摘要
以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯的最优条件为：n（2-甲基-2-硝基丙醇）∶n（甲磺酰氯）∶n（三乙胺）∶n（三甲胺盐酸盐）=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为：n[甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯]∶n（叠氮化钠）=1.0∶1.5,V（二甲基亚砜）∶V（水）=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。
2-Methyl-2-nitro-l-azidopropane was synthesized from 2-methyl-2-nitropropanol via a two- step procedure. The structure of the targeted product was confirmed by Fourier transform infrared （FTIR） and nuclear magnetic resonance （NMR） spectroscopy. The yield of 2-methyl-2-nitropropyl methanesulfonate was 93.3% when triethylamine （Et3N） was used as acid binding agent, trimethylamine hydrochloride （ Me3N HC1 ） as catalyst, n （ 2-methyl-2-nitropropanol ） ： n （ methanesulfonyl chloride ） ： n （ Et3 N ） ： n （ Me3 N · HC1 ） = 1.0 ： 1.2 ： 1.0 ： 0. 05, dichloromethane as solvent, at room temperature, 2 h. The optimum conditions for synthesis of 2-methyl-2-nitro- azidopropane were determined as follows ： n （ 2-methyl-2-nitropropyl methanesulfonate ） ： n （ sodium azide. ） = 1.0： 1.5, V（ dimethyl sulfoxide） ： V（water） = 10： 1, at 120 ℃ for 24 h. Under the above conditions, the yield of 2-methyl-2-nitro-azidopropane reached 93.7 %.
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第1期170-173,共4页
Fine Chemicals
基金
江苏省前瞻性联合研究项目(BY2016066-02)~~
