高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究 被引量：46

1

作者 段文仲 郝冬生 《农药》 CAS 北大核心 1998年第8期20-22,共3页

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法，利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威，杀菌剂苯菌灵、甲基... 阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法，利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威，杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取，中性氧化铝柱净化，高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。 展开更多

关键词 农药残留 测定 液相色谱法 水果

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气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂 被引量：47

2

作者 郭春海 薄海波 +4 位作者 段文仲 贾海涛 陈瑞春 马育松 艾连峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期42-48,共7页

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯（PVC）食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃... 建立了46种增塑剂在聚氯乙烯（PVC）食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱（GPC）法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式（SIM）下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1-2.0mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.991 0-0.999 9,各组分检出限均在0.005-0.05mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%-107.21%之间,精密度（RSD,n=6）为3.53%-18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 增塑剂 迁移量 塑料食品包装 食品模拟物

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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、M_2 被引量：29

3

作者 陈瑞春 段文仲 +3 位作者 吕红英 郭春海 王丹娜 刘凌云 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第8期300-304,共5页

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲... 建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 牛奶 奶粉 免疫亲和柱 高效液相色谱

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模糊综合评价在检验检疫风险管理中的应用 被引量：20

4

作者 段文仲 《检验检疫科学》 2006年第1期16-18,共3页

本文从检验检疫业务工作的实际和发展出发,把业务管理的风险归纳为市场的风险、检验检疫内部风险、商品特性风险和企业风险四个风险因素,提出并应用了专家评价和多因素模糊综合评价相结合的风险评价方法,为定量化实施业务工作的风险管... 本文从检验检疫业务工作的实际和发展出发,把业务管理的风险归纳为市场的风险、检验检疫内部风险、商品特性风险和企业风险四个风险因素,提出并应用了专家评价和多因素模糊综合评价相结合的风险评价方法,为定量化实施业务工作的风险管理提供了借鉴和参考。 展开更多

关键词 模糊综合评价 风险管理 检验检疫 应用 业务工作 业务管理 风险因素 企业风险 商品特性 评价方法

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量 被引量：14

5

作者 苏萌 艾连峰 +1 位作者 段文仲 哈婧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期73-77,共5页

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μ... 建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 粘杆菌素 多粘菌素B 动物源食品

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动物源性食品中黄曲霉毒素污染控制研究 被引量：14

6

作者 段文仲 吕红英 庞津霞 《现代农业科技》 2009年第7期206-208,共3页

对以牛奶为代表的动物源性食品中黄曲霉毒素污染特征进行了研究。在以往20年对牛奶等动物源性食品黄曲霉毒素检测数据的支持下,进一步对黄曲霉毒素的污染水平进行对比,发现黄曲霉毒素M1污染构成动物源性食品黄曲霉毒素污染的特征规律。... 对以牛奶为代表的动物源性食品中黄曲霉毒素污染特征进行了研究。在以往20年对牛奶等动物源性食品黄曲霉毒素检测数据的支持下,进一步对黄曲霉毒素的污染水平进行对比,发现黄曲霉毒素M1污染构成动物源性食品黄曲霉毒素污染的特征规律。从产品形成过程分析了影响动物源食品黄曲霉毒素的因素,分析了引起污染的主要途径,得出了"动物源性食品黄曲霉毒素主要由于动物饲料中黄曲霉毒素污染、代谢产生"的结论。针对切断黄曲霉毒素污染链条、有效提高动物源性食品质量水平的目标要求,提出了控制、减少动物源性食品黄曲霉毒素污染的政策措施。 展开更多

关键词 动物源性食品 黄曲霉毒素 污染 控制

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食品中三聚氰胺污染途径及控制对策研究 被引量：10

7

作者 段文仲 马育松 +2 位作者 陈瑞春 郭春海 庞津霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期283-286,共4页

为研究、探讨导致三聚氰胺污染的深层次原因,对确认没有人为添加但检出三聚氰胺的食物链进行了跟踪检测,结果表明,具有关联性的农产品、食品本底中含有不同浓度的三聚氰胺。分析认为,三聚氰胺"联产"技术生产的化工产品的使用... 为研究、探讨导致三聚氰胺污染的深层次原因,对确认没有人为添加但检出三聚氰胺的食物链进行了跟踪检测,结果表明,具有关联性的农产品、食品本底中含有不同浓度的三聚氰胺。分析认为,三聚氰胺"联产"技术生产的化工产品的使用、环丙氨嗪药物的使用及代谢、以三聚氰胺为原料的聚合树脂中三聚氰胺的迁移等是导致环境、食品中三聚氰胺污染的主要途径,并针对性提出科学、理智控制三聚氰胺污染的对策。 展开更多

关键词 三聚氰胺 污染途径 对策

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液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量 被引量：9

8

作者 马育松 葛娜 +2 位作者 郭春海 段文仲 陈瑞春 《检验检疫学刊》 2011年第6期21-24,共4页

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为... 本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。 展开更多

