摘要
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %
Adding sodium nitrite solution to acetylacetone in the presence of glacial acetic acid at 0-5 ℃,hydroxyiminoacetylacetone(Ⅰ) was obtained in 44% yield. p N,N Diphenylaminobenzaldehyde(Ⅱ) was prepared from triphenylamine, N,N dimethylformamide and phosphorus oxychloride through Vilsmeier reaction.Ⅰ reacted withⅡ in glacial acetic acid in the presence of dry hydrogen chloride at 0-5 ℃ to form an intermediate hydrochloride(Ⅲ). Then Ⅲ was reduced with zinc dust at 40-50 ℃ in glacial acetic acid to give 5 methyl 2 ( p N,N diphenylaminophenyl) 4 acetyloxazole in 22% yield.
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期295-296,共2页
Fine Chemicals
基金
国家自然科学基金 (3 0 0 0 0 112 )
山西省归国留学人员科研基金 (晋留 2 0 0 1- 1)资助项目
关键词
5-甲基-2-(对-N
N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑
俘精酸酐
恶唑环
methyl 2 ( p N,N diphenylaminophenyl) 4 acetyloxazole
fulgide
oxazole ring Foundation item:Granted by national natural science foundation(30000112) and foundation for returned student of Shanxi province(2001-1)
