摘要
以乙酸锌为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为甲氧基羰基化试剂,对吡咯一步甲氧基羰基化合成了吡咯甲酸甲酯。实验结果表明,升高反应温度和延长反应时间有利于2-吡咯甲酸甲酯(2-MPC)的生成而不利于1-吡咯甲酸甲酯(1-MPC)的生成,两者的总收率提高,但总选择性降低。采用正交实验对反应的影响因素进行了分析,得到各因素对反应影响程度的大小顺序为:反应温度>反应时间>反应物配比>催化剂用量,其中反应温度和反应时间对反应的影响较为显著。优化的反应条件为:反应温度260℃,反应时间8h,催化剂用量为吡咯质量的5%,DMC与吡咯的摩尔比为4。在此条件下,1-MPC和2-MPC的总收率(相对于吡咯)可达到63.68%。
Methyl pyrrole carboxylates were synthesized via one-pot methoxycarbonylation of pyrrole with dimethyl carbonate （DMC） over zinc acetate catalyst. Increases of both reaction temperature and time favor formation of methyl pyrrole-2-carboxylate （2-MPC） but not methyl pyrrole- 1-carboxylate （ 1-MPC）, which might relate to coordination of Zn ion with pyrrole during catalytic process. Higher reaction temperature and longer reaction time increase total yield to 1-MPC and 2-MPC but decrease their total selectivity. Orthogonal test results show that relative importance order of different factors is： reaction temperature 〉 reaction time 〉 reactant mole ratio 〉 catalyst dosage. Optimized reaction conditions are： reaction temperature 260 ℃, reaction time 8 h, catalyst dosage （mass fraction based on pyrrole） 5 % and mole ratio of DMC to pyrrole 4, and the total yield to 1- MPC and 2-MPC （ based on pyrrole） is 63.68 %.
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第6期633-636,共4页
Petrochemical Technology
基金
国家科技支撑计划重点项目(2006BAC02A08)
国家科研开发重点项目(2005CB221402)
关键词
吡咯甲酸甲酯
碳酸二甲酯
乙酸锌
催化
甲氧基羰基化
methyl pyrrole carboxylate
dimethyl carbonate
zinc acetate
catalysis
methoxycarbonylation
