摘要
采用一次称样,一次分解试样,以H2SO4,K2SO4为沉淀剂,使Pb生产K2SO4,PbSO4复盐沉淀与干扰元素分离。该复盐沉淀的溶解度比PbSO4沉淀小,少量的Cl-,NO3-不影响复盐沉淀,省去了H2SO4冒烟步骤,加入乙醇可加速PbSO4的沉淀,流水冷却30min即可沉淀完全。沉淀用NaAc-HAc缓冲溶液溶解。用EDTA标准液滴定铅,滤液以水定容,分取部分溶液2份,一份加入氟化钾、硫脲和盐酸羟胺溶液,消除Fe,Cu的干扰,用EDTA标准液滴定法测定锌;另一份溶液加入三氯化铁溶液,用乙酸铵溶液调解酸度使pH=3～4,碘量法测定铜。
