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液质联用技术在医药领域中的应用 被引量:59
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作者 刘祥东 梁琼麟 +1 位作者 罗国安 王义明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期110-116,共7页
本文简要综述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)的分类以及近年来该技术在药物及其代谢产物研究、天然产物化学成分分析、残留物分析、生物大分子分析及临床诊断研究等方面的应用,为进一步扩大液质联用技术在医药领域中的应用提供参考。
关键词 医药领域 临床诊断 液质联用 药物 液相色谱-质谱联用 代谢产物 LC-MS 研究 天然产物 化学成分分析
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动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法 被引量:51
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作者 秦燕 陈捷 张美金 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期298-302,共5页
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法.样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚... 建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法.样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描.17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0 μg/kg.在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%.可实现样本灵敏、准确的定性定量分析. 展开更多
关键词 甾类同化激素 多残留分析 反相固相萃取 液相色谱-质谱联用
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保健食品中非法添加药物检测技术研究进展 被引量:50
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作者 王静文 曹进 +2 位作者 王钢力 张庆生 丁丽霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期1-11,共11页
通过对保健食品行业近年来存在的非法添加药物现状的总结,以常见的六大类保健食品为代表,依据与保健功能声称相关的药物药理作用及副作用为溯源基础,对保健食品中可能非法添加的药物及危害进行总结;同时针对性地介绍了非法添加药物的检... 通过对保健食品行业近年来存在的非法添加药物现状的总结,以常见的六大类保健食品为代表,依据与保健功能声称相关的药物药理作用及副作用为溯源基础,对保健食品中可能非法添加的药物及危害进行总结;同时针对性地介绍了非法添加药物的检测技术,包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、直接实时分析质谱及离子迁移谱,以期在保健食品打击非法添加重点监测和日常检测中提供参考,为保健食品非法添加行为的发现提供思路。 展开更多
关键词 非法添加药物 保健食品 检测技术 液相色谱-质谱联用 高效液相色谱法 气相色谱-质谱联用 离子迁移谱
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液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸 被引量:43
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作者 王一红 冯家力 +2 位作者 潘振球 方学新 李帮锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第2期161-163,239,共4页
目的:建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法:无需衍生处理,直接用乙腈:水:甲酸(5:95:0.1.v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这18种氨基酸的母离子及子离子... 目的:建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法:无需衍生处理,直接用乙腈:水:甲酸(5:95:0.1.v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果:该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD0.4%。3.7%,回收率95%~104%,相关系数0.9931-0.9999,检出限0.5~8mol/ml。结论:该方法简单、快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的游离氨基酸。 展开更多
关键词 氨基酸分析 液相色谱-质谱联用 电喷雾
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPL/CMS测定研究 被引量:33
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作者 陈晓红 李小平 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第9期1041-1043,共3页
目的:建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:样品经乙腈提取、甲醇:二氯甲烷(1:99v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯。选用Pickering C8(250mm×4.0mm×5μ... 目的:建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:样品经乙腈提取、甲醇:二氯甲烷(1:99v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯。选用Pickering C8(250mm×4.0mm×5μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果:线性范围为50.0~1500.0μg/L,定量检测下限为4.8~8.6μg/kg,方法回收率为78.5%~108.4%,标准偏差为4.6%~7.9%,RSD均小于8%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类农药残留 液相色谱-质谱联用 蔬菜
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高效液相-四极杆飞行时间串联质谱分析黄蜀葵花中黄酮醇类化合物 被引量:33
