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2,5-二甲基-4’-硝基联苯的合成优化研究

Synthesis Optimization Research on 2,5-dimethyl-4'-nitrobiphenyl
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摘要 以对硝基苯胺为原料,Gomberg-Bachmann芳-芳偶联反应为基础,用3种不同的方法合成了2,5-二甲基-4’-硝基联苯,并分别通过Na OH溶液的浓度、反应温度和催化剂用量等因素对这3种合成方法进行了考察。实验表明,用氟硼酸重氮盐固体代替重氮盐水溶液,用18-冠醚-6为相转移催化剂来进行反应,收率可提高至64.3%(以对硝基苯胺计)。该方法副反应少,操作简单,反应收率高。 In this paper, 2,5 - dimethyl - 4 ,- nitrobiphenyl is synthesized by p - nitroaniline based on the reaction of Gomberg - Bach-mann by three methods, in which reaction conditions such as the sodium hydroxide liquor, reaction temperature, catalyst are also discussed. The improved process, which uses diazonium salt solid of boratofluoric acid instead of diazonium salt liquid, and uses 18 - crown - 6 as phase transfer catalyst with the yield of 64 .3% , is found to decrease the by - product, simplify the operations and raise the yield ratio.
出处 《广东石油化工学院学报》 2017年第6期23-26,共4页 Journal of Guangdong University of Petrochemical Technology
基金 茂名市科技计划项目(20150310) 广东石油化工学院人才引进项目(2015YC01) 广东省橡塑材料制备与加工工程技术研究中心项目(2015B090903083)
关键词 2 5-二甲基-4’-硝基联苯 对硝基苯胺 偶联 相转移催化 18-冠醚-6 2 , 5 - dimethyl - 4 ,- nitrobiphenyl P - nitroaniline 2 , 5 - dimethyl - 4 ,- nitrobiphenyl Coupling Phase Transfer catalyst 18 - crown - 6
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