高效杀虫剂吡蚜酮的合成研究及应用 被引量：18

1

作者 王胜得 曾文平 +2 位作者 段湘生 秦岳军 毛春晖 《农药研究与应用》 2007年第6期23-24,共2页

以水合肼为起始原料,通过缩合、环合、烷基化、缩合、水解、缩合等六步反应合成了高效杀虫剂吡蚜酮,合成总收率(以水合肼计)为63.3%,原药含量≥95%。

关键词 水合肼 3-氰基吡啶 吡蚜酮 合成

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酰肼类昆虫生长调节剂的研究进展 被引量：4

2

作者 王胜得 柳爱平 杨春明 《广东化工》 CAS 2004年第5期37-41,共5页

综述了酰肼类昆虫生长调节剂的研究进展状况,讨论了该类化合物的结构与活性的关系。简单地介绍了该类化合物的作用机制,并依据文献总结出6条合成酰肼类化合物的方法,对该类化合物的发展前景做了展望。

关键词 肼类化合物 研究进展 作用机制 活性 状况 综述 关系 昆虫生长调节剂 合成

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除草剂双氟磺草胺的合成研究 被引量：7

3

作者 王胜得 段湘生 +3 位作者 聂萍 曾文平 秦岳军 刘伟 《农药科学与管理》 CAS 2010年第11期18-20,共3页

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经过经氯化、甲氧基化、肼解、关环、转位、偶联、氧化和缩合反应后得到了新型除草剂双氟磺草胺,其合成总收率为42.8%,原药含量达95%。

关键词 5-氟尿嘧啶 双氟磺草胺 除草剂 合成

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基于苯乙酮的肟醚-酰胺类化合物的合成及生物活性研究 被引量：2

4

作者 王胜得 杨春明 +3 位作者 刘兴平 陈灿 喻快 柳爱平 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2005年第1期56-59,共4页

　合成了10个新型的肟醚 酰胺类化合物,所合成的新化合物经1HNMR、元素分析和MS进行了结构确证.初步的生物活性测定表明新化合物普筛时Nb对黄瓜灰霉病菌,Ni对油菜菌核病菌及粘虫有100%的抑制活性.

关键词 酰胺类化合物 活性研究 合成 肟醚 苯乙酮 黄瓜灰霉病菌 生物活性测定 油菜菌核病菌 新化合物 元素分析 抑制活性 ^1H NMR

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Cu(Ⅱ)离子掺杂导电聚苯胺的合成及表征 被引量：2

5

作者 陈春燕 杨春明 +1 位作者 王胜得 张曦倩 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第3期588-591,共4页

采用一种新途径合成出含 Cu( )离子的导电聚苯胺 ,通过 FT- IR,In- situ UV/ Vis光谱研究了合成产物的光谱性质表明 ,掺入 Cu( )离子后 ,对应于聚苯胺中苯醌环的振动模式发生了 35 cm-1的移动 ;UV/ VIS吸收光谱峰值在掺入 Cu( )离子后... 采用一种新途径合成出含 Cu( )离子的导电聚苯胺 ,通过 FT- IR,In- situ UV/ Vis光谱研究了合成产物的光谱性质表明 ,掺入 Cu( )离子后 ,对应于聚苯胺中苯醌环的振动模式发生了 35 cm-1的移动 ;UV/ VIS吸收光谱峰值在掺入 Cu( )离子后发生了 73nm的蓝移。Cu( )离子和聚苯胺分子链间具有较强的相互作用 ,其作用方式不同于质子酸的掺杂作用。 展开更多

关键词 导电聚苯胺 Cu(Ⅱ)离子 链结构

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茚酮肟醚衍生物的合成与生物活性 被引量：3

6

作者 凌立志 柳爱平 +4 位作者 陈灿 魏振中 王胜得 尹笃林 王晓光 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第1期25-29,共5页

通过傅-克反应及环化、肟化、成醚等反应,合成了10个未见文献报道的茚酮肟醚类化合物,其结构均经1H NMR、IR、LC/M S及元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,所合成的化合物具有明显的杀菌活性或杀虫活性,如在100mg/L时,化合物V1对... 通过傅-克反应及环化、肟化、成醚等反应,合成了10个未见文献报道的茚酮肟醚类化合物,其结构均经1H NMR、IR、LC/M S及元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,所合成的化合物具有明显的杀菌活性或杀虫活性,如在100mg/L时,化合物V1对小麦白粉病菌E rysiphegram inis的抑制率为95.6%,V5对粘虫M ythimna separata的致死率为100%。 展开更多

关键词 茚酮肟醚 合成 杀虫活性 杀菌活性

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2.9%吡唑醚菌酯·精甲霜灵·甲维盐种子处理悬浮剂高效液相色谱分析

7

作者 吴曼 王胜得 +2 位作者 李涛 杜升华 陈明 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期576-578,598,共4页

