期58-60,共3页

研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)的同时测定方法 ,样品以HNO3 、HCl和HF挥硅处理方法 ,在样品处理过程中 ,加入适量体积的甘露醇能够抑制... 研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)的同时测定方法 ,样品以HNO3 、HCl和HF挥硅处理方法 ,在样品处理过程中 ,加入适量体积的甘露醇能够抑制B的挥发。在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金属硅样品 ,用本方法测定了一个金属硅标准样品NISTSRM - 5 7a ,结果令人满意。金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在 95 %～ 10 5 %之间 ,相对标准偏差RSD均小于 5 % ,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠。 展开更多

关键词 电感耦合 等离子体 原子发射光谱 测定 金属硅 痕量杂质元素 ICP-AES

下载PDF 职称材料

高基体样品进样系统-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量 被引量：7

12

作者 王斌 郑少锋 +4 位作者 李伟才 钟康华 甘久林 杨中民 宋武元 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1822-1826,共5页

铜精矿的铜含量在20%~30%,是冶炼铜的基础矿物原料,由于地质因素和冶炼技术的差别,世界各矿区铜精矿的等级存在差异,加之近年来,铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发,对国家和人民的生活和经济发展造成了危害,建立进... 铜精矿的铜含量在20%~30%,是冶炼铜的基础矿物原料,由于地质因素和冶炼技术的差别,世界各矿区铜精矿的等级存在差异,加之近年来,铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发,对国家和人民的生活和经济发展造成了危害,建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法,在口岸执法方面可以提供有效技术支持。本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等15种稀土元素含量。铜精矿的物理化学性质相对稳定,针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、微波消解酸溶法和常压酸溶法,实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解,选取具有代表性的5^(#),6^(#),13^(#),16^(#)和18^(#)不同稀土元素含量的铜精矿样品,通过对氢氟酸、高氯酸、勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验,得到了所有铜精矿样品能够完全溶解,而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。铜精矿属于高基体样品,其硅酸盐、碳酸盐等高盐化合物会对稀土元素分析带来基体干扰,本研究比较了电感耦合等离子体质谱仪的普通模式和高基体样品进样模式下样品的分析效果,普通模式时稀土元素工作曲线的一元线性结果较差,高基体进样模式时工作曲线的线性相关系数都在0.9994以上,定量范围在2.25~110.00 mg·kg^(-1),检出限在0.0081~0.0725μg·L^(-1)。选取13^(#)铜精矿样品进行方法的回收率试验,回收率在97.4%~103.0%,精密度小于3.1%。同时,选用与铜精矿样品组成相似的GBW07105玄武岩岩石成分分析标准物质和GBW07234铜矿石标准物质,按照本实验方法,对稀土元素含量进行测定,考察了在本方法测定范围内的稀土元素Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd和Dy的含量,测定值都在标准物质标准值范围内。该� 展开更多

关键词 铜精矿 电感耦合等离子体质谱仪 稀土

下载PDF 职称材料

六亚甲基四胺剥离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷 被引量：6

13

作者 周明辉 唐志锟 +1 位作者 宋武元 萧达辉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期48-51,共4页

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用... 提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP-AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、2.9%、5.3%,加标回收率在92%～104%之间。 展开更多

关键词 铅 镉 砷 乌洛托品 镀锌层 标准加入法

下载PDF 职称材料

石墨炉原子吸收光谱测定日用陶瓷铅镉溶出量的协作研究 被引量：7

14

作者 宋武元 《检验检疫科学》 2001年第6期48-58,共11页

本协同研究是修订火焰原子吸收光谱(FAAS)测定日用陶瓷铅镉溶出量的公定测试方法。用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)取代了公定测试方法中的FAAS,分析过程中采取了强制性的质量控制(QC)来提高方法的分析性能;保留了公定测试方法中的样品浸... 本协同研究是修订火焰原子吸收光谱(FAAS)测定日用陶瓷铅镉溶出量的公定测试方法。用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)取代了公定测试方法中的FAAS,分析过程中采取了强制性的质量控制(QC)来提高方法的分析性能;保留了公定测试方法中的样品浸提萃取方法(在室温下用4%的醋酸浸泡样品24小时)。有7个实验室参加了这次协同研究,分析了陶瓷容器浸提液3个盲样各水平测试两次,3个盲样的测试结果是:Pb的浓度分别为0.0196,0.403,3.73μg/ml;Cd的浓度分别为0.00236,0.0456,0.544μg/ml。从数据统计分析,本修订方法的分析性能比公定测试方法要好,其重现性的相对标准偏差(RSDr)Pb为0.87～6.7%,Cd为3.7～11%;再现性的相对标准偏差(RSDR)Pb为4.5～12%,Cd为7.0～11%;协作实验室测试结果的准确度Pb为97～98%,Cd为93～101%;而且QC值和测定限也都非常好,但方法的测定限在各实验室之间各不相同,其范围Pb为0.005～0.019μg/ml,Cd为0.0004～0.0019μg/ml。本修订方法已被AOAC国际性组织第一次通过。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱 测定 日用陶瓷 铅 镉 溶出量

