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东北岩高兰醋酸乙酯部位化学成分及其对大鼠酒精性脂肪肝作用研究 被引量:7
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作者 王谦博 郑成琳 +2 位作者 金司阳 郭慧 王振月 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3164-3168,共5页
目的对东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum地上部分70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行化学成分和对大鼠酒精性脂肪肝(AFL)作用的研究,为东北岩高兰的开发和利用提供科学依据。方法利用色谱分离技术和波谱解析技术进行分离纯... 目的对东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum地上部分70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行化学成分和对大鼠酒精性脂肪肝(AFL)作用的研究,为东北岩高兰的开发和利用提供科学依据。方法利用色谱分离技术和波谱解析技术进行分离纯化、结构分析及鉴定。采用45%的酒精ig方法对SD大鼠进行AFL造模。观察东北岩高兰醋酸乙酯部位对AFL大鼠肝指数、血清学、肝组织匀浆等指标的影响。结果从东北岩高兰地上部分70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、熊果酸(2)、乌苏醇(3)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(4)、2′,4′-二羟基查耳酮(5)、7-羟基二氢黄酮(6)、4′-甲氧基-2′-羟基二氢查耳酮(7)、4,2′,4′-三羟基查耳酮(8)。与模型组比较,给予东北岩高兰醋酸乙酯部位提取物后,大鼠肝指数降低明显,血清中三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)降低,血清酶学丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)降低,肝组织匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)升高。结论化合物1~4、6~8为首次从东北岩高兰中分离得到。东北岩高兰的醋酸乙酯部位对大鼠AFL具有治疗效果。 展开更多
关键词 东北岩高兰 Β-谷甾醇 熊果酸 乌苏醇 2′ 4′-二羟基二氢查耳酮 酒精性脂肪肝
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HPLC-ELSD法分析庆大霉素中小组分杂质 被引量:6
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作者 杨利红 李进 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期75-84,共10页
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法分析庆大霉素原料及注射液中的小组分杂质。方法:采用SHISEIDO ACR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.0%三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8)为流动相,流速0.4 mL·min-1,漂移管温度108℃,进行HPLC-... 目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法分析庆大霉素原料及注射液中的小组分杂质。方法:采用SHISEIDO ACR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.0%三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8)为流动相,流速0.4 mL·min-1,漂移管温度108℃,进行HPLC-ELSD分析;采用XTerra TMMS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.4%三氟乙酸(TFA)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.4 mL·min-1,对庆大霉素小组分进行LC-MS分析;采用1D和2D核磁光谱,以D2O为溶剂,对制备的小组分X2和X3进行结构确证;依据背景噪音和主成分的理论板数,进行2种不同型号ELSD仪器的漂移管温度和载气流速进行优化。结果:ELSD法共检出11个组分,其中包括4个C组分和7个小组分杂质,LC-MS及NMR法推断出其中6个小组分杂质,分别为庆大霉素A2、A、X、B1,西索米星,庆大霉素C2b;庆大霉素组分的色谱保留行为受取代基极性和空间位阻的综合影响,取代基影响的大小顺序为OH>NH2>H>NHCH3>CH3;ELSD分析时应针对每种具体的检测器设定仪器参数,重点对漂移管温度和载气流速这2个参数进行优化。结论:中国药典的HPLC-ELSD方法能够对庆大霉素原料及制剂中表观含量大于0.5%的小组分进行控制,目前仍是相对简便、实用的控制庆大霉素组分/杂质的有效方法。 展开更多
关键词 多组分氨基糖苷类抗生素 庆大霉素 小组分杂质 结构确证 参数优化 杂质控制 液相色谱-质谱联用 核磁共振 蒸发光散射检测
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耐STI571的K562细胞株的建立及生物学特性考察
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作者 张琼 王莉莉 杨利红 《中国医学创新》 CAS 2014年第16期1-4,共4页
