目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 m...目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA)对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法(externalstandardmethod,ESM)与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。展开更多
目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,Q...目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法:在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_(i/s)),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果:方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论:建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。展开更多
文摘目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA)对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法(externalstandardmethod,ESM)与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。
文摘目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法:在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_(i/s)),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果:方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论:建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。