关键词 地塞米松 液相色谱-质谱/质谱 牛奶 奶粉

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ISO标准恒温恒湿实验室自控系统的使用与研究 被引量：7

9

作者 邱金科 段文仲 《检验检疫科学》 2000年第2期40-41,24,共3页

关键词 ISO标准 恒温恒湿实验室 自动控制系统 仪表设置 蒸气发生器

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不同生长期白羊草中总黄酮及小麦黄素的含量测定 被引量：5

10

作者 李兰芳 张文彦 +3 位作者 张魁 张建新 郝冬生 段文仲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期272-274,共3页

目的 :对采集不同生长期白羊草中的总黄酮和总黄酮中的主要有效成分小麦黄素进行含量测定 ,为合理利用这一野生资源提供理论依据。方法 :总黄酮测定用铝离子显色后测定吸光度的方法 ;小麦黄素测定用HPLC法 ,色谱柱SpherisorbC18柱 ;流... 目的 :对采集不同生长期白羊草中的总黄酮和总黄酮中的主要有效成分小麦黄素进行含量测定 ,为合理利用这一野生资源提供理论依据。方法 :总黄酮测定用铝离子显色后测定吸光度的方法 ;小麦黄素测定用HPLC法 ,色谱柱SpherisorbC18柱 ;流动相甲醇 水 2 %乙酸 (6 5∶35∶2 ) ;流速 1 0ml·min-1;检测波长 35 2nm。结果与结论 :白羊草中总黄酮和小麦黄素含量因生长期不同而异 ,总黄酮和小麦黄素含量都以 7月份最高 ,具有同步相关性。 展开更多

关键词 白羊草 总黄酮 小麦黄素 分光光度法 HPLC

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检验检疫实验室建设格局构想 被引量：5

11

作者 段文仲 《检验检疫科学》 2008年第5期59-61,共3页

本文在分析检验检疫实验室应有作用和存在问题的基础上,借鉴国外先进的实验室建设经验,对检验检疫实验室建设格局进行了研究。勾勒出"构建以自有自管实验室为主、社会和企业认可实验室为辅的检测网络"的实验室建设思路;综合... 本文在分析检验检疫实验室应有作用和存在问题的基础上,借鉴国外先进的实验室建设经验,对检验检疫实验室建设格局进行了研究。勾勒出"构建以自有自管实验室为主、社会和企业认可实验室为辅的检测网络"的实验室建设思路;综合考虑资源、技术、管理、发展等因素,研究提出"六统一"纵向管理自有自管实验室建设模式和实现途径;对于有效解决实验室建设中"资源配置失衡、建设定位不准、业务深化缺失"困境很有意义,有利于检验检疫直属机构与分支机构相互扬长避短,形成合力,实现事业发展的共赢。 展开更多

关键词 检验检疫 实验室 建设格局

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肉食品中脂肪含量的分析 被引量：5

12

作者 韩菊 段文仲 《河北工业科技》 CAS 1998年第3期49-50,共2页

以氯仿-甲醇为提取剂,经充分振摇提取,样品中所有脂类进入氯仿层,而非脂成分转入甲醇层。分出氯仿层,挥干溶剂,得到纯净的脂肪。分析了8种肉食品中脂肪的质量分数。测定结果表明,样品脂肪的质量分数范围为1.48%～26.8%。不同样品间脂肪... 以氯仿-甲醇为提取剂,经充分振摇提取,样品中所有脂类进入氯仿层,而非脂成分转入甲醇层。分出氯仿层,挥干溶剂,得到纯净的脂肪。分析了8种肉食品中脂肪的质量分数。测定结果表明,样品脂肪的质量分数范围为1.48%～26.8%。不同样品间脂肪的质量分数存在较大差异。其中免肉脂肪的质量分数最低而午餐肉最高。 展开更多

关键词 肉食品 脂肪 定量分析

全文增补中

新欧盟指令对塑料食品接触材料产业影响及对策研究 被引量：4

13

作者 段文仲 马育松 庞津霞 《塑料包装》 CAS 2011年第6期23-28,共6页

[目的]为深入了解、系统分析欧盟塑料食品接触材料及制品新指令及其影响,[方法]对塑料包装材料的欧盟新指令和现行强制性国家标准进行了比较研究,[结果]明晰了两个技术法规之间的显著差异。[结论]分析认为,按照WTO规则,技术法规的差异... [目的]为深入了解、系统分析欧盟塑料食品接触材料及制品新指令及其影响,[方法]对塑料包装材料的欧盟新指令和现行强制性国家标准进行了比较研究,[结果]明晰了两个技术法规之间的显著差异。[结论]分析认为,按照WTO规则,技术法规的差异必然造成对食品塑料包装及相关产业的深刻影响。并从遵循国际贸易规则、提升产业层次等角度,针对性地提出应对对策。 展开更多

关键词 食品 塑料包装 欧盟法规 对策

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衍生高效液相色谱法测定干果中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2 被引量：3

