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土霉素在鳗鲡组织中残留的消除规律 被引量:43
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作者 李美同 郭文 +6 位作者 林仲锋 郑国兴 沈亚林 周凯 王蓓 金凤 朱鑫源 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期39-43,共5页
在23~27℃水温中以每天200mg/kgb.w.剂量灌服土霉素五天,测定鳗鲡组织中土霉素残留的消除规律。停药后每天剖取五条鱼的肉和肝,用4%三氯乙酸-0.02mol/L磷酸氢二钠水溶液和三氯甲烷匀浆,用石油醚除去脂... 在23~27℃水温中以每天200mg/kgb.w.剂量灌服土霉素五天,测定鳗鲡组织中土霉素残留的消除规律。停药后每天剖取五条鱼的肉和肝,用4%三氯乙酸-0.02mol/L磷酸氢二钠水溶液和三氯甲烷匀浆,用石油醚除去脂肪。水层用固相萃取C18柱净化后,用HPLC法在360nm下测定土霉素残留。色谱柱:ODS-5μ250×4.0mm。流动相:甲醇+乙腈+二甲基甲酰胺+EDTA-柠檬酸钠缓冲液=1+1.2+0.42+1.9。停药1天鱼肉中土霉素含量达到1.0mg/kg,停药7天降低至0. 展开更多
关键词 鳗鲡 土霉素 残留
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毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定 被引量:47
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作者 张兰 林子俺 谢增鸿 《分析测试技术与仪器》 CAS 2004年第1期18-23,共6页
用毛细管电泳 紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在27... 用毛细管电泳 紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol/L磷酸氢二钠 10mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25mmol/LNa2EDTA和体积分数为4.0%的吐温 80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0mg/L和10.0~300.0mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9993、0.9984、0.9987,检测下限为0.5~1.5μg/mL.该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测. 展开更多
关键词 水产品 抗生素 同时测定 含量测定 毛细管电泳 药物残留分析 四环素 霉素 土霉素 多西环素 霉素
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四环素类抗生素对小麦种子芽与根伸长的影响 被引量:57
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作者 鲍艳宇 周启星 谢秀杰 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期566-570,共5页
在水溶液和土壤(褐土)培养条件下,测定了四环素和土霉素对小麦种子发芽、根伸长和芽伸长的影响(抑制率).结果表明,在不同介质中,发芽率、根伸长和芽伸长对四环素和土霉素的生态毒性敏感顺序依次为根伸长>发芽率>芽伸长,其中根伸... 在水溶液和土壤(褐土)培养条件下,测定了四环素和土霉素对小麦种子发芽、根伸长和芽伸长的影响(抑制率).结果表明,在不同介质中,发芽率、根伸长和芽伸长对四环素和土霉素的生态毒性敏感顺序依次为根伸长>发芽率>芽伸长,其中根伸长抑制率是评价2种抗生素生态毒性较好的指示指标.土壤对四环素类抗生素有很大的缓冲性,对土霉素的缓冲能力高于四环素.小麦的根伸长抑制率(或芽伸长抑制率)与抗生素的浓度之间均存在明显的剂量-效应关系,四环素和土霉素在水溶液中对根伸长10%抑制浓度(IC10)分别为25.88,24.22mg/kg,在土壤中分别为377.80,717.60mg/kg. 展开更多
关键词 四环素 土霉素 小麦 生态毒性
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液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留 被引量:44
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作者 刘艳华 张纯萍 +2 位作者 门立强 刘智宏 王树槐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期171-173,共3页
建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在25~50... 建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在25~500μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r〉0.99。在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4%~94.9%,相对标准偏差小于11%。3种四环素类药物的检测限均可达到10μg/kg。其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 土霉素 四环素 霉素 鸡肌肉组织
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高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的研究 被引量:45
