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二苯基二硒醚催化双氧水氧化环己烯合成1,2-环己二醇 被引量:12
1
作者 俞磊 王俊 +2 位作者 陈天 丁克鸿 潘毅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1096-1099,共4页
在二苯基二硒醚催化下,双氧水可氧化环己烯,高转化率与选择性地生成1,2-环己二醇.1,2-环己二醇是重要的化工产品.与传统金属催化剂相比,硒化合物催化剂有着价格较低、对环境危害小等优点.这一合成方法还具有清洁、高原子经济等优点.因此... 在二苯基二硒醚催化下,双氧水可氧化环己烯,高转化率与选择性地生成1,2-环己二醇.1,2-环己二醇是重要的化工产品.与传统金属催化剂相比,硒化合物催化剂有着价格较低、对环境危害小等优点.这一合成方法还具有清洁、高原子经济等优点.因此,该反应具有很高的应用价值. 展开更多
关键词 催化 绿色化学 环己二醇 氧化
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己内酰胺生产技术路线进展 被引量:8
2
作者 吴惠 丁克鸿 《广东化工》 CAS 2014年第1期80-81,79,共3页
文章综述了生产己内酰胺(CPL)的几种典型工艺,说明了环己酮肟Beckmann重排是目前生产CPL中最重要的反应之一。着重从环保、经济性等方面对环己酮肟液相重排与气相重排制备己内酰胺进行比较,结果表明,使用MFI型硅分子筛催化环己酮肟Beckm... 文章综述了生产己内酰胺(CPL)的几种典型工艺,说明了环己酮肟Beckmann重排是目前生产CPL中最重要的反应之一。着重从环保、经济性等方面对环己酮肟液相重排与气相重排制备己内酰胺进行比较,结果表明,使用MFI型硅分子筛催化环己酮肟Beckmann气相重排制备己内酰胺的绿色新工艺,具有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 己内酰胺 环己酮肟 BECKMANN重排 MFI型硅分子筛
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4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺 被引量:7
3
作者 曾劲 顾克军 丁克鸿 《氯碱工业》 CAS 2010年第10期23-26,共4页
介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽... 介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。 展开更多
关键词 4 4’-二氨基二苯醚 4 4’-二硝基二苯醚 缩合 加氢 精制
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环己酮肟气相重排制备己内酰胺工艺 被引量:7
4
作者 史雪芳 丁克鸿 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期584-587,共4页
报道了一种具有MFI结构的高硅亚微米级分子筛MS1,该分子筛制备工艺简便、成本低、环境友好。研究了MS1分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排制备己内酰胺的催化效果,考察了汽化温度、反应温度、环己酮肟浓度及质量空速(WHSV)等反应条件... 报道了一种具有MFI结构的高硅亚微米级分子筛MS1,该分子筛制备工艺简便、成本低、环境友好。研究了MS1分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排制备己内酰胺的催化效果,考察了汽化温度、反应温度、环己酮肟浓度及质量空速(WHSV)等反应条件对环己酮肟气相Beckmann重排反应的影响;在优化的反应条件下环己酮肟转化率≥99.5%,己内酰胺选择性达95%,且催化剂稳定性较好;结果表明,MS1分子筛催化剂具有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 己内酰胺 环己酮肟 BECKMANN重排 MFI硅分子筛
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定量核磁共振技术测定嘧菌酯的含量 被引量:7
5
作者 张奉民 丁克鸿 陶文波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期150-153,共4页
建立了一种测定嘧菌酯含量的核磁共振方法。以氯仿为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲醛为内标时,在扫描次数16次、脉冲等待时间10 s时,定量核磁共振方法得到的结果相对偏差小,精密度、重复性、稳定性、耐用性均能达到要求,在样品与内标的摩尔比... 建立了一种测定嘧菌酯含量的核磁共振方法。以氯仿为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲醛为内标时,在扫描次数16次、脉冲等待时间10 s时,定量核磁共振方法得到的结果相对偏差小,精密度、重复性、稳定性、耐用性均能达到要求,在样品与内标的摩尔比在0.207~3.010范围内嘧菌酯含量与定量峰积分面积线性关系良好。 展开更多
