摘要
以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2(Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征。结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15)nm,b=0.68549(5)nm,c=1.32906(11)nm,β=105.7590(10)°,V=1.5085(2)nm3,Z=2,D c=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2=0.1393。在该配合物中,Bi(III)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型。配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3。
The two-dimensional network dinuclear bismuth （III） complex [ Bi2 （Hedta） 2 ] 4H2O was synthesized with the complex [ Sb（Hedta） ] H2O of ethylenediaminetetraacetic acid （H4edta） and bismuth nitrate as main raw materials in aqueous solution. The composition and structure of the complex was characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, single crystal X-ray diffraction and TG- DSC. The crystal structure of the bismuth（III） complex belongs to monoclinic system, space group Cc, with cell parameters of a = 1. 720419 （ 15 ） nm, b = 0.68549 （5） nm, c = 1. 32906 （ 11 ） nm, fl = 105. 7590（10）~, V=1.5085（2） nm3, Z=2, Dc =2.352 g cm-3,/z=11.744 mm-1, F（000） =1016, R1 =0.0556, wRz =0. 1393. Bi（III） ion is eight-coordinated by two amido N atoms and four carboxyl O atoms from a single Hedta3- ligand, and two O atoms from two bridging carboxylate groups belonging to different Hedta3- ligand, and forming a distorted bicapped trigonal prism geometry. The thermal decomposition processes of the complex include dehydration, oxidation and pyrolysis of the ligand, and the last residue is Bi203 at the temperature of 450℃.
出处
《人工晶体学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第12期2726-2731,共6页
Journal of Synthetic Crystals
基金
四川省教育厅资助重点科研项目(10ZA0160)
关键词
乙二胺四乙酸
双核配合物
合成
晶体结构
ethylenediaminetetraacetic acid
dinuclear complex
synthesis
crystal structure
