电致化学发光法测定药剂中盐酸表阿霉素的含量 被引量：8

1

作者 何品刚 刘祥萍 +1 位作者 余慧 方禹之 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1062-1065,共4页

在一定的条件下，盐酸阿霉素（ＰＭＢ）有电致化学发光现象，其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响，并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内，ＰＭＢ的发光强度与浓度在 １．３６ × １０－７～ ８．８ × １０－... 在一定的条件下，盐酸阿霉素（ＰＭＢ）有电致化学发光现象，其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响，并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内，ＰＭＢ的发光强度与浓度在 １．３６ × １０－７～ ８．８ × １０－６ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，可以用于测定药剂中ＰＭＢ的含量。方法的检测限为３．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），ＲＳＤ为３．６％（ｎ＝７）。 展开更多

关键词 盐酸表阿霉素 电致化学发光 测定 蒽环类抗生素

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量 被引量：17

2

作者 刘祥萍 黄薇 +1 位作者 吴秀兰 唐世树 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1563-1564,1648,共3页

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和D... 目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 化妆品 高效液相色谱

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法同时测定食品中的甲基香兰素和乙基香兰素 被引量：14

3

作者 刘祥萍 黄薇 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期296-297,共2页

香兰素包括甲基香兰素（vanillin）和乙基香兰素（ethylvanillin），是食品中重要的香味添加剂，在糖果、糕点、饮料等食品中广泛使用。但是，大剂量使用香兰素对人体健康有害。1994年联合国粮农组织与世界卫生组织（FAO／WHO）规定甲... 香兰素包括甲基香兰素（vanillin）和乙基香兰素（ethylvanillin），是食品中重要的香味添加剂，在糖果、糕点、饮料等食品中广泛使用。但是，大剂量使用香兰素对人体健康有害。1994年联合国粮农组织与世界卫生组织（FAO／WHO）规定甲基香兰素每日每公斤体重允许摄入量（ADI）为0～10mg／kg，1995年规定乙基香兰素的ADI为0—3mg／kg。在2000年欧盟专家委员会称，经多年的实验研究发现，大剂量使用香兰素可以导致头晕、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至能够损伤肝、肾，对人体有较大危害，决定重新制定香兰素使用标准，进一步降低允许剂量。 展开更多

关键词 香兰素 高效液相色谱法 乙基 甲基 食品 同时测定 联合国粮农组织 世界卫生组织 专家委员会 大剂量

原文传递

固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量：12

4

作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页

建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积进样 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水

下载PDF 职称材料

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料 被引量：9

5

作者 黄薇 刘祥萍 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第11期1327-1328,共2页

目的:研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法.方法:样品经提取后,中性氧化铝柱层析,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果:方法线性范围在 0.25～5.0 μg/ml,检出限为 10 μg/kg(取样 20.0 g),相对标准偏差为 5.7%～11.0%,回收率... 目的:研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法.方法:样品经提取后,中性氧化铝柱层析,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果:方法线性范围在 0.25～5.0 μg/ml,检出限为 10 μg/kg(取样 20.0 g),相对标准偏差为 5.7%～11.0%,回收率为 75.2%～89.3%.结论:该方法较灵敏,准确,并可及时排除假阳性结果,可用于食品中苏丹红的常规检测. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 食品 苏丹红染料

下载PDF 职称材料

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法 被引量：9

6

作者 刘祥萍 黄薇 +2 位作者 李春野 吴秀兰 唐世树 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期915-916,共2页

目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5... 目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996。DEHP的线性范围为5.5～110.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959。以3倍信噪比进行计算,当取样1.0g,定容至10.0ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0mg/kg;当取样为0.2g,定容至10.0ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0mg/kg。DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%。结论该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测。 展开更多

关键词 化妆品 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 气相色谱-质谱法

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂 被引量：9

7

作者 黄薇 朱龙龙 +1 位作者 孙文芳 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1576-1579,共4页

采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗... 采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.90%~7.8%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 食用菌 荧光增白剂