关键词 定量核磁共振 嘧菌酯 含量分析
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环氧树脂高含盐废水处理及盐的资源化研究 被引量:7
6
作者 周颖华 丁克鸿 《河北化工》 2012年第4期46-49,共4页
介绍了一种环氧树脂高含盐废水的预处理方法,预处理后的盐水经多效蒸发处理回收高质量盐,其饱和盐水总有机碳(TOC)<10-4,可用于氯碱工业电解制备烧碱、氯气等,而烧碱和氯气又是环氧树脂的原料,从而实现了盐资源的循环利用,保证了环... 介绍了一种环氧树脂高含盐废水的预处理方法,预处理后的盐水经多效蒸发处理回收高质量盐,其饱和盐水总有机碳(TOC)<10-4,可用于氯碱工业电解制备烧碱、氯气等,而烧碱和氯气又是环氧树脂的原料,从而实现了盐资源的循环利用,保证了环氧树脂行业的可持续稳定发展。 展开更多
关键词 环氧树脂 废水处理 回收盐 电解
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乙撑胺改性纯硅分子筛用于环己酮肟气相重排制已内酰胺
7
作者 丁克鸿 王根林 +3 位作者 王刚 王铖 郭昊天 梅学赓 《低碳化学与化工》 CAS 北大核心 2024年第4期51-57,共7页
通过环己酮肟(CHO)气相Beckmann重排工艺制备己内酰胺(CPL)是一条绿色环保的生产工艺,但是气相Beckmann重排催化剂的性能始终制约着该工艺的工业化应用。为了强化气相Beckmann重排催化剂的性能,利用分子尺寸不同的乙撑胺对纯硅分子筛进... 通过环己酮肟(CHO)气相Beckmann重排工艺制备己内酰胺(CPL)是一条绿色环保的生产工艺,但是气相Beckmann重排催化剂的性能始终制约着该工艺的工业化应用。为了强化气相Beckmann重排催化剂的性能,利用分子尺寸不同的乙撑胺对纯硅分子筛进行了改性。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和N_(2)吸/脱附测试等方法对改性纯硅分子筛进行了表征,同时进行了CHO气相Beckmann重排的催化剂的催化性能评价。结果表明,乙撑胺改性的纯硅分子筛保持了原有的MFI型拓扑结构,Brunner-Emmet-Teller(BET)比表面积减小至354.1 m^(2)/g,CPL选择性增大至97.00%。对反应温度、CHO重时空速和质量分数对CHO气相Beckmann气相重排的影响进行了考察,优化得到的最佳反应工艺为:反应温度370℃,CHO重时空速1.0 h^(-1),CHO质量分数30%。在最佳工艺条件下,S-1-B催化剂的CHO转化率≥99.90%,CPL选择性≥97.00%,催化剂单程运行寿命达1200 h且再生性能稳定,具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 己内酰胺 气相重排 分子筛改性 环己酮肟
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高含量一氯丙酮制备新方法 被引量:4
8
作者 程晓曦 徐林 +2 位作者 王芳 孙诚 丁克鸿 《广东化工》 CAS 2010年第2期65-66,34,共3页
文章采用了二氯丙醇脱氯化氢的全新工艺来制备一氯丙酮,考察了活性组分、载体、反应空速和反应温度对反应活性的影响,并对工艺条件进行了优化:采用ZnCl2/活性炭为催化剂,反应温度控制在180℃,反应空速为0.8 h-1,反应转化率为43.8%,选择... 文章采用了二氯丙醇脱氯化氢的全新工艺来制备一氯丙酮,考察了活性组分、载体、反应空速和反应温度对反应活性的影响,并对工艺条件进行了优化:采用ZnCl2/活性炭为催化剂,反应温度控制在180℃,反应空速为0.8 h-1,反应转化率为43.8%,选择性为97.3%,反应副产氯化氢,工艺符合现今清洁生产的要求。 展开更多
关键词 一氯丙酮 脱氯化氢 氯化锌 活性炭
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稀土掺杂纳米二氧化钛接枝聚硅氧烷电流变液的制备与性能研究 被引量:4
9
作者 吴茂艳 王富星 +3 位作者 丁克鸿 王志峰 刘俊亮 张明 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期590-595,共6页
采用水热合成法制备稀土掺杂金红石型纳米二氧化钛,并通过XRD,TEM等对其进行了表征。结果表明,稀土离子的掺杂使得二氧化钛(110)晶面衍射峰位置发生了漂移,并且出现了不同程度的宽化,但并没有改变纳米TiO2的晶型,也没有出现稀土氧化物... 采用水热合成法制备稀土掺杂金红石型纳米二氧化钛,并通过XRD,TEM等对其进行了表征。结果表明,稀土离子的掺杂使得二氧化钛(110)晶面衍射峰位置发生了漂移,并且出现了不同程度的宽化,但并没有改变纳米TiO2的晶型,也没有出现稀土氧化物的特征衍射峰。稀土掺杂后的二氧化钛形貌为棒状,长径比约为110 nm∶20 nm。利用硅烷偶联剂KH-570对稀土掺杂纳米TiO2表面修饰,与乙烯硅油发生接枝反应制备新型电流变液,并通过旋转流变仪测试了该电流变液的稳态电流变性能。通过红外吸收光谱发现,乙烯基硅油与KH-570-TiO2发生了一定程度的接枝共聚反应。由于无机纳米粒子与聚硅氧烷连续相形成化学键体系,电流变液的抗沉降稳定性得到了很大的提高;稀土离子的掺杂增大了体系的极性,随着电场强度的增大,电流变液的线性平台区也随之变长,表现出典型的类固态响应行为,其中以Sm3+的掺杂效果最为显著。 展开更多
