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高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化 被引量:7
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作者 陶文兵 张洪元 +1 位作者 沈王明 杨薇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3340-3345,共6页
目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:... 目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。 展开更多
关键词 维生素E 异构体 高效液相色谱法 乳粉
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传统微生物法与试剂盒法测定乳粉中生物素比较 被引量:5
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作者 程敏 刘锦光 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期988-991,共4页
目的比较微生物法和试剂盒法测定配方奶粉中生物素的结果。方法用国标GB 5009.259-2016和试剂盒方法测试标准参考物质和不同配方奶粉中生物素含量,对结果进行精密度和相对偏差比较。结果微生物方法测得标准参考物质生物素平均值为173.6... 目的比较微生物法和试剂盒法测定配方奶粉中生物素的结果。方法用国标GB 5009.259-2016和试剂盒方法测试标准参考物质和不同配方奶粉中生物素含量,对结果进行精密度和相对偏差比较。结果微生物方法测得标准参考物质生物素平均值为173.6μg/100g,试剂盒法测得标准参考物质生物素平均值为199.4μg/100g,与标准物质指定值(189μg/100g)相对标准偏差分别为8.49%,5.34%;对不同配方奶粉生物素检测, 2种方法的相对标准偏差<10%。结论微生物法与试剂盒法测试配方奶粉中生物素结果接近,可综合实验室人员和经济条件选择适当的方法进行测试。 展开更多
关键词 配方奶粉 生物素 微生物法 试剂盒法
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实验室样品管理 被引量:4
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作者 张静 《食品安全导刊》 2017年第12期48-49,共2页
1实验室样品的特点 随着实验室精细化程度的不断深化,实验室普遍面临检测需求复杂、需求随检测目的变化而变化等问题,不仅样品形态各式各样,检测需求也各种各样,此外,样品留存要求也各有不同.针对上述情况,实验室操作人员不但要保证样... 1实验室样品的特点 随着实验室精细化程度的不断深化,实验室普遍面临检测需求复杂、需求随检测目的变化而变化等问题,不仅样品形态各式各样,检测需求也各种各样,此外,样品留存要求也各有不同.针对上述情况,实验室操作人员不但要保证样品在检验过程中不丢失、不变质、不污染、不混淆,确保样品检验结果的代表性和公正性, 展开更多
关键词 样品管理 实验室 检测目的 检验过程 操作人员 检验结果 精细化 公正性
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利用近红外光谱进行婴幼儿乳粉中营养物质含量的快速检测 被引量:2
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作者 倪力军 董笑笑 +1 位作者 陶庆璇 张立国 《食品科技》 CAS 北大核心 2017年第4期264-270,共7页
婴幼儿乳粉的质量和安全日益受到人们的关注,研究了利用近红外漫反射光谱进行乳粉中各类营养物质含量的快速无损检测的适应性。以156个乳粉样本作为样本集,分别采用偏最小二乘回归(PLSR)和KNN保形映射(KNN-KSR)算法建立含量范围分别为14... 婴幼儿乳粉的质量和安全日益受到人们的关注,研究了利用近红外漫反射光谱进行乳粉中各类营养物质含量的快速无损检测的适应性。以156个乳粉样本作为样本集,分别采用偏最小二乘回归(PLSR)和KNN保形映射(KNN-KSR)算法建立含量范围分别为14.5%~23.1%(蛋白质、脂肪)、(5.6~9.2)mg/g(钙)、(1.29~10.2)mg/100 g(锌、V_(B2))、(0.34~1.47)mg/g(Vc)的营养物质近红外定量分析模型。PLSR与KNN-KSR预测各类营养物质含量的平均相对误差分别小于5%与3%,2种方法对Vc的预测误差最大。不同光谱预处理方法所得结果显示一阶导预处理结果更为理想,可使每种营养物质的预测平均相对误差降低0.1%以上。将样品按照Vc浓度的量级划分为2个区间分别建立模型,平均相对误差较整个浓度区间建模结果减小1%以上。利用PLSR与KNN-KSR方法基于近红外光谱信息可快速预测乳粉中不同浓度量级的营养成分,KNN-KSR的预测效果更佳。为获得准确的预测结果,建议采用同量级浓度样品建立乳粉营养成分的近红外定量模型并分浓度区间进行应用。 展开更多
关键词 婴幼儿乳粉 近红外漫反射光谱 偏最小二乘回归 KNN保形映射法
原文传递
质量工具在实验室认可管理体系风险控制中的应用
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作者 王秀 张静 杨薇 《中国新技术新产品》 2019年第18期134-136,共3页