目的:建立1株耐STI571的K562细胞,并对其生物学特性进行研究分析,探讨耐药机理。方法:通过递增STI571药物浓度的方法,成功建立1株耐STI571人白血病细胞株K562/R,并采用RT-PCR、Western-blot、免疫组化、基因测序等生物学手段对其进行耐... 目的:建立1株耐STI571的K562细胞,并对其生物学特性进行研究分析,探讨耐药机理。方法:通过递增STI571药物浓度的方法,成功建立1株耐STI571人白血病细胞株K562/R,并采用RT-PCR、Western-blot、免疫组化、基因测序等生物学手段对其进行耐药机理进行分析。结果:K562/R细胞株在STI571浓度高达1μmol/L水平,仍能稳定生长,繁殖旺盛。K562/R细胞株耐STI57程度较亲代K562细胞多达235倍,该耐药细胞株对HHT﹑VCR﹑DNR具有不同程度的交叉耐药性,与亲代K562细胞比较差异有统计学意义(P<0.05)。与亲代敏感株K562细胞相比,其BCR-ABL基因表达上调,BCR-ABL蛋白及其激酶过度表达。结论:成功建立耐STI571人白血病细胞株K562/R,并对其生物学特性的研究,为STI571耐药机制的进一步深入研究和抗耐药抑制剂的筛选提供了有效的平台。 展开更多
关键词 K562 STI571 耐药 K562 STI571
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顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂
4
作者 汪麟 刘立群 白政忠 《黑龙江医药》 CAS 2014年第2期230-231,共2页
目的:建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测。结果:乙醇、丙酮均在1~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为... 目的:建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测。结果:乙醇、丙酮均在1~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论:所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。 展开更多
关键词 气相色谱法 葡萄糖酸钠 残留溶剂
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高效液相色谱-电雾式检测器同时测定猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量 被引量:41
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作者 王一博 王春雨 +4 位作者 曲范娜 张丽英 梁丽娜 余彦海 潘媛媛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期109-112,共4页
建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC—CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1:30:70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用WatersHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)... 建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC—CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1:30:70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用WatersHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),柱温35.0℃,流速0.3mL/min,进样量10灿。本方法对5种胆汁酸的定量限均为30ng,检出限均为6ng,线性范围均为0.6—300mg/L,相关系数为0.9988~0.9994,加标回收率(n:6)为85.0%~97.1%,各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量,结果与文献报道一致。将本方法与高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)法相比较,结果显示,CAD的灵敏度为ELSD的3.0倍,线性范围比ELSD高2个数量级,并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电雾式检测器 蒸发光散射检测器 胆粉 胆汁酸
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浅谈药品微生物实验室质量管理 被引量:25
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作者 田冬梅 娄志红 张肖宁 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第7期1003-1006,共4页
目的:加强药品微生物实验室质量管理,为相关检验机构提供参考。方法:从实验室文件管理、人员培训、质量控制、质量监督、过程控制、生物安全等方面入手,分析实验室质量管理要素,并提出有效措施以提高实验室质量管理水平。结果与结论:实... 目的:加强药品微生物实验室质量管理,为相关检验机构提供参考。方法:从实验室文件管理、人员培训、质量控制、质量监督、过程控制、生物安全等方面入手,分析实验室质量管理要素,并提出有效措施以提高实验室质量管理水平。结果与结论:实验室应建立严格、规范、系统的实验室管理规章制度及质量文件、操作规程、工作指南等实现文件化管理;应开展多种形式的年度培训与考核计划,以建立一支专业检验队伍;加强内部(制订年度内部质量监督计划、举办质控活动、定期检查培养基的适用性)与外部(能力验证、实验室间比对)质量控制水平,并结合实际情况合理制订监督活动的内容和频次;此外,实验室还应强化检验过程控制,重视生物安全管理以提高实验室整体管理水平,将实验室质量风险降至最低。 展开更多
关键词 微生物实验室 质量管理 质量控制 生物安全
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HPLC法同时测定刺五加浸膏中3种有效成分的含量 被引量:21
7
作者 姜文红 刘静 +1 位作者 仲昭庆 张清波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1145-1147,共3页