关键词 二氧化钛 掺杂 接枝 电流变液 稀土
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苯酚选择性氧化制对苯二酚催化剂的合成及性能研究 被引量:4
10
作者 郑亚清 陶文波 丁克鸿 《工业催化》 CAS 2014年第4期287-292,共6页
实验室合成了吡啶类三支架配体(4-btapa),与镉离子自组装合成三维多孔金属有机骨架材料(Cd-MOF-cat),并对合成的催化剂进行表征.分析Cd-MOF-cat的三维通道结构以及通道内壁的化学环境,并以Cd-MOF-cat为催化剂、H2O2为氧化剂、水-乙... 实验室合成了吡啶类三支架配体(4-btapa),与镉离子自组装合成三维多孔金属有机骨架材料(Cd-MOF-cat),并对合成的催化剂进行表征.分析Cd-MOF-cat的三维通道结构以及通道内壁的化学环境,并以Cd-MOF-cat为催化剂、H2O2为氧化剂、水-乙醇为溶剂催化苯酚羟基化选择性制备对苯二酚.实验结果表明,Cd-MOF-cat为催化剂时,反应有较好的转化率和选择性,苯酚转化率为85%~86%,对苯二酚选择性(对苯二酚与邻苯二酚物质的量比)达到2.6~2.8,结合苯酚和1-萘酚羟基化催化实验结果,初步探讨了催化机理,推断该反应机理可能是催化剂对苯酚的尺寸和形状选择性催化.催化剂“滤去”实验说明该催化为异相催化. 展开更多
关键词 催化剂工程 对苯二酚 金属有机骨架 苯酚 1-萘酚
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甘油氯化制备二氯丙醇过程中副产物处理的研究 被引量:3
11
作者 程晓曦 杨树斌 +1 位作者 许金来 丁克鸿 《化工时刊》 CAS 2010年第2期21-24,共4页
甘油氯化制备二氯丙醇过程中会有副产物产生,通过分析二氯丙醇精馏釜余物的组成发现,高沸点物质主要是己二酸酯类,采用酯交换、水解、氢化还原3种方法进行处理,结果发现Pd/C催化加氢效果最好,己二酸的收率92.57%,二氯丙醇的收率78.53%。
关键词 甘油 氯化 二氯丙醇副产物 己二酸酯
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硝基胍法制备吡虫啉工艺 被引量:3
12
作者 郑亚清 丁克鸿 +3 位作者 冀超 张寅 胡俊 孙伟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期17-19,22,共4页
[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的... [目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。 展开更多
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 硝基胍 吡虫啉 合成
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4-氨基二苯胺合成工艺的比较研究 被引量:3
13
作者 吴惠 袁源 丁克鸿 《山东化工》 CAS 2013年第12期24-27,共4页
对橡胶防老剂重要中间体4-氨基二苯胺的主要生产工艺甲酰苯胺法和硝基苯法进行了重点研究,详细比较了两种工业化生产工艺的原子利用率、"三废"情况、原料成本等。结果表明:甲酰苯胺法工艺生产成本高,"三废"数量多,... 对橡胶防老剂重要中间体4-氨基二苯胺的主要生产工艺甲酰苯胺法和硝基苯法进行了重点研究,详细比较了两种工业化生产工艺的原子利用率、"三废"情况、原料成本等。结果表明:甲酰苯胺法工艺生产成本高,"三废"数量多,环境污染严重;硝基苯法工艺采用苯胺和硝基苯作为原料,原子利用率高,"三废"量少,是一条绿色环保的工艺。 展开更多
关键词 4-氨基二苯胺 甲酰苯胺 硝基苯 三废
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光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响 被引量:3
14
作者 丁克鸿 程晓曦 +2 位作者 杨树斌 缪荣荣 顾志强 《化工时刊》 CAS 2010年第1期26-28,共3页
首先筛选了光做为环己烷氯化的引发剂,然后建立连续化反应装置,并着重考察了光对环己烷氯化的影响,最后确定最优工艺条件:用蓝色荧光做光源,光照区域占反应器70%,光照强度0.88~1.00 cd条件下,单程转化率为20.45%,选择性为94.49%。
关键词 环己烷 氯代环己烷 选择性
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二氯丙醇的萃取分离 被引量:2
15
作者 丁克鸿 王芳 +2 位作者 徐林 孙诚 许金来 《氯碱工业》 CAS 2010年第5期30-32,共3页
