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UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量：46
1
作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页
目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究 被引量：31
2
作者 黄越燕 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-254,共9页
目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙... 目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-4 min,40%A;4-5 min,40%-50%A;5-6 min,50%-60%A;6-12 min,60%-80%A;12-13 min,80%A;13-14 min,80%-40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测（MRM）模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.3-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.9-15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%-113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究 被引量：30
3
作者 詹淑玉 朱琦峰 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3023-3031,共9页
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯... 目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-3 min,33%-45%A;3-5 min,45%-55%A;5-7 min,55%-70%A;7-9 min,70%-80%A;9-10 min,80%-90%A;10-11 min,90%-33%A;11-13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限（LOD）均在0.1-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%-110.8%。在86批样品（包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型）中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明（39批）、呋塞米（20批）、酚酞（23批）、茶碱（1批）、咖啡因（15批）,其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中成药 保健食品 非法添加 硫酸特布他林 盐酸麻黄碱 茶碱 咖啡因 多索茶碱 盐酸克仑特罗 盐酸妥洛特罗 盐酸班布特罗 盐酸芬氟拉明 呋塞米 吲达帕胺 酚酞 盐酸西布曲明 盐酸N-单去甲基西布曲明 盐酸N N-双去甲基西布曲明
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量：28
4
作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物（甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物（甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1-0.3 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑 他达拉非 枸橼酸西地那非 爱地那非 伐地那非 硫代艾地那非
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HPLC法测定复方苦参洗剂中盐酸小檗碱和黄芩苷 被引量：22
5
作者 吴雪丹 丁宝月 傅应华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期868-871,共4页
目的采用HPLC法建立复方苦参洗剂(苦参、黄柏、蛇床子、百部、黄芩等)中盐酸小檗碱和黄芩苷测定方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(每100 mL中含辛烷磺酸钠0.1 g),梯度洗脱,体积... 目的采用HPLC法建立复方苦参洗剂(苦参、黄柏、蛇床子、百部、黄芩等)中盐酸小檗碱和黄芩苷测定方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(每100 mL中含辛烷磺酸钠0.1 g),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量20μL,柱温30℃。结果盐酸小檗碱在3.3～24.4μg/mL呈良好线性关系,黄芩苷在18.0～135.1μg/mL呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为102.3%和101.6%;精密度试验RSD分别为2.55%和2.31%。结论本法简便,结果准确,能同时定量测定2种成分。 展开更多
关键词 复方苦参洗剂 盐酸小檗碱 黄芩苷 黄柏 黄芩 HPLC
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UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的16种降糖类化学药物 被引量：18
6
作者 屠婕红 盛静 +2 位作者 丁宝月 徐宏祥 傅应华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1823-1829,共7页
目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法。方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,3... 目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法。方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,32%A→50%A;3~6 min,50%A→60%A;6~9 min,60%A→70%A;9~11 min,70%A→90%A;11~12 min,90%A→90%A;12~13 min,90%A→32%A);流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃;选择ESI离子源、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)模式测定16种降糖类化学药物。通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果:在上述色谱及质谱条件下,二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、罗格列酮、小檗碱、吡格列酮、氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、瑞格列奈、格列苯脲、格列美脲、那格列奈、格列喹酮等16种药物的分离度良好,方法定量下限(LOQ)均在0.2~1.5 ng·mL-1之间,标准加样回收率均在88.6%~116.9%之间。结论:本法快速准确,灵敏度高,可作为中成药及保健品中非法添加降糖类化学药物的定量测定方法。 展开更多