目的:测定刺五加浸膏中紫丁香苷、刺五加苷E和异秦皮啶3种有效成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1;柱温30OC;检测波长:220nm。结果:被测的3个成分在各自浓度... 目的:测定刺五加浸膏中紫丁香苷、刺五加苷E和异秦皮啶3种有效成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1;柱温30OC;检测波长:220nm。结果:被测的3个成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.8%~99.0%,RSD为1.8%~2.6%。结论:所建立的方法简便、准确,可用于刺五加浸膏的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫丁香苷 刺五加苷E 异秦皮啶 含量测定 刺五加浸膏
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中药传统剂型——黑膏药的研究进展 被引量:17
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作者 周楠 曹欢 +1 位作者 笔雪艳 张清波 《中国药品标准》 CAS 2018年第6期433-436,共4页
黑膏药是祖国传统医药之一,具有消肿止痛、袪风散寒、舒筋活血等功效。本文从黑膏药的制备工艺、质量标准、安全性评价方面的进展进行了介绍,并对黑膏药生产过程中存在的问题进行了探讨,为黑膏药的更广泛应用提供了依据。
关键词 黑膏药 制备工艺 质量标准 安全性评价
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HPLC法同时测定庆大霉素的组分纯度和效价活性(英文) 被引量:16
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作者 杨利红 常艳 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1660-1666,共7页
早期研发抗生素品种的纯度与效价之间的定量关系尚不明确,同时控制HPLC纯度和微生物效价是目前各国药典的共同质控策略。由于效价属于特定计量单位,其量值无法直接溯源至国际单位(SI),因此探讨抗生素效价与纯度间的定量关系,实现利用HPL... 早期研发抗生素品种的纯度与效价之间的定量关系尚不明确,同时控制HPLC纯度和微生物效价是目前各国药典的共同质控策略。由于效价属于特定计量单位,其量值无法直接溯源至国际单位(SI),因此探讨抗生素效价与纯度间的定量关系,实现利用HPLC法同时测定抗生素的纯度与效价成为当前抗生素质量控制的热点。本研究选择多组分抗生素庆大霉素,通过分别制备庆大霉素C1a、C2、C2a和C1单组分样品,利用NMR、HPLC和微生物检定法确定每个C组分的有效成分纯度与理论效价之间的定量关系:每1 mg庆大霉素C1a纯品相当于1 286.98庆大霉素效价单位;每1 mg庆大霉素C2纯品相当于1 095.74庆大霉素效价单位;每1 mg庆大霉素C2a纯品相当于1 079.52庆大霉素效价单位;每1 mg庆大霉素C1纯品相当于739.61庆大霉素效价单位。进而建立了根据HPLC分析得到的庆大霉素C组分的比例与含量确定庆大霉素效价的方法,实现了庆大霉素HPLC纯度分析与效价测定的统一。此外,证明了在蒸发光散射检测器中庆大霉素诸组分与小诺霉素的响应因子一致,即不需要制备庆大霉素诸组分标准品,仅通过小诺霉素标准品就能准确定量诸庆大霉素组分,为HPLC定量庆大霉素诸组分提供了方便。上述方法有望作为常规的质量控制方法,简化目前药典中的繁琐质控策略。 展开更多
关键词 庆大霉素 高效液相色谱 微生物效价 方法学研究
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药品微生物计数方法及方法适用性探讨 被引量:16
10
作者 田冬梅 史春辉 +1 位作者 娄志红 张肖宁 《中国药物评价》 2017年第2期97-99,103,共4页
目的:探讨药品微生物计数方法及方法适用性试验,加强对方法适用性试验的理解。方法:分别从检验方法的选择、方法确认、中药制剂的特殊性以及实验过程等方面分析计数方法适用性试验。结果:药品微生物计数方法适用性试验必不可少,检验部... 目的:探讨药品微生物计数方法及方法适用性试验,加强对方法适用性试验的理解。方法:分别从检验方法的选择、方法确认、中药制剂的特殊性以及实验过程等方面分析计数方法适用性试验。结果:药品微生物计数方法适用性试验必不可少,检验部门尚存在不足。结论:相关部门应重视微生物计数方法适用性,提高人员专业素质,加强质量控制。 展开更多
关键词 计数方法 微生物检查 方法适用性
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7种常用中药制剂中金银花与山银花的应用初探 被引量:14
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作者 笔雪艳 张清波 +1 位作者 刘晓凤 胡畔 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2208-2211,共4页
(1.黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨150001;2.黑龙江中医药大学,哈尔滨150040)摘要目的:建立TLC法对金银花和山银花药材进行鉴别,同时考察7种常用中药制剂中金银花药材的投料情况。方法:采用HPLC法研究确定了灰毡毛忍冬皂苷乙为山银... (1.黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨150001;2.黑龙江中医药大学,哈尔滨150040)摘要目的:建立TLC法对金银花和山银花药材进行鉴别,同时考察7种常用中药制剂中金银花药材的投料情况。方法:采用HPLC法研究确定了灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花药材的特有成分,采用TLC法对金银花药材和山银花药材进行区别。同时采用TLC法对7种常用中药制剂中金银花药材的使用情况进行探讨。结果:在双黄连注射液中6个厂家所使用的药材均为金银花,而在6种口服制剂中投料所用药材均含有山银花。结论:所建立的方法简便、准确,能够判断处方含金银花的中药制剂中金银花药材的投料应用情况。 展开更多
关键词 金银花 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 应用