[目的]建立种子处理悬浮剂中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐3种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C_(18)色谱柱,选择225 nm为检测波长,在甲醇-0.3%氨水的流动相条件下,采用梯度洗脱方式对试样中吡唑醚菌酯、精甲霜灵... [目的]建立种子处理悬浮剂中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐3种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C_(18)色谱柱,选择225 nm为检测波长,在甲醇-0.3%氨水的流动相条件下,采用梯度洗脱方式对试样中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐进行有效分离和定量检测。[结果]方法中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐的线性相关系数分别为0.99999、0.99984、0.99970,标准偏差为0.015、0.016、0.019,相对标准偏差为0.82%、3.15%、3.09%,平均添加回收率分别为99.14%、99.65%、100.18%。[结论]方法线性良好,精密度高,满足该复配制剂的快速准确质量控制检测。 展开更多

关键词 吡唑醚菌酯 精甲霜灵 甲维盐 高效液相色谱

原文传递

1,1'-二芳基烷基醚化合物的合成及生物活性 被引量：1

8

作者 刘兴平 王胜得 +2 位作者 陈灿 胡礼 柳爱平 《精细化工中间体》 CAS 2004年第6期24-26,共3页

利用氯苄和苄醇为原料,NaOH为缚酸剂合成了8个未见文献报道的1,1, 二芳基烷基醚类化合物,目标化合物经元素分析、IR、MS和1HNMR结构确证;初步生物活性测定结果表明:该类化合物具有虫、菌、草等广谱生物活性,如Ig在普筛浓度下(5.0×1... 利用氯苄和苄醇为原料,NaOH为缚酸剂合成了8个未见文献报道的1,1, 二芳基烷基醚类化合物,目标化合物经元素分析、IR、MS和1HNMR结构确证;初步生物活性测定结果表明:该类化合物具有虫、菌、草等广谱生物活性,如Ig在普筛浓度下(5.0×10-4)对蚜虫具有A级活性(>95%的死亡率),Ic在普筛浓度(2250ga.i./hm2)下,苗后茎叶处理对马齿苋和反枝苋均具有100%的防治效果。 展开更多

关键词 醚类化合物 合成 生物活性

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高含量茚虫威产品的合成

9

作者 王胜得 段相生 曾文平 《农药科学与管理》 CAS 2011年第12期20-21,共2页

讨论了高含量茚虫威原药的合成方法,对关键的脱苄和产品合成进行了探讨,发现了一种新的复合催化剂,所得茚虫威产品的含量≥95%,总收率≥93%。

关键词 茚虫威 脱苄 复合催化剂

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杀菌剂乙嘧酚的合成研究 被引量：6

10

作者 刘昱霖 王胜得 +3 位作者 毛春晖 黄兰兰 杨彬 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2012年第1期25-27,共3页

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,其结构经LC/MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为67%(以单氰胺计,n/n),含量为95%。

关键词 单氰胺 乙胺 2-正丁基乙酰乙酸乙酯 乙嘧酚

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甲基嘧啶磷原药中残留溶剂气相色谱分析

11

作者 吴曼 王胜得 +2 位作者 曹金艳 陈明 杜升华 《农药科学与管理》 CAS 2023年第5期39-44,共6页

建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定... 建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定甲基嘧啶磷的校正因子和各溶剂相对于甲基嘧啶磷的相对校正因子,进行试样中残留溶剂的同时定量检测。方法中甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯的线性相关系数分别为0.99998、0.99996和0.99996,标准偏差为0.00089、0.012和0.00075,相对标准偏差为0.99%、0.62%和1.19%,平均添加回收率分别为99.07%、100.58%和100.92%。加相对校正因子的气相色谱内标法简单快速准确,适用于甲基嘧啶磷原药中残留溶剂的日常分析。 展开更多

关键词 甲基嘧啶磷 残留溶剂 气相色谱 分析

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气相色谱法分析2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂 被引量：4

12

作者 曾雪云 曾敬 +3 位作者 陈明 竺来发 刘伟 王胜得 《精细化工中间体》 CAS 2019年第6期67-69,共3页

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.99999。

关键词 2 2-二甲基-4-羟基-1 3-苯并二噁茂 气相色谱 分析

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丁噻隆及其关键中间体的合成方法述评

13

作者 罗先福 张秋影 +8 位作者 干兴利 王胜得 王燕 龙洁 黄炜 兰世林 刘欢 曹金艳 吴曼 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期1-5,51,共6页

丁噻隆是一种光合作用抑制剂,属于灭生性脲类除草剂,在世界除草剂市场占有一定地位。对丁噻隆及其关键中间体的合成方法进行了述评。旨在为丁噻隆工艺开发提供指导。

关键词 丁噻隆 合成方法 述评

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杀菌剂甲菌定的合成研究 被引量：2

14

作者 王胜得 陈明 +5 位作者 王宇 聂萍 刘昱霖 毛春晖 杨彬 刘伟 《精细化工中间体》 CAS 2012年第5期11-13,共3页

以单氰胺为起始原料,与二甲胺胍化、2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合2步得到甲菌定原药,其结构经LC/MS和1H NMR确证。考查了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为64%(以单氰胺计),含量为95%。