下载PDF 职称材料

全面质量管理体系与检测实验室精细化管理 被引量：2

15

作者 刘健斌 关迪峰 +4 位作者 陈强 周崎 梁美琼 李成明 宋武元 《检验检疫科学》 2005年第z1期79-80,共2页

关键词 检测实验室 精细化 质量管理体系 质量保证体系 全面质量管理

下载PDF 职称材料

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素 被引量：5

16

作者 宋武元 郑建国 李岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期338-342,共5页

用新型氢化物发生喇叭口II型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器,溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行,选用L巯基丙氨酸(Lcysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂,无需分离基体铜,实现了电... 用新型氢化物发生喇叭口II型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器,溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行,选用L巯基丙氨酸(Lcysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂,无需分离基体铜,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响,考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NISTSRM400),结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中,其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为008、0.15、0.10、0.17、0.21和0.23μg/L。 展开更多

关键词 元素 氢化物发生 样品溶液 同时测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 巯基 雾化器 载气流速 化学干扰 BH

下载PDF 职称材料

欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制 被引量：5

17

作者 鲁丹 萧达辉 +2 位作者 陈志刚 赵泉 宋武元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期91-95,共5页

欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危... 欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、 展开更多

关键词 高关注物质 REACH 标准样品 荧光光谱法 化学品管理 定量筛选 塑料制品 不确定度评估 稳定性检

下载PDF 职称材料

可变内参比法ICP-AES同时测定钢铁中六个微量元素 被引量：5

18

作者 宋武元 华斌 胡小云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期83-86,共4页

本文选用可变内参比法原理，用钢铁主体元素Ｆｅ作内标，用Ｆｕｌ校准技术校准标准工作曲线，用Ｔｙｐｅ校准技术作为样品测试结果的实时在线校正。文中考察了影响分析信号强度最显著的入射功率、观测高度和载气流量三个操作参数，并对... 本文选用可变内参比法原理，用钢铁主体元素Ｆｅ作内标，用Ｆｕｌ校准技术校准标准工作曲线，用Ｔｙｐｅ校准技术作为样品测试结果的实时在线校正。文中考察了影响分析信号强度最显著的入射功率、观测高度和载气流量三个操作参数，并对方法的准确度、精密度及检出限进行了讨论。 展开更多

关键词 ICP-AES 可变内参比法 钢 铁 微量元素

下载PDF 职称材料

X射线荧光光谱法测定进口煤炭中磷氟氯砷汞 被引量：5

19

作者 郭敏 刘敏慧 +3 位作者 蒋小良 王斌 宋武元 赵泉 《山东化工》 CAS 2021年第20期98-99,102,共3页

煤炭含有非常多种类的元素,尤其是对有害元素含量进行准确的检测,对环境的治理等意义重大采用。采用煤炭标准样品粉末压片制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定煤炭中磷,氟,氯,砷和汞五种有害元素。并优化样品前处理方法,包括样品粒度,... 煤炭含有非常多种类的元素,尤其是对有害元素含量进行准确的检测,对环境的治理等意义重大采用。采用煤炭标准样品粉末压片制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定煤炭中磷,氟,氯,砷和汞五种有害元素。并优化样品前处理方法,包括样品粒度,压片压力和保压时间等。实验结果表明,方法测定范围为磷0.002%~0.085%,氟0.005%~0.090%,氯0.01%~0.10%,砷0.002%~0.0055%,汞0.003%~0.080%,并与煤炭标准检测方法进行对比,分析结果基本一致。 展开更多

关键词 煤炭 X射线荧光光谱法 磷 氟 氯 砷 汞

下载PDF 职称材料

混酸体系-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量 被引量：4

20

作者 王斌 钟康华 +3 位作者 余维芳 宋武元 甘久林 杨中民 《中国稀土学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期307-312,共6页

铜精矿中元素组成具有地质成因意义,建立进口铜精矿痕量特征成分分析方法,在产地溯源和掺假识别方面能够发挥重要作用,为口岸入境通关执法提供可靠依据。本方法对8个国家不同矿区的198份进口铜精矿中的稀土含量进行了分析,由于不同矿区... 铜精矿中元素组成具有地质成因意义,建立进口铜精矿痕量特征成分分析方法,在产地溯源和掺假识别方面能够发挥重要作用,为口岸入境通关执法提供可靠依据。本方法对8个国家不同矿区的198份进口铜精矿中的稀土含量进行了分析,由于不同矿区的铜精矿成分组成存在差别,已有报道的消解方法不能完全适合所有样品,提出了常压高温HF-HClO_(4)酸-勒福特王水-HClO_(4)消解体系对进口铜精矿样品进行消解,再用配有高基体进样系统和He气碰撞模式的电感耦合等离子体质谱仪测定La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y等15种稀土元素的含量。在铜精矿的混酸消解体系方法方面进行了重点研究,通过样品性质和不同种类酸的作用机制,优化了混酸配比和添加顺序。选取具有代表性的铜精矿样品进行回收率、精密度及准确度试验,测得方法的回收率在98.3%~107.7%,精密度小于2.9%。计算了15种稀土元素的检出限均在0.00111~0.03680 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射质谱法 铜精矿 稀土

原文传递