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作者 池玉梅 朱华云 +4 位作者 居羚 张瑜 沈小宁 华小懿 聂芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期227-231,共5页
以中药材黄蜀葵花为分析对象,采用高效液相-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,识别中药中黄酮醇类化合物。通过解析紫外光谱和二级质谱,识别了17个黄酮醇糖苷和2个黄酮醇苷元,用对照品对照及分析酸水解液的方法进行了验证;并探讨了黄酮... 以中药材黄蜀葵花为分析对象,采用高效液相-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,识别中药中黄酮醇类化合物。通过解析紫外光谱和二级质谱,识别了17个黄酮醇糖苷和2个黄酮醇苷元,用对照品对照及分析酸水解液的方法进行了验证;并探讨了黄酮醇类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI/MS/MS)的裂解方式;在此分析基础上,研究了HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,方法学考察结果表明符合测定要求;采用金丝桃苷、杨梅素和槲皮素作参照,以折算分子量的方法计算相对含量,扩展中药质量控制多指标化的范畴。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 黄蜀葵花 黄酮醇 指纹图谱
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液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法 被引量:32
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作者 饶勇 曾振灵 +1 位作者 杨桂香 陈杖榴 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1033-1041,共9页
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙... 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0~100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%~101.0%,日内变异系数≤17.5%,日间变异系数≤22.1%;检测限为0.2~0.8ng·ml-1,定量限为0.8~2.8ng·ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 液相色谱-质谱联用 牛奶 残留检测
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降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究 被引量:36
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作者 陈林 温家欣 +2 位作者 齐春艳 雷毅 张荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期937-942,共6页
采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7... 采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(pH 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。 展开更多
关键词 降压类中成药及保健食品 非法添加 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用 被引量:28
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作者 郑天 屠春燕 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期99-105,共7页
综述了近年来高效液相色谱和液相色谱 质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用 食品分析 糖类 维生素 食品添加剂
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分子印迹固相萃取-液相色谱质谱联用对4种磺酰脲类除草剂残留的测定 被引量:31
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作者 汤凯洁 顾小红 +3 位作者 陶冠军 秦芳 汤坚 夏咏梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1401-1404,共4页
采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱(MISPE)对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理,并采用LC—MS方法进行定量分析。质谱条件为:正离子检测模式(M+H),检测质量范围为m/z200~80... 采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱(MISPE)对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理,并采用LC—MS方法进行定量分析。质谱条件为:正离子检测模式(M+H),检测质量范围为m/z200~800,毛细管电压3.93kV,锥孔电压20V,脱溶剂温度250℃,辅助气流速4L/min。4种磺酰脲类除草剂在0.01~0.70mg·L^-1范围内线性良好。回收率为68%~100%,表明样品液中的烟嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和苄嘧磺隆能直接被分子印迹固相萃取柱中的印迹位点保留,而杂质几乎不被保留。分子印迹固相萃取柱对磺酰脲类除革剂表现出良好的识别性能。 展开更多
关键词 磺酰脲除草剂 液相色谱-质谱联用 分子印迹固相萃取 大米
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液质联用测定人参与五灵脂、莱菔子配伍的人参皂苷 被引量:30
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作者 张旭 王丽娜 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期559-563,共5页
采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都... 采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都有所下降。五灵脂或莱菔子的加入对人参皂苷的影响不同,莱菔子影响人参皂苷的溶出,而与五灵脂配伍,部分人参皂苷生成沉淀。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 人参 人参皂苷 五灵脂 莱菔子 配伍
