摘要
建立了水果和蔬菜中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N- (4-trifluoromethylnicotinoyl) glycine (TFNG)),4-trifluoromethylnicotinic acid (TFNA) 和4-trifluoromethylnicotinamide (TFNA-AM)]同时测定的液相色谱串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液两次提取,离心后合并提取液调节pH值至1.5~2.0,然后用乙酸乙酯提取。提取液旋转浓缩蒸干后,用流动相定容,过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用AcquityBEHC18色谱柱分离。0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA—AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60μg/kg。在添加浓度5.0.2000.0μg/kg范围内,氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA—AM的平均添加回收率在82.9%~104.1%范围内,批内相对标准偏差(RSD)在3.6%~6.9%之间。4种物质峰面积与样品浓度在0.5~200.0μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.
出处
《宁波农业科技》
2012年第1期2-6,共5页
Ningbo Agricultural Science and Technology