目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液...目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液质联用法:样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后,采用WatersBEHC18柱分离,在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下,用同位素稀释液质联用法进行检测。结果液相色谱法:香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1mg/kg。香兰素的方法回收率为88%～90.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.2%;乙基香兰素的方法回收率为84%～93.3%,RSD小于6.2%。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%～91.2%、90.2%～97.6%,RSD分别小于6.1%、5.8%。结论本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致,为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。展开更多
文摘目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液质联用法:样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后,采用WatersBEHC18柱分离,在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下,用同位素稀释液质联用法进行检测。结果液相色谱法:香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1mg/kg。香兰素的方法回收率为88%～90.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.2%;乙基香兰素的方法回收率为84%～93.3%,RSD小于6.2%。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%～91.2%、90.2%～97.6%,RSD分别小于6.1%、5.8%。结论本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致,为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。