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刺血疗法治疗急性痛风性关节炎的效果及对血清代谢产物的影响 被引量:32
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作者 邱芳晖 张洪柱 《中国医药导报》 CAS 2018年第12期135-139,181,共6页
目的探讨刺血疗法治疗急性痛风性关节炎患者的效果及其对血清代谢产物的影响。方法选取杭州市老年病医院2016年3月~2017年11月门诊及住院急性痛风性关节炎患者40例,采用随机数字表法将其分为刺血组和西药组,各20例。刺血组采用刺血疗法... 目的探讨刺血疗法治疗急性痛风性关节炎患者的效果及其对血清代谢产物的影响。方法选取杭州市老年病医院2016年3月~2017年11月门诊及住院急性痛风性关节炎患者40例,采用随机数字表法将其分为刺血组和西药组,各20例。刺血组采用刺血疗法,西药组给予秋水仙碱片口服,分别治疗1周。治疗前后进行关节疼痛评分、关节功能积分、血尿酸、血沉等指标评估。随机取刺血组患者10例,将治疗前血清作为A组,治疗后血清作为B组,在院内征选健康职工作为志愿者,将10名健康人血清作为D组,运用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)检测A、B、D组血清代谢产物,进行差异性研究。结果治疗后两组血尿酸、血沉指标、关节疼痛评分及关节功能积分等指标均较治疗前显著降低(P<0.05),且刺血组治疗后关节疼痛评分、关节功能积分等指标低于西药组(P<0.05)。通过代谢组学检测,A组血清中差异性代谢物质有D-葡萄糖酸、L-谷氨酸、次黄嘌呤、白三烯B4;B组和A组之间的差异性代谢物质有L-精氨酸、甘油磷脂、类胰岛素生长因子。结论刺血疗法在临床综合疗效方面优于口服秋水仙碱片。根据代谢组学检测结果及KEGG数据库搜索结果,急性痛风性关节炎的发生可能是机体葡萄糖代谢、氨基酸代谢、次黄嘌呤代谢紊乱,血尿酸增高发病,而刺血疗法则是通过影响一氧化氮合成、脂类代谢来维持血管的通畅、改善代谢紊乱来起到治疗作用。 展开更多
关键词 刺血疗法 急性痛风性关节炎 液相色谱-质谱联用 代谢组学 代谢产物
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液相色谱-质谱联用分析动物内脏和肌肉组织中的全氟化合物 被引量:31
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作者 王杰明 王丽 +3 位作者 冯玉静 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期127-131,共5页
建立液相色谱-质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11种PFCs包括9种常见PFCs和2种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11种PFCs的回收情... 建立液相色谱-质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11种PFCs包括9种常见PFCs和2种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11种PFCs的回收情况,最终选用WAX柱对样品的萃取液进行净化。通过样品前处理方法的比较和优化,对动物内脏和肌肉组织分别采用离子对液液萃取和碱消解法。最后分析检测了农贸市场上的猪肝等多种实际样品,除了PFTA和2种调聚酸回收率较低外,其他8种PFCs的实际样品的加标回收都在80%~120%之间,方法检出限为0.002~0.032ng/g。 展开更多
关键词 全氟化合物 内脏 肌肉 液相色谱-质谱联用
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两种火龙果果皮红色素提取工艺优化及其抗氧化活性 被引量:29
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作者 张灵帮 邵玲 +3 位作者 胡隼 杨玉玲 梁家嘉 凌俊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第5期163-169,175,共8页
以红肉红皮(RP)和白肉红皮(WP)火龙果果皮为原料,采用超声波辅助乙醇浸提法提取火龙果果皮红色素,并对其粗提物进行鉴定,通过单因素与正交试验优化提取工艺,同时测定两种果皮红色素提纯物质的总还原能力和自由基抗氧化活性。结果表明,... 以红肉红皮(RP)和白肉红皮(WP)火龙果果皮为原料,采用超声波辅助乙醇浸提法提取火龙果果皮红色素,并对其粗提物进行鉴定,通过单因素与正交试验优化提取工艺,同时测定两种果皮红色素提纯物质的总还原能力和自由基抗氧化活性。结果表明,经光谱法和HPLC-MS/MS联用法双重检测,火龙果果皮红色素为甜菜红素。WP中甜菜红素的最佳提取条件为:40%乙醇、料液比1∶40 (g/mL)、超声时间25 min、超声温度40℃,色素最大得率为0.856%。RP中甜菜红素的最佳提取条件为:40%乙醇、料液比1∶30 (g/mL)、超声时间15 min、超声温度30℃,色素最大得率为0.915%。RP以其纯化工艺流程获得的提纯物产量是WP的1.232倍。在一定浓度范围内,WP和RP火龙果果皮甜菜红素都有较强的总还原能力,但略低于V_C,清除DPPH·自由基、羟自由基(·OH)的IC_(50)分别为1.15和0.95 mg/mL、5.95和4.57 mg/mL,两者对亚硝酸根(NO_2^-)最大清除率分别为22.90%和25.10%,红肉火龙果果皮甜菜红素的综合抗氧化能力优于白肉红皮品种。 展开更多
关键词 火龙果果皮 液相色谱-质谱联用 甜菜红素 提取工艺 抗氧化活性
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液相色谱-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素 被引量:28
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作者 徐春祥 秦金平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期106-107,共2页
采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析;色谱柱为 Xterra MS C18(2.1 mm×50 mm,3.5/μm),流动相为甲醇-乙酸胺(0.02 mol/L)溶液(体积比85:15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0.02~2.0mg... 采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析;色谱柱为 Xterra MS C18(2.1 mm×50 mm,3.5/μm),流动相为甲醇-乙酸胺(0.02 mol/L)溶液(体积比85:15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0.02~2.0mg/L,相关系数为0.9995,加标回收率在92.5%~98.7%;液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,检出限为0.01mg/L。 展开更多
关键词 甜蜜素 液相色谱-质谱联用 白酒