关键词 单氰胺 二甲胺 2-正丁基乙酰乙酸乙酯 甲菌定

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甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂液相色谱分析 被引量：2

15

作者 吴曼 王胜得 +2 位作者 李敏 李涛 曹金艳 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期886-888,909,共4页

[目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效... [目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效分离和定量检测。[结果]方法中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 85和0.999 99,标准偏差为0.13和0.04,相对标准偏差为0.71%和1.94%,平均添加回收率分别为100.65%和99.50%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于日常分析。 展开更多

关键词 甲基嘧啶磷 高效氯氟氰菊酯 液相色谱 分析

原文传递

一锅法合成3,5-二氯-2-戊酮 被引量：3

16

作者 曾敬 曾雪云 +4 位作者 刘民华 刘伟 王胜得 陈明 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2018年第2期19-21,共3页

以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3,5-二氯-2-戊酮,并优化了工艺条件,改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%(以α-乙酰基-γ-丁内酯计),产品含量95.5%。其结构... 以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯化、氮气置换、溶剂回收、水解开环、脱羧和亲核氯代一锅法合成了3,5-二氯-2-戊酮,并优化了工艺条件,改进了后处理方法。目标化合物总收率达70.5%(以α-乙酰基-γ-丁内酯计),产品含量95.5%。其结构经GC-MS、~1H NMR确认。 展开更多

关键词 3 5-二氯-2-戊酮 α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯 一锅法 α-乙酰基-γ-丁内酯

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20%甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备 被引量：2

17

作者 李敏 刘伟 +3 位作者 吴曼 王胜得 曾雪云 陈灿 《精细化工中间体》 CAS 2022年第2期8-12,共5页

采用界面聚合法制备20%甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂,筛选了乳化剂、分散剂及其他助剂,考察了芯壁比、乳化速度、固化温度等因素对微胶囊稳定性的影响,确定了20%甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的配方及其制备... 采用界面聚合法制备20%甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂,筛选了乳化剂、分散剂及其他助剂,考察了芯壁比、乳化速度、固化温度等因素对微胶囊稳定性的影响,确定了20%甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的配方及其制备工艺条件:甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯溶解在有机溶剂中,以PM-200为囊材,芯壁比10∶1、10%乳化剂EL-20、2%分散剂SP-2700。高速搅拌乳化速度800 r/min,缓慢升温35℃1 h、45℃1 h、55℃2 h进行固化。固化结束后降低至室温,加入增稠剂、防冻剂,得到所需的微囊悬浮剂。该制剂性能指标检测合格,包覆率高,且微胶囊形态好,化学结构稳定,界面聚合工艺操作简便,条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 甲基嘧啶磷 高效氯氟氰菊酯 微囊悬浮剂 界面聚合

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抗蚜威的合成研究 被引量：1

18

作者 王胜得 赵东江 +4 位作者 彭鹏 杨彬 陈明 王宇 毛春晖 《精细化工中间体》 CAS 2014年第6期20-22,34,共4页

以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶和二甲氨基甲酰氯为原料,在缚酸剂的作用下反应得到抗蚜威原药。考察了二甲氨基甲酰氯的水解速度、溶剂、催化剂的选择和用量、主要原材料配比等因素对反应的影响,在优化条件下,目标化合物的合成收率... 以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶和二甲氨基甲酰氯为原料,在缚酸剂的作用下反应得到抗蚜威原药。考察了二甲氨基甲酰氯的水解速度、溶剂、催化剂的选择和用量、主要原材料配比等因素对反应的影响,在优化条件下,目标化合物的合成收率>98%(以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶计),含量>98%。 展开更多

关键词 5 6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶 二甲氨基甲酰氯 抗蚜威

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O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征 被引量：1

19

作者 虞孝云 席树文 +5 位作者 周子斌 黄爱国 丁德军 谭胜辉 王胜得 谢小国 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期20-22,共3页

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、 O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62%(以单氰胺计),产品含量为95%。

关键词 单氰胺 乙胺 乙酰乙酸甲酯 O O-二甲基硫代磷酰氯 O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O O-二甲基硫代磷酸酯

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2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究

20

作者 彭鹏 陈明明 +4 位作者 王胜得 刘伟 杨彬 陈明 毛春晖 《精细化工中间体》 CAS 2014年第4期23-25,共3页

以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.... 以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.5%,含量为95.2%,成本低,三废少。 展开更多

关键词 乙酰乙酸乙酯 正丁醛 2-正丁基乙酰乙酸乙酯

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