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水中6种β-内酰胺类抗生素的方法优化 被引量：9

8

作者 孙文芳 刘祥萍 袁金华 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期501-505,共5页

[背景]目前对水体中β-内酰胺类抗生素的检测并未形成统一的标准方法,常用的检测方法污染重、危害大、耗时久。针对公共卫生突发事件,需要快速有效的检测方法。[目的 ]建立利用超高效液相色谱串联质谱法快速测定水源水中6种β-内酰胺类... [背景]目前对水体中β-内酰胺类抗生素的检测并未形成统一的标准方法,常用的检测方法污染重、危害大、耗时久。针对公共卫生突发事件,需要快速有效的检测方法。[目的 ]建立利用超高效液相色谱串联质谱法快速测定水源水中6种β-内酰胺类抗生素药物(阿莫西林、头孢他啶、头孢克洛、头孢拉定、青霉素V钾和氯唑西林)残留的检测方法。[方法 ]利用相对响应值评价基质效应。比较不同温度和保存时间水源水中β-内酰胺类药物的稳定性,确定最佳保存条件。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用大体积进样方式,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Kinetex 2.6μm C18色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测。[结果 ]通过基质曲线补偿基质效应的干扰。水样于采样瓶内4℃保存,24 h内进行分析可避免目标物降解。6种β-内酰胺类抗生素在线性范围内线性关系良好,检出限(信噪比S/N=3)为4~7 ng/L,定量限(S/N=10)为10~20 ng/L,加标回收率为84.8%~99.6%,相对标准偏差小于等于15.6%(n=6)。[结论 ]该方法简化了前处理过程,可以满足应急事件中同时检测水源水中6种β-内酰胺类抗生素残留的要求。 展开更多

关键词 头孢他啶 头孢拉定 头孢克洛 Β-内酰胺类抗生素 超高效液相色谱-串联质谱法 水源水

原文传递

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜 被引量：8

9

作者 黄薇 刘祥萍 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1624-1625,共2页

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3... 目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 食品 安赛蜜

下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛 被引量：7

10

作者 刘祥萍 黄薇 马智勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期921-922,共2页

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%... 建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 苯甲醛 饮料

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定食品中诱惑红 被引量：8

11

作者 黄薇 刘祥萍 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2007年第22期4342-4343,共2页

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性... [目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 食品 诱惑红

下载PDF 职称材料

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法 被引量：8

12

作者 黄薇 刘祥萍 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期73-74,共2页

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.... 目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。 展开更多

关键词 色谱法 液相 固相萃取 甲萘威 莠去津

原文传递

江苏地区儿童尿液中抗生素水平调查及影响因素研究

13

作者 王星辰 孙华闽 +6 位作者 周翌婧 郑东宇 黄建萍 刘祥萍 徐新 孙文芳 霍翔 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2024年第3期300-308,共9页

目的检测儿童体内抗生素的内暴露水平,分析其影响因素。方法2022年6月在江苏省某市问卷调查幼儿园小班和小学一年级儿童,并收集尿样。采用超高效液相色谱-串联质谱法定量检测尿液中41种抗生素。分别采用χ^(2)检验及秩和检验比较抗生素... 目的检测儿童体内抗生素的内暴露水平,分析其影响因素。方法2022年6月在江苏省某市问卷调查幼儿园小班和小学一年级儿童,并收集尿样。采用超高效液相色谱-串联质谱法定量检测尿液中41种抗生素。分别采用χ^(2)检验及秩和检验比较抗生素检出率和浓度,Logistic回归分析抗生素检出水平的影响因素。结果研究纳入了江苏地区295名3~8岁儿童。尿液中单一抗生素检出率为0~48.1%,其中磺胺对甲氧嘧啶(48.1%)最高,其次为磺胺嘧啶(38.3%)和红霉素(38.3%)。单一抗生素的95百分位数浓度为0~23.7 ng/mL,其中阿莫西林(23.7 ng/mL)最高,其次为阿奇霉素(6.3 ng/mL)和磺胺嘧啶(3.5 ng/mL)。Logistic回归分析显示年龄、居住地性质、饮用水来源、淡水鱼虾食用频次是特定抗生素暴露的独立影响因素。结论江苏地区儿童尿液中多种抗生素存在不同程度的检出。应关注检出率高和检出浓度高的特定抗生素,针对其影响因素采取干预措施降低儿童的抗生素暴露水平。 展开更多