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HPLC-LTQ-Orbitrap-MS^n快速鉴别党参药材中化学成分 被引量:27
16
作者 张靖 徐筱杰 +4 位作者 徐文 黄娟 白俊其 朱大元 丘小惠 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期59-63,共5页
目的:建立党参药材中化学成分HPLC-LTQ-Orbitrap-MSn定性分析快速鉴定方法,对党参中的主要化学成分的质谱信息进行初步探讨。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水溶液、梯度洗脱... 目的:建立党参药材中化学成分HPLC-LTQ-Orbitrap-MSn定性分析快速鉴定方法,对党参中的主要化学成分的质谱信息进行初步探讨。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水溶液、梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据,一级全扫描离子在离子阱内进行碰撞诱导解离(CID)测定二级质谱。结果:HPLC对党参药材中的化学成分实现有效分离,从党参中分离得到19个化学成分峰,根据精确相对分子量信息和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱行为快速分析鉴定了其化学成分结构,主要为苯丙苷类、炔苷类、生物碱类、己醇苷及己烯醇苷类等成分。结论:该方法具有高效分离及高灵敏检测优势,可同时实现对熟党参中不同类型化合物快速鉴别分析,为进一步阐明党参药效物质基础及质量标准研究提供科学依据。 展开更多
关键词 党参 液相色谱-质谱联用 化学成分
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大黄化学成分的液相色谱-质谱联用鉴别 被引量:26
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作者 蒋海强 容蓉 吕青涛 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1705-1706,共2页
目的建立快速、准确鉴别大黄化学成分的液相色谱-质谱方法。方法采用HPLC-MS技术,对大黄的主要化学成分进行分离、鉴别、结构分析。结果根据负离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了25个化合物,其主... 目的建立快速、准确鉴别大黄化学成分的液相色谱-质谱方法。方法采用HPLC-MS技术,对大黄的主要化学成分进行分离、鉴别、结构分析。结果根据负离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了25个化合物,其主要化学成分是多酚、蒽醌及其苷类化合物。结论 HPLC-MS可提高中药化学成分的分析效率,有利于化合物结构鉴别,可作为中药大黄化学成分的鉴定方法。 展开更多
关键词 大黄 化学成分 液相色谱-质谱联用
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基于液相色谱-质谱联用技术的多囊卵巢综合征患者血清脂质组学分析 被引量:26
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作者 杨兆鹏 徐芳 +2 位作者 赵欣捷 侯丽辉 许国旺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1445-1451,共7页
多囊卵巢综合征是育龄期妇女最为常见的内分泌以及代谢紊乱疾病,是女性不孕的主要原因之一。多囊卵巢综合征患者临床存在很大的异质性,其致病机理尚未完全阐明。本研究基于反相液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(RPLC/Q-TOF-MS)... 多囊卵巢综合征是育龄期妇女最为常见的内分泌以及代谢紊乱疾病,是女性不孕的主要原因之一。多囊卵巢综合征患者临床存在很大的异质性,其致病机理尚未完全阐明。本研究基于反相液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(RPLC/Q-TOF-MS),对74例多囊卵巢综合征患者和54例正常女性的血清进行了脂质组学分析,定性鉴别出15类314种脂质化合物。数据采用非参数检验寻找潜在的差异化合物,p<0.05为显著性差异。结果表明:多囊卵巢综合征患者与正常人相比,不饱和脂肪酸、部分鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯呈上调趋势;部分磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰乙醇胺呈下调趋势。而肥胖多囊卵巢综合征患者与非肥胖多囊卵巢综合征患者相比,不饱和脂肪酸、鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯上调更为明显;溶血性磷脂酰胆碱、部分磷脂酰胆碱下调更为明显。本研究结果表明,脂质组学是研究疾病分型的有效手段。 展开更多
关键词 多囊卵巢综合征 液相色谱-质谱联用 脂质组学 脂质代谢异常
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杜仲叶总黄酮超临界流体提取工艺优化及其成分的液质联用分析 被引量:24
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作者 付桂明 万茵 +2 位作者 张硕 朱作为 吴婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期128-131,共4页
通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金... 通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-葡萄糖基-(1→2)-阿拉伯糖苷或槲皮素-3-O-木糖基-(1→2)-葡萄糖苷等。 展开更多
关键词 杜仲叶总黄酮 超临界流体提取 液相色谱-质谱联用
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HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤 被引量:24
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作者 金米聪 陈晓红 +1 位作者 李小平 姚浔平 《分析仪器》 CAS 2005年第3期29-31,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测... 建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05~2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 6-苄基腺嘌呤 MS法 APCI HPLC 水果 测定 液相色谱-质谱联用 大气压化学电离 选择离子检测 平均回收率 C18柱 质谱检测 定量检测 线性范围 检测下限 6mm 流动相 离子化 RSD 灵敏度 UV法 甲醇 样品
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