关键词 二甲双胍 丁二胍 苯乙双胍 罗格列酮 小檗碱 吡格列酮 氯磺丙脲 甲苯磺丁脲 妥拉磺脲 格列吡嗪 格列齐特 瑞格列奈 格列苯脲 格列美脲 那格列奈 格列喹酮
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国内微球剂的最新研究进展 被引量：13
7
作者 傅应华 《药学实践杂志》 CAS 2001年第5期284-286,共3页
微粒给药系统中的微球现已成为药剂学研究的热点之一。本文从制备工艺、应用等二方面综述了近二年来国内有关微球剂的最新研究进展，对全面了解和深入研究这类制剂具有一定的意义。
关键词 微球 药物载体 制剂
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气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量 被引量：16
8
作者 王金观 傅应华 朱玲仙 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期685-687,共3页
目的：建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法：以水杨酸甲酯为内标物，用无水乙醇作溶剂，60℃水浴加热提取样品，Agilent HP—INNOWAX（30m×0．320mm×0．25μm）为色谱柱；载... 目的：建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法：以水杨酸甲酯为内标物，用无水乙醇作溶剂，60℃水浴加热提取样品，Agilent HP—INNOWAX（30m×0．320mm×0．25μm）为色谱柱；载气为氮气，分流比25．0：1，流速1．5mL／min；柱温145℃，进样口温度200℃，氢火焰离子化检测器（FID），检测温度250℃；进样量0．6μL。结果：樟脑、薄荷脑浓度分别在0．303—3．030g／L（r=0．9999）和0．306．3．060g／L（r=0．9999）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系，高、中、低3个浓度的平均回收率樟脑为100．6％，100．2％，99．7％：RSD为0．58％，0．65％，0．88％（n=3）。薄荷脑为100．3％，99．8％，97．8％；RSD为0．43％，0．78％，1．0％（n=3）。结论：方法简便、快速，结果准确，可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法。 展开更多
关键词 樟脑 薄荷脑 复方醋酸地塞米松乳膏 GC
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毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量 被引量：14
9
作者 傅应华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1111-1115,共5页
目的：建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol（30 m×0.35 mm×0.25μm）石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进... 目的：建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol（30 m×0.35 mm×0.25μm）石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器（FID）,分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果：薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率薄荷脑为102.2%（RSD=2.0%）,水杨酸甲酯为102.1%（RSD=2.0%）,冰片为102.5%,（RSD=2.0%）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱法 薄荷脑 水杨酸甲酯 冰片 中成药 测定 蒸馏 提取
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咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究 被引量：14
10
作者 傅应华 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2007年第1期54-55,共2页
目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法，以鲨鱼硫酸软骨素为对照品，在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后，于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29～... 目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法，以鲨鱼硫酸软骨素为对照品，在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后，于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29～145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9998，加样回收率为100．5％，RSD=1．3％（n=6）。结论此法简单、快速，结果准确，可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。 展开更多
关键词 咔唑法 鲨鱼 硫酸软骨素 测定
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气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛三组分的含量 被引量：10
11
作者 傅应华 王金观 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1434-1436,共3页
目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M 为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID 检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温。结果:在该色谱条件下,樟脑... 目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M 为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID 检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和桂皮醛三组分的分离度和线性关系良好,平均同收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.0%),98.6%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速,准确性和再复性均好,可用于麝香解痛膏的质量控制方法。 展开更多
