摘要
目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50m×0.32mm×0.52μm),FID检测器,外标法进行定量。进样口180℃,检测器250℃,柱温45℃保持9min,以10℃/min程序升温至100℃,保持2min,分流比10:1。载气氮气流速:10ml/min;空气350ml/min;柱头压:氢气45ml/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品进样阀:100℃,传输管温度:100℃;样品瓶加热平衡时间:10min;进样量:100μl。对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58～31.60μg(r=0.9997)、1.73～34.60μg(r=0.9993)、6.65～13.30μg(r=0.9964)、1.32～26.40μg(r=0.9998)、2.52～50.40μg(r=0.9971)、2.52～50.40μg(r=0.9986)、2.66～53.20μg(r=0.9961)、1.80～36.00μg(r=0.9974)、1.58～31.60μg(r=0.9984),各组分回收率均在95%～105%内,最低检测限分别为0.79、0.87、0.66、0.89、1.33、0.90、0.72、1.26和0.79μg。结论该方法操作快速、灵敏、准确。
出处
《第二军医大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期340-342,共3页
Academic Journal of Second Military Medical University