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作者 庞国芳 曹彦忠 +3 位作者 张进杰 贾光群 范春林 李学民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期61-63,66,共4页
建立了一种高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法.禽肉样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱和Carboxvlic acid阴离子交换柱净化,用流动相洗脱定容后,用紫... 建立了一种高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法.禽肉样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱和Carboxvlic acid阴离子交换柱净化,用流动相洗脱定容后,用紫外检测器于350nm测定.在5~100μg/kg添加水平,回收率为60%~100%,相对标准偏差在16%以内.土霉素、四环素的检出限为2μg/kg,金霉素、强力霉素的检出限为5μg/kg. 展开更多
关键词 禽肉 土霉素 四环素 霉素 强力霉素 固相萃取 高效液相色谱
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江苏省畜禽养殖场水环境中四环类抗生素污染研究 被引量:43
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作者 魏瑞成 葛峰 +2 位作者 陈明 黄思瑜 王冉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1205-1210,共6页
2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测。结果显示,土霉素、金霉素、四... 2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测。结果显示,土霉素、金霉素、四环素和强力霉素在水体样品中的检出率分别为60.4%、60.4%、34.0%和17.0%,污染量分别在0.07~72.91、0.10~10.34、0.08~3.67μg·L-1和0.11~39.54μg·L-1之间,检出率以土霉素和四环素最高;猪养殖场中土霉素、四环素和强力霉素的污染量比牛和鸡场的要高,牛场中金霉素和强力霉素的污染量明显低于鸡场;从区域上看,苏南地区受到的污染明显高于苏北。 展开更多
关键词 霉素 四环素 土霉素 强力霉素 水环境 污染
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四环素类抗菌药物在鸡粪中的降解研究 被引量:43
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作者 匡光伟 孙志良 +2 位作者 陈小军 邓昉 尹德明 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1784-1788,共5页
采用高效液相色谱法,研究了不同光照条件对鸡粪中土霉毒(OTC)和金霉素(CTC)降解动态的影响。试验分为两组,一组含药鸡粪置于避光条件,另一组置于室外自然光条件下。分别在第0、0.5、1、2、3、5、7、9、12、15d对两组鸡粪取样、检测和分... 采用高效液相色谱法,研究了不同光照条件对鸡粪中土霉毒(OTC)和金霉素(CTC)降解动态的影响。试验分为两组,一组含药鸡粪置于避光条件,另一组置于室外自然光条件下。分别在第0、0.5、1、2、3、5、7、9、12、15d对两组鸡粪取样、检测和分析。结果表明,避光条件下,鸡粪中OTC3个初始浓度在15d内降解幅度分别为5.67%、6.05%和7.61%;CTC降解幅度分别为5.93%、6.20%和7.36%;而在自然光照条件下,OTC降解幅度分别达到87.60%、95.66%和97.81%,CTC分别达到89.53%、95.98%和98.62%,且鸡粪中OTC、CTC的浓度随时间变化趋势符合一级动力学方程Ct=C0e-kt,鸡粪中OTC、CTC的降解半衰期分别为(4.11±1.17)d和(3.24±1.02)d。结果表明,OTC和CTC都具有光解的特性,且鸡粪中CTC光解速率比OTC快。 展开更多
关键词 土霉素 霉素 鸡粪 降解 光照
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3种四环素类抗生素在褐土上的吸附和解吸 被引量:46
8
作者 鲍艳宇 周启星 +2 位作者 万莹 余强 谢秀杰 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1383-1388,共6页
以OECD Guideline106为基础,采用批量平衡方法研究3种四环素类抗生素在褐土上的吸附和解吸作用.结果表明,3种四环素类抗生素的吸附和解吸不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型可以对吸附和解吸数据进行良好的非线性拟合,平均拟合... 以OECD Guideline106为基础,采用批量平衡方法研究3种四环素类抗生素在褐土上的吸附和解吸作用.结果表明,3种四环素类抗生素的吸附和解吸不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型可以对吸附和解吸数据进行良好的非线性拟合,平均拟合相关系数为0.991;其中金霉素的吸附等温线呈"S型",土霉素的吸附等温线呈"L型",而四环素的吸附等温线呈线性.在2种褐土中,金霉素吸附容量(lgKf)(4.307和4.003)高于四环素,而四环素lgKf(3.252和3.198)高于土霉素lgKf(2.932和2.724).对于同一种抗生素,在2种褐土中的吸附容量和吸附强度并无显著差异性.此类抗生素在褐土中的吸附均以物理性吸附为主.土霉素在褐土中的滞后系数显著高于四环素和金霉素(P<0.01),而四环素和金霉素的解吸滞后系数之间无显著差异. 展开更多
关键词 四环素 土霉素 霉素 吸附 解吸