关键词 樟脑 冰片 桂皮醛 麝香解痛膏 气相色谱法 含量测定
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RP-HPLC测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 被引量：10
12
作者 傅应华 杜静 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1148-1150,共3页
目的:建立反相高效液相色谱法测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以 Kromasil KR100-5C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(内含0.16%... 目的:建立反相高效液相色谱法测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以 Kromasil KR100-5C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(内含0.16%三乙胺,用磷酸调 pH 3.0±0.02)(5:95)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm。结果:在本色谱条件下,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱可得到完全分离,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的浓度在8.1～50.8μg·mL^(-1)与5.3～32.9μg·mL^(-1)之间与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数 r 均为0.9999。高、中、低3个浓度平均回收率(n=3):盐酸麻黄碱为99.1%,100.2%,100.7%,RSD 分别为1.6%,0.82%,1.4%;盐酸伪麻黄碱为98.6%,99.3%,98.9%,RSD 分别为1.7%,1.0%,1.2%。结论:该法简便,结果准确,重现性好,适用于该制剂的定量分析。 展开更多
关键词 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 清肺饮口服液 反相高效液相色谱法
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药剂学实验考核评价体系的研究与实施 被引量：9
13
作者 黄越燕 丁宝月 +3 位作者 傅应华 朱琦峰 计燕萍 黄嬛 《中国高等医学教育》 2015年第6期27-28,共2页
药剂学实验对药学人才培养具有重要作用,传统考核方式存在弊端,难以全面系统反映学生综合素质。在药剂学实验教学中构建以形成性评价为主、终结性评价为辅的复合评价体系,设计了一系列评价标准,分析实施中出现的问题,对药剂学实验教学... 药剂学实验对药学人才培养具有重要作用,传统考核方式存在弊端,难以全面系统反映学生综合素质。在药剂学实验教学中构建以形成性评价为主、终结性评价为辅的复合评价体系,设计了一系列评价标准,分析实施中出现的问题,对药剂学实验教学改革进行了有益的探索。 展开更多
关键词 药剂学 实验考核 形成性评价
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快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物 被引量：9
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作者 欧贝丽 盛静 +3 位作者 屠婕红 程爱平 薛磊冰 傅应华 《中国药师》 CAS 2014年第8期1263-1267,共5页
目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-... 目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol·L-1辛烷磺酸钠)(60∶40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量。结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍。结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法 双胍类化学降糖药物 中成药 保健品 快速筛查
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HPLC测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 被引量：8
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作者 傅应华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期913-914,共2页
关键词 复方甘草酸单铵注射液 甘草酸单铵 HPLC
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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量 被引量：8
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作者 薛磊冰 赵佳丽 +2 位作者 邹燕 傅应华 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1607-1611,共5页
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,... 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5 min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0∶1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL。结果:樟脑质量浓度在0.150～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg·mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1%～102.7%,平均回收率(n=9)为100.4%;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7%～102.9%,平均回收率(n=9)为100.5%。结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 蒸馏提取 麝香镇痛膏 樟脑 水杨酸甲酯 中成药含量测定 质量标准完善
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透明质酸修饰的多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统克服肿瘤多药耐药性研究 被引量：7
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作者 丁宝月 吕良忠 +2 位作者 朱琦峰 吴达龙 傅应华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第22期1933-1937,共5页
