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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种性激素含量 被引量：21
1
作者 林志惠 赵彦 +4 位作者 幸苑娜 陈茜 冯岸红 叶淋泉 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期441-447,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25~800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.05~0.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%(n=3)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS) 性激素 化妆品 固相萃取(SPE)
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固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂 被引量：12
2
作者 赖晓芳 冯岸红 +3 位作者 幸苑娜 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1186-1191,共6页
有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测... 有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限（3S/N）为0.01 mg/kg,定量限（10S/N）为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15 312.8mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标（〉5 mg/kg）率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCP）,含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱/质谱法 有机磷酸酯阻燃剂 儿童手推车
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气相色谱-质谱法测定EVA发泡材料中的甲酰胺 被引量：8
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作者 黄开胜 林浩学 +4 位作者 徐董育 赵彦 叶淋泉 幸苑娜 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1465-1467,共3页
乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)具有良好的发泡性能和优异的回弹耐老化性、耐龟裂性,因而广泛用于如地垫、鞋垫用发泡片材及其它发泡体如童车轮、隔音板、汽车零部件、缓踏板、体操垫、游艇防护板等[1]。然而EVA发泡材料常含有对人体有害的甲酰... 乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)具有良好的发泡性能和优异的回弹耐老化性、耐龟裂性,因而广泛用于如地垫、鞋垫用发泡片材及其它发泡体如童车轮、隔音板、汽车零部件、缓踏板、体操垫、游艇防护板等[1]。然而EVA发泡材料常含有对人体有害的甲酰胺,其来源主要是发泡剂偶氮二甲酰胺在受热发泡过程中分解产物甲酰胺的残留[2]。甲酰胺对人的皮肤黏膜和眼睛有刺激作用。 展开更多
关键词 甲酰胺 EVA 发泡材料 体操垫 发泡性能 耐老化性 泡体 分解产物 植物神经 发泡过程
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基于液滴微流控接口的高效液相色谱-毛细管电泳二维分离平台初探 被引量：7
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作者 叶淋泉 吴清实 +2 位作者 戴思敏 肖志良 张博 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期857-861,共5页
蛋白质组体系的高度复杂性需要更高分辨率的多维分离技术。近年兴起的液滴技术在微纳尺度样品操控方面具有微体积、低扩散、无返混等独特优势,有望为多维分离平台的接口提供解决方案。通过采用不同结构的液滴微流控芯片可以实现"... 蛋白质组体系的高度复杂性需要更高分辨率的多维分离技术。近年兴起的液滴技术在微纳尺度样品操控方面具有微体积、低扩散、无返混等独特优势,有望为多维分离平台的接口提供解决方案。通过采用不同结构的液滴微流控芯片可以实现"液滴生成"与"油相排除"功能,进行样品由连续流-非连续流-连续流的高效转移,将不同的分离模式进行二维耦联。本研究利用液滴作为接口技术耦联高效液相色谱与毛细管电泳构建二维分离系统,以蛋白质降解的复杂多肽混合物为样品,考察了液滴接口二维分离平台的可行性和有效性,并获得3 000以上的峰容量,初步展示了该接口技术在多维分离分析领域的应用潜力。 展开更多
关键词 液滴 微流控芯片 蛋白质组学 多维分离 接口
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量：6
5
作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页
采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源
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聚丙烯再生料与新料差异性探究 被引量：6
6
作者 宋若冰 陈丽琼 +3 位作者 魏婷 陈欢 叶淋泉 陈泽勇 《塑料工业》 CSCD 北大核心 2017年第5期102-106,共5页
选用近红外光谱技术(FTIR)、差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG)和X射线荧光光谱法(XRF)联合分析和探究聚丙烯(PP)再生料和新料的差异性。结果表明,PP再生料和新料存在明显的差异。PP新料间的近红外光谱特征峰的位置、强度和形状都相似... 选用近红外光谱技术(FTIR)、差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG)和X射线荧光光谱法(XRF)联合分析和探究聚丙烯(PP)再生料和新料的差异性。结果表明,PP再生料和新料存在明显的差异。PP新料间的近红外光谱特征峰的位置、强度和形状都相似,而再生料特征峰的位置相对新料发生偏移且特征峰的峰值强度相对新料变化很大。PP新料的熔融曲线一般只有一个干净平滑的熔融峰,无杂峰,且熔融峰峰型和峰值温度几乎一致,均在165~169℃间。再生料的熔融曲线存在多个熔融峰,分别在132℃左右和165℃左右,且峰型不一致。PP新料的热重分析质量残余量几乎全部为零,从0.2%到0.5%,再生料的质量残余量参差不一,从0.2%~66%。PP新料间的重金属含量都很相近,相对偏差不超过57%,而再生料的重金属含量很多高出新料两个数量级以上。 展开更多
关键词 再生料 近红外光谱技术 差示扫描量热法 热重分析法 X射线荧光光谱法 差异性
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混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较 被引量：6
7
作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 陈茜 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期346-350,共5页
分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖... 分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性,在使用这两种方法进行定量分析时,应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外,相对于总体响应因子校正法,多元线性回归法定量范围更广。 展开更多
关键词 总体响应因子校正法 多元线性回归法 短链氯化石蜡
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱 被引量：5
8
作者 许鸿辉 陈茜 +4 位作者 林志惠 叶雨萌 叶淋泉 幸苑娜 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期231-234,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/m... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 电子烟液 烟碱 检测
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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量：5
9
作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页
1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子电气产品 多元线性回归
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气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂 被引量：1
10
作者 幸苑娜 叶淋泉 +3 位作者 冯岸红 叶雨萌 王欣 陈泽勇 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期584-590,共7页
采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分... 采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2丙基)酯(TCPP)在0.1~10mg/L浓度范围内,磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TDBP)在0.010~10mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010mg/kg(S/N=3)和0.10mg/kg(S/N=10);TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001mg/kg(S/N=3)和0.010mg/kg(S/N=10)。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、印刷电路板(环氧树脂为主要成分)和聚丙烯(PP)等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5mg/kg、695.2mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC/MS) 负化学电离源(NCI) 电子电气产品 卤代磷酸酯 阻燃剂
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