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土壤有机质对土霉素在土壤中吸附-解吸的影响 被引量:42
9
作者 鲍艳宇 周启星 +1 位作者 万莹 谢秀杰 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期651-655,共5页
采用批量平衡方法,研究了土霉素在原土及去除有机质土壤中的吸附和解吸.结果表明,土霉素在原土和去除有机质土壤中的吸附和解吸等温线均不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型可以对吸附和解吸数据进行良好的非线性拟合,在不同土... 采用批量平衡方法,研究了土霉素在原土及去除有机质土壤中的吸附和解吸.结果表明,土霉素在原土和去除有机质土壤中的吸附和解吸等温线均不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型可以对吸附和解吸数据进行良好的非线性拟合,在不同土壤以及不同土壤处理中的拟合相关系数(r)均达到极显著水平.去除有机质能够降低土霉素在土壤中的吸附容量(lgKf),但增加了吸附强度(1/n).土霉素在土壤上的解吸过程存在明显的滞后现象,在所设土霉素浓度范围内,土霉素在褐土和红壤中的平均滞后系数(HIa)分别为0.039和0.015;去除有机质后的褐土和红壤对土霉素的解吸滞后现象显著增强(P<0.01),其HIa分别增加到0.068和0.028. 展开更多
关键词 土霉素 吸附 解吸 壤有机质
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糖萜素与土霉素对哺乳仔猪生长性能影响的比较研究 被引量:39
10
作者 刘长忠 林义明 朱丹 《粮食与饲料工业》 CAS 2002年第1期35-37,共3页
试验选用 10窝 30日龄哺乳仔猪 ,随机分成 5组 ,分别把糖萜素 (5 0 0 ,40 0mg/kg)和土霉素 (15 0 ,75mg/kg)添加在仔猪基础饲料中 ,并与空白对照组进行为期 2 0d的比较研究试验。结果表明 :添加糖萜素 5 0 0mg/kg试验组的效果最好 ,比... 试验选用 10窝 30日龄哺乳仔猪 ,随机分成 5组 ,分别把糖萜素 (5 0 0 ,40 0mg/kg)和土霉素 (15 0 ,75mg/kg)添加在仔猪基础饲料中 ,并与空白对照组进行为期 2 0d的比较研究试验。结果表明 :添加糖萜素 5 0 0mg/kg试验组的效果最好 ,比添加土霉素 15 0mg/kg试验组的头均日增重高 1.9%,料重比低 6 %。 展开更多
关键词 饲料 添加剂 糖萜素 土霉素 哺乳仔猪 生长性能
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江苏省集约化养殖畜禽排泄物中四环素类抗生素残留调查 被引量:37
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作者 刘新程 董元华 王辉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期1177-1182,共6页
2005—2006年在江苏省范围内采集了181个集约化养殖场畜禽排泄物样品,用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素残留进行了检测。结果显示,土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、美他环素(MC)、多西环素(DC)在排泄物样品中的检出率分别为16.6%、38.1%... 2005—2006年在江苏省范围内采集了181个集约化养殖场畜禽排泄物样品,用高效液相色谱对其中的四环素类抗生素残留进行了检测。结果显示,土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、美他环素(MC)、多西环素(DC)在排泄物样品中的检出率分别为16.6%、38.1%、18.8%、17.1%,残留量中位数分别在2.11、11.96、3.07、4.63mg·kg-1,均以金霉素最高;在不同动物的排泄物中,牛排泄物中金霉素的残留量比猪的要高,美他环素在鸡排泄物中的残留量较高;从区域上看,各区域之间药物残留量差异不显著。 展开更多
关键词 土霉素 霉素 美他环素 多西环素 畜禽排泄物 残留量
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固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素 被引量:34
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作者 李学艳 陈忠林 +1 位作者 沈吉敏 马军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期18-21,共4页
分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin.该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L.... 分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin.该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L.两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降.利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L. 展开更多
关键词 2-甲基异茨醇 土霉素 代谢产物 GC/MS 固相萃取
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土霉素在黑鲷体内的药物代谢动力学研究 被引量:21
13
作者 王群 孙修涛 +2 位作者 刘德月 刘琪 李健 《海洋水产研究》 CSCD 2001年第1期42-47,共6页