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西红花苷对照提取物的定值及不确定度评估研究 被引量:12
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作者 何风艳 戴忠 +4 位作者 何轶 张清波 李秀芬 刘永利 田兆红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1113-1119,共7页
目的:对西红花苷对照提取物准确赋值,并评估特性量值的不确定度。方法:按中国药典2010年版一部西红花项下HPLC分析方法,以西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ为指标考察对照提取物的均匀性,5家实验室协作定值,并评估不确定度。结果:对照提取物的均... 目的:对西红花苷对照提取物准确赋值,并评估特性量值的不确定度。方法:按中国药典2010年版一部西红花项下HPLC分析方法,以西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ为指标考察对照提取物的均匀性,5家实验室协作定值,并评估不确定度。结果:对照提取物的均匀性良好,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的标示含量和扩展不确定度分别为(68.9±1.9)%和(23.0±0.9)%。结论:通过协作定值及不确定度评估可实现西红花苷对照提取物的可靠赋值。 展开更多
关键词 对照提取物 西红花苷 标准物质 协作定值 不确定度
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HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁 被引量:13
13
作者 那微 张清波 +1 位作者 张淑华 孙宝伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期759-762,共4页
目的建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.0... 目的建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用。其中马钱子碱在0.077 9~0.779 5μg、士的宁在0.113 7~1.137 2μg内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0%。结论本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定。 展开更多
关键词 HPLC 骨筋丸(大蜜丸) 骨筋丸胶囊 骨筋丸片 马钱子碱 士的宁
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甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析 被引量:13
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作者 宋红波 刘茜 +4 位作者 赵辉 张丽英 多凯 赵英明 杨毅文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期883-886,共4页
目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流... 目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025~2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025~2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。 展开更多
关键词 甘草酸 甘草酸铵 差向异构体 化学结构 含量测定 标准研讨 标准提高
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UPLC法测定强力枇杷露中吗啡、可待因和罂粟碱的含量 被引量:12
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作者 庞晓星 麻风华 +1 位作者 王清华 张清波 《中医药信息》 2011年第1期35-38,共4页
目的:建立强力枇杷露中吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法同时测定吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量并制定含量限度要求。色谱柱:ACQUITYUPLC HSS C18(2.1mm×100mm,1.8μm);流动相:乙腈(... 目的:建立强力枇杷露中吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法同时测定吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量并制定含量限度要求。色谱柱:ACQUITYUPLC HSS C18(2.1mm×100mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.2%三氟乙酸(B),梯度洗脱;流速:0.4mL·min-1;检测波长:237nm。结果:吗啡、可待因、罂粟碱的线性范围依次为0.04008~3.206μg(r=0.9999),0.005980~0.4784μg(r=0.9999),0.0009984~0.07987μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)依次为99.2%(RSD=1.0%),93.7%(RSD=2.6%),89.7%(RSD:2.2%)。结论:本方法快速,简便,分离度好,提高了强力枇杷露的质量控制标准。 展开更多
关键词 强力枇杷露 UPLC 吗啡 可待因 罂粟碱
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食用植物油中邻苯二甲酸酯类的污染的风险分析与控制 被引量:12
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作者 刘秀清 《现代食品》 2016年第16期87-90,共4页