目的采用透明质酸(hyaluronic acid,HA)修饰聚酰胺-胺[poly(amido amine),PAMAM]树状大分子,并通过化学键结合抗癌药物多柔比星(doxorubicin,DOX),构建用于克服肿瘤多药耐药的纳米载药系统透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统(DO... 目的采用透明质酸(hyaluronic acid,HA)修饰聚酰胺-胺[poly(amido amine),PAMAM]树状大分子,并通过化学键结合抗癌药物多柔比星(doxorubicin,DOX),构建用于克服肿瘤多药耐药的纳米载药系统透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统(DOX-PAMAM-HA)。方法通过核磁共振(NMR)验证透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统的结构,用粒度分析仪和透射电镜观察其粒径分布和外观形态,使用共聚焦显微镜观察药物的细胞内分布,采用苏木精-伊红染色法(hematoxylin-eosin staining,HE)进行组织染色和毒性评价。结果透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统为平均粒径323 nm的球状粒子,其在耐药性乳腺癌细胞MCF-7/ADR中的摄取明显高于药物溶液,与溶液组相比,透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统可在一定程度上促进药物多柔比星的入核,并可明显降低多柔比星对心和脾的毒性。结论透明质酸修饰多柔比星聚酰胺-胺纳米载药系统是一种具有良好的克服肿瘤耐药性应用前景的纳米载药系统。 展开更多
关键词 透明质酸 聚酰胺-胺 多柔比星 肿瘤多药耐药 纳米载药系统
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炒艾叶与艾叶炭中桉油精含量的考察 被引量：7
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作者 蒋丽萍 刘国强 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中国生化药物杂志》 CAS 2015年第10期144-146,共3页
目的为了提高艾叶炮制品质量,对市售艾叶2个炮制品炒艾叶与艾叶炭中桉油精含量进行考察。方法采用毛细管气相色谱法,用正已烷回流提取样品;色谱条件:以Agilent DB-1甲基硅橡胶石英毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.25μm)为色谱柱,... 目的为了提高艾叶炮制品质量,对市售艾叶2个炮制品炒艾叶与艾叶炭中桉油精含量进行考察。方法采用毛细管气相色谱法,用正已烷回流提取样品;色谱条件:以Agilent DB-1甲基硅橡胶石英毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.25μm)为色谱柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)温度250℃;程序升温,起始温度为100℃,保持6 min,再以20℃/min的速率升至160℃,保持3 min;分流进样,分流比5.0︰1;载气为氮气,流速1.0 m L/min;进样量1μL。结果在给定的色谱条件下,桉油精分离良好,与其它杂质峰分离度大于1.5;桉油精在11.4~114.0μg/m L之间与峰面积呈良好的线性关系,方法重复性和加样回收率均好,最小定量限0.5μg/m L。通过对桉油精含量测定,表明市售9家中药饮片厂生产的11批炒艾叶中桉油精含量在5.6~78.2μg/g之间,12批艾叶炭桉油精含量均未检出。结论目前市售艾叶炮制品炒艾叶、艾叶炭的炮制工艺有待进一步研究改进,需要提高质量标准。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 炒艾叶 艾叶炭 桉油精 含量测定 质量考察
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天花粉免疫活性多糖RTPS-Ⅰ的分离及性质结构研究 被引量：7
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作者 屠婕红 黄佳 +1 位作者 傅应华 许林琴 《中国药师》 CAS 2017年第2期270-273,共4页
目的:从天花粉中分离纯化免疫活性多糖RTPS-Ⅰ,并进行性质、组成和初步结构研究。方法:采用水提醇沉方法制备天花粉粗多糖,经过三氯乙酸法除蛋白,DEAE-Cellulose、DEAE-Sepharose FF和Sephadex G-200柱色谱分离纯化,得到均一的免疫活性... 目的:从天花粉中分离纯化免疫活性多糖RTPS-Ⅰ,并进行性质、组成和初步结构研究。方法:采用水提醇沉方法制备天花粉粗多糖,经过三氯乙酸法除蛋白,DEAE-Cellulose、DEAE-Sepharose FF和Sephadex G-200柱色谱分离纯化,得到均一的免疫活性多糖组分RTPS-Ⅰ。利用化学法、高效凝胶过滤色谱法、气相色谱法,并结合红外光谱和核磁共振,对RTPS-Ⅰ进行性质结构分析。结果:RTPS-Ⅰ为白色絮状固体,易溶于水,由碳、氢、氧3种元素组成,比旋光度[α]25_D(H_2O)为+164.44,相对分子质量为17 555,糖基组成为葡萄糖,不含糖醛酸,糖环为吡喃环,各单糖间以α-型糖苷键相连接。结论:首次从天花粉中分离得到均一的免疫活性多糖RTPS-Ⅰ。 展开更多
关键词 天花粉 多糖 分离 理化性质 结构分析
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离子对反相高效液相色谱法同时测定复方氟脲嘧啶二甲亚砜溶液中氟脲嘧啶和氢化可的松的含量 被引量：6
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作者 杜静 傅应华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期163-165,共3页
目的建立RP-HPLC测定复方氟脲嘧啶二甲亚砜溶液中氟脲嘧啶和氢化可的松的含量.方法以水为溶剂,采用RPHPLC法,以Supelco discovery C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸(内含0.005mol/L庚烷磺酸钠)(60:40)为流动相,检测波... 目的建立RP-HPLC测定复方氟脲嘧啶二甲亚砜溶液中氟脲嘧啶和氢化可的松的含量.方法以水为溶剂,采用RPHPLC法,以Supelco discovery C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸(内含0.005mol/L庚烷磺酸钠)(60:40)为流动相,检测波长为248nm.结果氟脲嘧啶浓度在61.6～143.8μg·mL-1与氢化可的松浓度在6.3～14.6μg·mL-1之间与峰面积呈良好线性关系,日内、日间精密度(RSD)氟脲嘧啶为0.52%和0.63%,氢化可的松为0.49%和0.76%,平均回收率(n=6)氟脲嘧啶为(101.0±0.32)%,氢化可的松为(100.1±0.23)%.结论本法简便、快速、结果准确,适于该制剂的质量控制. 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 氢化可的松 复方氟脲嘧啶 二甲亚砜 同时测定 含量 溶液 RP-HPLC测定 HPLC法 平均回收率 线性关系 检测波长 质量控制 色谱柱 流动相 磺酸钠 峰面积 精密度 浓度
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