首次报道了黑鲷口服土霉素的药物代谢动力学特征。用高效液相色谱法测定组织中的药物含量 ,药物在肌肉、血液、肝脏中的平均回收率分别为 85.61%、85.38%、82 .0 0 % ,该方法的检测限可达 0 .0 1μg/g。黑鲷 1次口服剂量为 75mg/kg的土... 首次报道了黑鲷口服土霉素的药物代谢动力学特征。用高效液相色谱法测定组织中的药物含量 ,药物在肌肉、血液、肝脏中的平均回收率分别为 85.61%、85.38%、82 .0 0 % ,该方法的检测限可达 0 .0 1μg/g。黑鲷 1次口服剂量为 75mg/kg的土霉素后 ,其血液药物浓度 -时间数据符合一室开放动力学模型 ,吸收速率常数 ( ka)为 0 .2 96/h、达峰时间 ( Tmax)为 10 .635h、峰浓度 ( Cmax)为 1.398μg/ml、分布半衰期 ( T1/2α)为 2 .339h、消除半衰期 ( T1/2β)为 4 6.663h,药时曲线下面积 ( AUC)为110 .2 5mg/L· h。黑鲷口服药物 0 .5h后在血液、肌肉、肝脏、肾脏 4种组织中就可以检测到药物的存在 ,药物在 16h的采样点浓度达最高 ,分别为 1.68μg/ml、1.68、2 .52、6.77μg/g。 展开更多
关键词 土霉素 黑鲷 药物代谢动力学 高效液相色谱法 抗菌药物
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素 被引量:33
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作者 孙刚 袁守军 +2 位作者 彭书传 陈凤琴 胡真虎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期739-743,共5页
固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预... 固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%—93.7%之间.以0.01mol.l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg·kg-1、0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1.采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出. 展开更多
关键词 土霉素 四环素 霉素 畜禽粪便 固相萃取-高效液相色谱法
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阳离子类型对土霉素在2种土壤中吸附-解吸影响 被引量:30
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作者 鲍艳宇 周启星 张浩 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期551-556,共6页
以OECD Guideline 106为基础,采用批量平衡方法研究不同阳离子Ca^2+、K^+、Na^+对土霉素在2种土壤(褐土和红壤)中的吸附.解吸影响.结果表明,不同阳离子条件下,土霉素的吸附-解吸不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型... 以OECD Guideline 106为基础,采用批量平衡方法研究不同阳离子Ca^2+、K^+、Na^+对土霉素在2种土壤(褐土和红壤)中的吸附.解吸影响.结果表明,不同阳离子条件下,土霉素的吸附-解吸不同程度地偏离线性模型,其中Freundlich模型可以对吸附和解吸数据进行良好的非线性拟合,平均拟合相关系数为0.989;除了KCl介质中土霉素在褐土中的吸附等温线呈线性外,其它介质条件下的等温吸附线均属“L”型等温吸附线.在同一阳离子介质中,土霉素在红壤(2.907—3.173)中的吸附容量(lgKf)始终高于褐土(2.577~2.885),而在红壤(0.672—0.825)中吸附强度(1/n)始终低于褐土(0.713~1.005),且在2种土壤中的吸附均以物理吸附为主.3种阳离子对土霉素在2种土壤中的吸附行为的影响存在较大的差异,同一土壤中阳离子类型对土霉素的吸附容量无显著影响;而与K^+和Na^+相比,Ca^2+的存在显著降低溶液中土霉素在土壤上的吸附强度(P〈0.05).土霉素在土壤上的解吸过程存在明显的滞后现象,平均滞后系数H1在0.015-0.053之间.在同一阳离子介质条件下,土霉素在褐土中的滞后系数显著高于红壤(P〈0.05);在同一土壤中,不同阳离子对滞后系数的影响不同,其中在褐土中K^+与Ca^2+、Na^+之间的差异达到极显著差异(P〈0.01),而3种阳离子对土霉素在红壤中的解吸滞后影响并无显著差异. 展开更多
关键词 土霉素 吸附 解吸 阳离子 壤污染
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外源菌剂对猪粪堆肥质量及四环素类抗生素降解的影响 被引量:28
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作者 肖礼 黄懿梅 +1 位作者 赵俊峰 周莉娜 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期172-178,共7页
为了探讨不同外源菌剂组合对猪粪秸秆堆肥质量及猪粪中四环素类抗生素的降解影响,以猪粪为原料,秸秆为调理剂,分别设置了不加菌剂处理(CK)、添加白腐真菌处理(F)以及同时添加白腐真菌、氨化和硝化菌剂(FAN)三个处理,在自制的长方体翻转... 为了探讨不同外源菌剂组合对猪粪秸秆堆肥质量及猪粪中四环素类抗生素的降解影响,以猪粪为原料,秸秆为调理剂,分别设置了不加菌剂处理(CK)、添加白腐真菌处理(F)以及同时添加白腐真菌、氨化和硝化菌剂(FAN)三个处理,在自制的长方体翻转式好氧堆肥反应器中进行了猪粪秸秆的堆肥化模拟试验。通过定期采样,分析了堆肥的基本物理性质、氮素形态和其中有机碳(OC)、全磷(TP)、全钾(TK)和四环素(TC)与土霉素(OTC)含量的变化。结果显示:菌剂添加处理(F和FAN)对堆肥腐熟(种子发芽率)影响不大,但促进了堆肥中有机碳降解及全磷和全钾的增加,单一白腐真菌处理下的铵态氮的损失最小(0.24 g·kg^(-1));四环素和土霉素的浓度随堆肥时间显著下降,经过42 d两种抗生素降解率达90%以上(OTC、TC浓度<5 mg·kg^(-1));白腐真菌起到加速堆肥中四环素降解的作用。 展开更多