2014-2015年,通过对235个批次植物油采用GC-MS-MS测定法对邻苯二甲酸酯(下称塑化剂)中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3项指标残留量进行测定并统计。结果表明,超过限量标准的有49... 2014-2015年,通过对235个批次植物油采用GC-MS-MS测定法对邻苯二甲酸酯(下称塑化剂)中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3项指标残留量进行测定并统计。结果表明,超过限量标准的有49批次,超标率达20.8%。对塑化剂的污染源进行调查研究,认为直接接触油脂的塑料材质是主要污染源。为此提出了控制塑化剂污染的措施,应对包材、原料及生产中使用的塑料类管材等进行控制,从而可有效的解决植物油中的污染问题。 展开更多
关键词 植物油 邻苯二甲酸酯 风险分析 控制
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关于实验室能力比对Z比分数统计结果的几种图示方式的比较 被引量:11
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作者 寻延滨 敖红光 +2 位作者 王林波 刘利群 白政忠 《中南药学》 CAS 2016年第12期1404-1407,共4页
目的结合国标要求和实际运用,对目前药检机构进行实验室比对和能力验证时常用的Z比分数的几种图示方法进行分析比较,并根据其特点确定适用范围。方法结合GB/T28043-2011和CNAS-GL02:2014,通过实验室比对结果的实例,对各种图示方法进行演... 目的结合国标要求和实际运用,对目前药检机构进行实验室比对和能力验证时常用的Z比分数的几种图示方法进行分析比较,并根据其特点确定适用范围。方法结合GB/T28043-2011和CNAS-GL02:2014,通过实验室比对结果的实例,对各种图示方法进行演示,并对一种新建立的表示方法进行了探索和分析。结果通过对比分析各图示方法的特点确定其适用范围,新建立的方法适用性良好。结论单一的Z比分数图示信息容量有限,将多种图示方法相结合,才能客观全面地评价分析实验室的真实能力水平。 展开更多
关键词 实验室比对 Z比分数 能力验证 稳健统计
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含吐温80的不同注射剂溶血试验研究 被引量:11
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作者 牛慧玲 李庆忠 +1 位作者 陈志勇 王丽萍 《中国药品标准》 CAS 2012年第2期108-111,共4页
目的:观察添加吐温80的不同药品的体外溶血作用,并与吐温80本身的溶血作用进行比较。为临床安全用药提供依据。方法:采用肉眼观察法和分光光度法。结果:添加吐温80的不同样品,其最小溶血浓度不同,与吐温80本身的最小溶血浓度亦不同。结... 目的:观察添加吐温80的不同药品的体外溶血作用,并与吐温80本身的溶血作用进行比较。为临床安全用药提供依据。方法:采用肉眼观察法和分光光度法。结果:添加吐温80的不同样品,其最小溶血浓度不同,与吐温80本身的最小溶血浓度亦不同。结论:吐温80本身具有一定的体外溶血作用;不同的药品在添加吐温80后,其体外溶血作用不同;对体外溶血的测定,分光光度法比常规试管法灵敏度更高。 展开更多
关键词 吐温80 最小溶血浓度
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桔梗药材及饮片的质量标准研究 被引量:10
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作者 笔雪艳 刘晓凤 +1 位作者 张清波 仲昭庆 《中医药信息》 2011年第6期69-71,共3页
目的:研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果:共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效... 目的:研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果:共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论:制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。 展开更多
关键词 桔梗 桔梗皂苷D 质量标准
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液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量 被引量:10
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作者 王海燕 姜连阁 +1 位作者 王继双 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期4043-4049,共7页
目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时定性和定量分析畜肉中的阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的方法。方法样品用磷酸盐缓冲溶液超声提取,SPE小柱净化,经... 目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时定性和定量分析畜肉中的阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的方法。方法样品用磷酸盐缓冲溶液超声提取,SPE小柱净化,经C18色谱柱以0.1%乙酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果5种化合物在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上。在0.5、1.5、5.0μg/kg 3个添加水平的回收率范围为83.2%~100.3%,5种化合物方法检出限均为0.5μg/kg。结论液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留同时定性和定量分析。 展开更多
关键词 阿托品 山莨菪碱 东莨菪碱 普鲁卡因 利多卡 液相色谱-串联质谱法
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