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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯 被引量：39
1
作者 王连珠 王瑞龙 +3 位作者 刘溢娜 郑俊超 方恩华 张志刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期502-506,共5页
以正己烷为萃取溶剂，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）固相材料分散净化技术，以气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻... 以正己烷为萃取溶剂，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）固相材料分散净化技术，以气相色谱-质谱（GC-MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0mg·L^-1（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5～25．0mg·L^-1（DINP、DIDP）范围内呈线性关系，相关系数大于0．995。方法测定限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg·kg^-1，DINP、DIDP为1.0mg·kg^-1以罐头食品为基体，加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验，测得回收率在85％～130％之间，相对标准偏差〈10％。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 罐头食品
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气相色谱-质谱法测定荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量 被引量：19
2
作者 王连珠 王登飞 +4 位作者 郑俊超 王瑞龙 刘溢娜 梁鸣 卢声宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1025-1028,1031,共5页
试样经乙腈提取，Dual Layer ENVI^TM—Carb Ⅱ／PSA（500／500mg）固相萃取柱净化，选择离子监测／全扫描（SIM／SCAN），同时采集气相色谱-质谱法（GC-MS）对荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量进行定性定量分析，方法检出限... 试样经乙腈提取，Dual Layer ENVI^TM—Carb Ⅱ／PSA（500／500mg）固相萃取柱净化，选择离子监测／全扫描（SIM／SCAN），同时采集气相色谱-质谱法（GC-MS）对荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量进行定性定量分析，方法检出限分别为0．001，0．003，0．005mg·kg^-1，在0.01，0．02，0．05mg·kg^-1。添加水平回收率分别为60%-120％，70％～112％，75％～110％，相对标准偏差为5．0％～12．0％。 展开更多
关键词 GC-MS 固相萃取 SIM/SCAN同时采集 氟硅唑 丙环唑 苯醚甲环唑 荷兰豆
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气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量 被引量：12
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作者 王连珠 杨明智 +2 位作者 王瑞龙 郑俊超 刘溢娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期461-463,共3页
本文建立了生姜中丙炔氟草胺残留量的分析方法。试样经乙腈提取,活性炭柱净化,目标农药采用气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM)进行定性、定量分析,方法检出限为0.006mg/kg,在0.02、0.04、0.05、0.1、0.2mg/kg添加水平回收率为62%... 本文建立了生姜中丙炔氟草胺残留量的分析方法。试样经乙腈提取,活性炭柱净化,目标农药采用气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM)进行定性、定量分析,方法检出限为0.006mg/kg,在0.02、0.04、0.05、0.1、0.2mg/kg添加水平回收率为62%～105%,相对标准偏差(RSD)5.2%～18%。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 选择离子监测 丙炔氟草胺 生姜
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低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷 被引量：11
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作者 王连珠 胡朝阳 +3 位作者 郑俊超 游俊 王瑞龙 刘溢娜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期447-449,共3页
建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10-10.0 mg&#... 建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10-10.0 mg·L^-1范围与峰面积呈线性关系（r=0.999 9）,方法的检出限为0.01 mg·kg^-1,在0.02-0.10 mg·kg^-1添加水平回收率为83.1%-105.0%,相对标准偏差为2.6%-9.2%。 展开更多
关键词 低温提取 气相色谱法 辛硫磷 大葱
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分散固相萃取—气相色谱—质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯 被引量：10
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作者 王连珠 王瑞龙 +3 位作者 刘溢娜 周昱 方恩华 张志刚 《检验检疫科学》 2008年第5期13-17,共5页
以正己烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛... 以正己烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。该方法在0.1～5.0μg/mL(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0μg/mL(DINP、DIDP)范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0.2～2.0mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、1.0～10.0mg/kg(DINP、DIDP)添加水平下,回收率为80%～130%,相对标准偏差<10%,方法检出限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01mg/kg,DINP、DIDP为1.0mg/kg。 展开更多
关键词 分散固相萃取 GC—MS 邻苯二甲酸酯 罐头食品
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标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅 被引量：9
6
作者 王连珠 郑俊超 +1 位作者 刘溢娜 游俊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第7期807-808,共2页
目的：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰，建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法：采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化，使... 目的：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰，建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法：采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化，使原子吸收信号与背景信号相互分离，结合标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，使测定结果更为准确可靠。结果：该方法能有效消除大量样品基体的干扰，方法检出限为0．1mg／kg，精密度3．3％～12．7％，在5、10μg／L添加水平回收率为98．5％～120％、89．5％～99．5％。结论：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS可准确分析食盐中痕量铅．方法简单、快速．检出限符合法规分析要求。 展开更多
关键词 标准加入法 抗坏血酸 基体改进剂 GFAAS 铅 食盐
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标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定腐乳中痕量铅 被引量：4
7
作者 王连珠 刘溢娜 +2 位作者 郑俊超 游俊 梁鸣 《中国调味品》 CAS 北大核心 2006年第8期50-53,共4页
建立腐乳中痕量铅GFAAS测定方法。采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化；应用标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，两者结合能有效消除GFAAS测定腐乳中铅存在的大量样品基体干扰... 建立腐乳中痕量铅GFAAS测定方法。采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化；应用标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，两者结合能有效消除GFAAS测定腐乳中铅存在的大量样品基体干扰，使测定结果准确可靠。本方法检出限为0．05mg／kg，精密度2．3％～10．69／5，在5μg／L、10μg／L添加水平回收率为88．29／6～1169／6、97．89／5～120％。 展开更多
关键词 标准加入法 抗坏血酸 基体改进剂 GFAAS 铅 腐乳
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