关键词 抗生素 儿童 尿液 影响因素

原文传递

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法 被引量：7

14

作者 黄薇 刘祥萍 肖上甲 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-139,共2页

目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0～25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样... 目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0～25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样1.0g),相对标准偏差为2.0%～4.4%,回收率为96.6%～99.2%。结论该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。 展开更多

关键词 化妆品 高效液相色谱法 6-甲基香豆素

下载PDF 职称材料

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量 被引量：3

15

作者 徐新 孙文芳 +2 位作者 徐杰 霍翔 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期591-598,共8页

取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活... 取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min^(-1)流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex?F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~1.25μg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86μg·L^(-1),其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86μg·L^(-1)。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 抗生素 残留量 人尿液

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂 被引量：7

16

作者 范华锋 刘祥萍 李登昆 《江苏预防医学》 CAS 2015年第6期32-34,共3页

目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,... 目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238-6 250μg/L,线性相关系数（r）0.998-0.999,样品最低检出限73-263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%-122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%-99%。平行样相对标准偏差（RSD）范围为0.8%-13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义（P值均〉0.05）。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。 展开更多

关键词 有机磷阻燃剂(OPFRs) 气相色谱法 固相萃取 生活饮用水

下载PDF 职称材料

DNA电化学传感器在DNA片段识别与测定中的应用 被引量：1

17

作者 孙星炎 何品刚 +3 位作者 徐春 刘祥萍 刘盛辉 方禹之 《分析科学学报》 CAS CSCD 1999年第4期279-283,共5页

本文用乙基－（３－二甲基丙基）碳二亚胺盐酸盐（ＥＤＣ）和羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化已被氧化的石墨电极，然后将单链ＤＮＡ（ｓｓＤＮＡ－１）固定在石墨电极上。运用核酸杂交技术，使具有电化学活性的染料Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３... 本文用乙基－（３－二甲基丙基）碳二亚胺盐酸盐（ＥＤＣ）和羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化已被氧化的石墨电极，然后将单链ＤＮＡ（ｓｓＤＮＡ－１）固定在石墨电极上。运用核酸杂交技术，使具有电化学活性的染料Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 嵌入双链ＤＮＡ 分子（ｄｓＤＮＡ）的碱基对中，在石墨电极表面形成ｄｓＤＮＡ－Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 层，通过伏安法测定嵌入Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８的氧化峰电流，可以识别和测定溶液中互补的ｓｓＤＮＡ－２ 片段，ｓｓＤＮＡ－２ 的浓度在４．８×１０－ ５～１．１×１０－ ７ ｍ ｇ／ｍ Ｌ范围内，有线性关系，检测限可达６．０×１０－ ８ ｍ ｇ／ｍ Ｌ。 展开更多

关键词 DNA 嵌入作用 核酸分子杂交 片段识别 传感器

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量：6

18

作者 刘祥萍 孙文芳 +1 位作者 黄薇 林洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1262-1266,共5页

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 代谢物残留 芦蒿

下载PDF 职称材料

水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法 被引量：6

19

作者 孙文芳 黄薇 刘祥萍 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2018年第8期733-735,共3页

目的建立利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的多残留分析方法。方法水样加入一定量L(+)-抗坏血酸,高速离心净化,直接上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应离子监测正离... 目的建立利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的多残留分析方法。方法水样加入一定量L(+)-抗坏血酸,高速离心净化,直接上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应离子监测正离子模式下进行定量和定性分析。结果在2.0～100.0 ng/L的线性范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.998。该方法所得孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限分别为0.5、0.3 ng/L,定量下限分别为2.0、1.0 ng/L;平均回收率为84.0%～110.3%,RSD<12.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于水体中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的测定。 展开更多

关键词 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 色谱法 超高效液相 串联质谱 水

原文传递

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量 被引量：7

20

作者 李登昆 张云 +2 位作者 赵士权 刘祥萍 李磊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期487-492,共6页

建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法。在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM... 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法。在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法进行定量。9种N-亚硝胺的线性范围均为0.5~37.5μg·kg^(-1),检出限(3S/N)为0.003~0.043μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 N-亚硝胺 牛奶

下载PDF 职称材料