采用萃取法分离出氯丙烯氯醇化反应得到的溶液中的二氯丙醇,并对萃取工艺进行优化:选择磷酸三辛酯为萃取剂,萃取剂与二氯丙醇溶液的质量比为0.6∶1,萃取剂分成5份萃取5次,萃取率达到99.8%。萃取得到的油层与质量分数为10%的NaOH溶液在... 采用萃取法分离出氯丙烯氯醇化反应得到的溶液中的二氯丙醇,并对萃取工艺进行优化:选择磷酸三辛酯为萃取剂,萃取剂与二氯丙醇溶液的质量比为0.6∶1,萃取剂分成5份萃取5次,萃取率达到99.8%。萃取得到的油层与质量分数为10%的NaOH溶液在负压下进行皂化反应,皂化收率可以达到93%以上。萃取剂和萃余水可以循环使用。 展开更多
关键词 二氯丙醇 萃取 皂化反应 磷酸三辛酯 环氧氯丙烷
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2种间二氯苯生产工艺的比较 被引量:2
16
作者 唐琴 丁克鸿 《氯碱工业》 CAS 2011年第3期24-29,44,共7页
对苯硝化-高温氯化法间二氯苯和苯定向氯化-吸附分离法间二氯苯生产中的原子利用率,“三废”的产生量、治理难易程度和治理成本等进行了比较,结果表明:苯定向氯化-吸附分离法间二氯苯的原子利用率高,废渣量比苯硝化-高温氯化工艺减... 对苯硝化-高温氯化法间二氯苯和苯定向氯化-吸附分离法间二氯苯生产中的原子利用率,“三废”的产生量、治理难易程度和治理成本等进行了比较,结果表明:苯定向氯化-吸附分离法间二氯苯的原子利用率高,废渣量比苯硝化-高温氯化工艺减少98%,单位产品污染物治理成本占产值比例的2.9%~3.5%(苯硝化-高温氯化法占30%-37%)。 展开更多
关键词 间二氯苯 定向氯化 吸附分离 高温氯化 “三废”治理
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新型杀螨剂吡螨胺的合成研究 被引量:2
17
作者 申明稳 郑亚清 丁克鸿 《广东化工》 CAS 2014年第4期19-21,23,共4页
以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采... 以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。 展开更多
关键词 杀螨剂 吡螨胺 合成
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丙环唑中间体1,2-戊二醇合成 被引量:2
18
作者 郑亚清 丁克鸿 +1 位作者 杨进 王根林 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期96-98,106,共4页
[目的]1,2-戊二醇是合成杀菌剂丙环唑必需的中间体,开发出一种合成1,2-戊二醇的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以正戊烯、氯气、水为主要原料,经加成、皂化、水解合成1,2-戊二醇。考察皂化和水解2步反应的一些主要影响因素。[结果]在... [目的]1,2-戊二醇是合成杀菌剂丙环唑必需的中间体,开发出一种合成1,2-戊二醇的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以正戊烯、氯气、水为主要原料,经加成、皂化、水解合成1,2-戊二醇。考察皂化和水解2步反应的一些主要影响因素。[结果]在优化的反应条件下,1,2-戊二醇对正戊烯的收率87.5%,纯度大于99.9%。[结论]该工艺路线简单、经济、安全、环保、产品纯度高。 展开更多
关键词 1 2-戊二醇 正戊烯 氯气 1 2-环氧戊烷 合成
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催化加氢制备对苯二胺工艺的研究 被引量:2
19
作者 唐琴 徐林 +1 位作者 丁克鸿 袁源 《氯碱工业》 CAS 2010年第9期23-25,29,共4页
介绍催化加氢制备对苯二胺的方法,以非晶态镍作为加氢催化剂、甲醇作为溶剂,优化后反应温度为100℃、反应压力为0.8 MPa,加氢转化率达99.6%,产品质量分数为99.5%,使用锌粉作为抗氧剂,产品密闭存放30天不变色。
关键词 对苯二胺 催化加氢 非晶态镍
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2-氯-5-甲基吡啶的合成 被引量:1
20
作者 王秋萍 王根林 丁克鸿 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期23-25,共3页
[目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,... [目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率65.1%,纯度99.6%。[结论]为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一种新方法。 展开更多
关键词 氯代 铜催化 2-氯-4-甲酰基戊腈 2-氯-5-甲基吡啶
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