摘要
以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10h合成二溴新戊二醇,收率为91.7%;以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3%,纯度为98.7%,并用元素分析、IR和1 H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征。
Refluxing for 10 h, 2, 2-bis （bromomethyl）-l, 3-propanediol was synthesised at yield of 91.7% from pentaerythrito[ and bromohydric acid with diethylsulfate and acetic acid as catalysts. Then at the molar ratio of 1 -1 1.05 and 80 C, 1,1-bis（hydroxymethyl） cyclopropane was obtained through reacting 2,2-bis（bromomethyl）-l, 3-propanediol with zinc powder in ethanol-water medium for 7 h. The yield and purity were 87.3% and 98.7% respectively. The structures were characterized by elementary analysis, IR and 1H NMR.
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期37-40,共4页
Speciality Petrochemicals
基金
国家海洋公益性行业科研专项(201305007)
江苏省高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-60)
江苏省六大人才高峰资助项目(2009年)
连云港市产学研联合研究项目(CXY1212)
江苏省海洋资源开发研究院开放课题(JSIMR201203)
关键词
平喘药
中间体
1
1-环丙烷二甲醇
制备
antiasthmatic drug intermediate 1,1-bis（hydroxymethyl） cyclopropane preparation