关键词 外源菌剂 土霉素 四环素 堆肥
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动物肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法的探讨 被引量:23
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作者 李薇 阎震 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第6期730-731,共2页
关键词 肉类 土霉素 四环素 霉素 残留量 测定方法
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饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定 被引量:24
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作者 张美金 林峰 +1 位作者 林海丹 秦燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期918-920,共3页
建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法:样品经甲醇一盐酸溶液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2、0mg/L,相关系数r〉0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和... 建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法:样品经甲醇一盐酸溶液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2、0mg/L,相关系数r〉0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2、0、2.0、4、0和4、0mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。 展开更多
关键词 饲料 四环素类 固相萃取 高效液相色谱法 土霉素 四环素 霉素 强力霉素
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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素 被引量:26
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作者 姚圆 莫测辉 +3 位作者 李彦文 包艳萍 邰义萍 吴小莲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期536-541,共6页
建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35... 建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol.l-1CaCl2+0.025mol.l-1Na2EDTA+0.075mol.l-1CH3COONa(pH=7.3)]-乙腈(82.5∶17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg.kg-1和0.532μg.kg-1,加标回收率为68.61%—114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041—0.174mg·kg-1(鲜重)和0—0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准. 展开更多
关键词 土霉素 四环素 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD) 蔬菜
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改性菱角壳生物炭吸附水中土霉素性能与机理 被引量:24
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作者 余剑 丁恒 +2 位作者 张智霖 李燕 丁磊 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期5688-5700,共13页
以菱角壳为原料,乙酸钾为活化剂,通过活化碳化一步法制备了改性生物炭(MBC),对其表面形貌、孔径分布、官能团等表面性能进行了表征,并研究了其对水中盐酸土霉素(OTC)的吸附去除行为.相比于热解生物炭(BC),MBC有更高的比表面积(1147.80m^... 以菱角壳为原料,乙酸钾为活化剂,通过活化碳化一步法制备了改性生物炭(MBC),对其表面形貌、孔径分布、官能团等表面性能进行了表征,并研究了其对水中盐酸土霉素(OTC)的吸附去除行为.相比于热解生物炭(BC),MBC有更高的比表面积(1147.80m^(2)/g)、更丰富的孔径结构,更多的含氧官能团和更强的亲水性.溶液pH值在3~8时,MBC对OTC保持较高的吸附量(165mg/g).拟二级动力学模型和Langmuir模型可以很好地描述MBC对OTC的吸附行为.热力学分析显示MBC对OTC的吸附是一个自发吸热过程.除氢键作用、π-π键堆积作用和阳离子-π键作用以外,孔填充是MBC吸附去除OTC的主要作用机理.0.5mol/L氢氧化钠溶液可有效再生吸附饱和的MBC.因此,MBC作为一种吸附剂去除水和废水中的土霉素具有较好的潜能. 展开更多
关键词 菱角壳 生物炭 土霉素 吸附
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