摘要
目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对绞股蓝总皂苷提取物的主要化学成分进行分析。方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm)为固定相,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,5%B;2~15 min,5%~95%B;15~17 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在负离子模式下,以Full Scan/Targeted-dd MS2扫描模式检测,研究绞股蓝总皂苷提取物的主要皂苷类化学成分。结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种具有原人参二醇型母核结构的绞股蓝皂苷,分别是绞股蓝皂苷Ⅲ,Ⅳ,Ⅷ,Ⅻ,Rg_3,Rb_2,Rc,Rf。结论:该研究采用的方法简单、快速、灵敏,对绞股蓝总皂苷提取物中具有原人参二醇型母核结构的主要皂苷类进行了高分辨质谱分析,这一方法可以从定性分析的角度,对市售绞股蓝总皂苷提取物的质量进行初步快速鉴别。
Objective： To analyze the main chemical components ingypenosidesextracts with UPLC-ESI-Orbitrap-MS technology. Method： Thermo Q Exactivequadrupolerod-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry-MS system was used and the chromatography separation was performed on Hypersil Gold C18 column （2.1 mm×150 mm, 1.9 μm） with 0.1% formic acid solution （A）-acetonitrile （B） as the mobile phase for gradient elution （0-2 min, 5%B; 2-15 min, 5%-95%B; 15-17 min, 95%B）. The flow rate was set at 0.3 mL·min-1 and the column temperature was 40℃.Electrospray ionization （ESI） source was applied and operated in Full Scan/Targeted-dd MS2/negative ion mode. Result： Eight gypenosides were identified based on the reference compounds, high resolution mass number and comparison between experimental data and published data. These compounds included gypenoside Ⅲ,Ⅳ,Ⅷ,Ⅻ, Rg3, Rb2, Rc, and Rf. Conclusion： The established method would be used to qualitatively and rapidly compare the quality of extract from Gynostemma pentaphyllum on sale.
出处
《中国实验方剂学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第19期77-81,共5页
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
基金
国家自然科学基金项目(81402985
81560673)
上海市复方中药重点实验室(上海中医药大学)开放基金项目(2014OP01)
贵州省科学技术基金项目(黔科合J字[2015]2158号
黔科合JZ字[2015]2010号)
贵州省留学人员择优资助项目[黔人项目资助合同(2015)03]