14

作者 段文仲 任世国 郝冬生 《现代商检科技》 1996年第3期19-22,共4页

衍生高效液相色谱法测定干果中黄曲霉毒素Ｂ_１、Ｂ_２、Ｇ_１和Ｇ_２段文仲，任世国，郝冬生（河北商检局）黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，它有十几种异构体［１］，其中毒性和致癌性最大的是黄曲霉毒素Ｂ１、Ｂ２、Ｇ１和... 衍生高效液相色谱法测定干果中黄曲霉毒素Ｂ_１、Ｂ_２、Ｇ_１和Ｇ_２段文仲，任世国，郝冬生（河北商检局）黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，它有十几种异构体［１］，其中毒性和致癌性最大的是黄曲霉毒素Ｂ１、Ｂ２、Ｇ１和Ｇ２。食品中以粮谷、花生和干、坚果... 展开更多

关键词 干果 黄曲霉毒素 液相色谱法 测定

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反相高压液相色谱法测定鲜梨中甲基硫菌灵残留量 被引量：1

15

作者 段文仲 任世国 《农药》 CAS 北大核心 1991年第2期31-31,47,共2页

甲基硫菌灵是一种广谱性有机硫杀菌剂,广泛用于果类菌病防治。近年来,许多国家都规定了甲基硫菌灵的残留限量。据报道,高压液相色谱法测定甲基硫菌灵残留量多采用将其转化为代谢物多菌灵。

关键词 梨 甲基硫菌灵 残留量 杀菌剂

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改革开放以来我国科技政策的经验与教训 被引量：1

16

作者 段文仲 《科技创业月刊》 2014年第10期18-19,24,共3页

科技政策对科技事业的发展至关重要,通过科技政策可以实现科研活动自身的管理化和协同化以及科技与经济、社会和自然环境之间的协调发展。我国的科技事业在新中国成立以来取得了飞速发展,取得了举世瞩目的成绩,有许多值得借鉴和推广的经... 科技政策对科技事业的发展至关重要,通过科技政策可以实现科研活动自身的管理化和协同化以及科技与经济、社会和自然环境之间的协调发展。我国的科技事业在新中国成立以来取得了飞速发展,取得了举世瞩目的成绩,有许多值得借鉴和推广的经验,也有惨痛的失败和教训,文章重点研究改革开放以来我国科技政策的经验与教训。 展开更多

关键词 改革开放 科技政策 经验 教训

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反相高效液相色谱法测定小麦黄素水剂中的小麦黄素含量

17

作者 李兰芳 郝冬生 +2 位作者 张文彦 段文仲 张魁 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期66-67,共2页

目的建立反相高效液相色谱测定小麦黄素水剂中小麦黄素含量的方法.方法采用SpeherisorbC18柱,以甲醇-水-2%乙酸(65:35:2)为流动相,流速1ml@min-1,检测波长352nm.结果小麦黄素在0.005～0.100g@L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99... 目的建立反相高效液相色谱测定小麦黄素水剂中小麦黄素含量的方法.方法采用SpeherisorbC18柱,以甲醇-水-2%乙酸(65:35:2)为流动相,流速1ml@min-1,检测波长352nm.结果小麦黄素在0.005～0.100g@L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法灵敏、准确、重复性好,平均回收率为96.94%.结论本实验建立的反相高效液相色谱法为测定小麦黄素水剂中的小麦黄素含量提供了可靠的分析方法. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 小麦黄素

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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

18

作者 艾连峰 段文仲 +2 位作者 马育松 苏萌 哈婧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期63-66,共4页

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶... 提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 烟曲霉素 残留 蜂蜜 鱼肉

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利用反冲技术修复高效液相色谱柱 被引量：1

19

作者 段文仲 《分析仪器》 CAS 1993年第3期73-74,共2页

高效液相色谱柱属于价格较高的消耗品,国内多数用户不具备装填柱子的设备。购买新柱或重新装填费用较高。笔者在实际工作中利用反冲技术对失效的色谱柱进行处理,可以明显提高柱子的使用寿命,是一种简便易行修复柱子的方法。

关键词 液相色谱柱 反冲技术 维修

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肉制品中脂肪和脂肪酸的分析 被引量：1

20

作者 韩菊 段文仲 《食品研究与开发》 CAS 1998年第4期55-56,共2页

采用氯仿—甲醇法提取脂肪,气相色谱法分析脂肪酸组成及相对含量。对7种肉制品的测定结果表明,样品脂肪含量范围为4.4％～26.8％。共检出12种脂肪酸,主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸。其中油酸含量最高,为41.％～48.8％。样... 采用氯仿—甲醇法提取脂肪,气相色谱法分析脂肪酸组成及相对含量。对7种肉制品的测定结果表明,样品脂肪含量范围为4.4％～26.8％。共检出12种脂肪酸,主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸。其中油酸含量最高,为41.％～48.8％。样品中不饱和脂肪酸总量均大于饱和脂肪酸。 展开更多

关键词 肉制品 脂肪 脂肪酸 分析 油酸

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