该文介绍了过程失效模式与影响分析、根原因分析法和帕累托图3种质量工具的概念和应用。通过实际案例,阐述了检测和校准实验室使用质量工具预测风险、纠正问题和识别机会,能有效地控制实验室认可管理体系的建立、运行和改进过程中的风... 该文介绍了过程失效模式与影响分析、根原因分析法和帕累托图3种质量工具的概念和应用。通过实际案例,阐述了检测和校准实验室使用质量工具预测风险、纠正问题和识别机会,能有效地控制实验室认可管理体系的建立、运行和改进过程中的风险并维持在较高的管理水平。 展开更多
关键词 检测和校准实验室 实验室认可管理体系 质量工具 风险控制
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适度水解蛋白婴幼儿配方乳粉的检测方法优化
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作者 张洪元 陶文兵 杨薇 《实验与分析》 2019年第1期39-41,共3页
优化适度水解蛋白婴幼儿配方乳粉的检测方法//由于水解蛋白的水溶性,给多个检测项目带来了挑战,如样品前处理沉淀不完全、难以过滤、滤液混浊、色谱图中出现干扰峰.等等。本文分析了水解蛋白的特性,从样品前处理「色谱峰识别、色谱条件... 优化适度水解蛋白婴幼儿配方乳粉的检测方法//由于水解蛋白的水溶性,给多个检测项目带来了挑战,如样品前处理沉淀不完全、难以过滤、滤液混浊、色谱图中出现干扰峰.等等。本文分析了水解蛋白的特性,从样品前处理「色谱峰识别、色谱条件(流动相pH.浓度)、色谱柱冲洗等方面对以上项目检测方法的优化,展示了一些成功的例子,提供了一些解决方案。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 水解蛋白 检测 优化 样品前处理 谱峰识别 色谱条件 水溶性
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微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较 被引量:11
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作者 崔国萍 黄宝钗 杨薇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3497-3500,共4页
目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法... 目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。 展开更多
关键词 微生物法 试剂盒法 婴幼儿配方乳粉 叶酸 测定
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液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化 被引量:5
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作者 高山 程敏 +1 位作者 张洪元 谢玄 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2294-2297,共4页
目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶... 目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。 展开更多
关键词 乳糖 乳粉 液相色谱法
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环境中自然菌不同消毒剂消毒效果实验
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作者 崔国萍 黄宝钗 王芳 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2023年第7期126-129,共4页
研究乳品企业在环境微生物控制过程中,消毒剂次氯酸钠、季铵盐类和过氧乙酸消毒液消毒效果的验证实验。方法 收集目标环境中的自然菌,采用次消毒剂对其进行消毒,计算消毒前与消毒后的菌落对数值的差值考察消毒剂消毒效果。结果 本文测... 研究乳品企业在环境微生物控制过程中,消毒剂次氯酸钠、季铵盐类和过氧乙酸消毒液消毒效果的验证实验。方法 收集目标环境中的自然菌,采用次消毒剂对其进行消毒,计算消毒前与消毒后的菌落对数值的差值考察消毒剂消毒效果。结果 本文测试数据结果显示环境微生物在过氧乙酸消毒剂、500 ppm次氯酸钠消毒剂和季铵盐类消毒剂消毒后菌数量下降的对数值分别为大于4.8、2.1和1.8,均满足GB27952-2020 普通物体表面消毒剂通用要求自然菌要大于1个对数值的要求。结论 对于环境自然菌过氧乙酸消毒剂消毒效果明显,500 ppm次氯酸钠稍优于季铵盐类消毒剂差值在0.5个对数值以内无明显差异。企业可根据使用的目标区域和物品类别进行验证实验,从而合理规划和使用各类别消毒剂。 展开更多
关键词 环境微生物 消毒效果 次氯酸钠 季铵盐类 过氧乙酸消毒液
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婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1质量分数测定的不确定度 被引量:3
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作者 胡文辉 童孟新 +2 位作者 陈跃跃 谢玄 王赟 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期43-45,共3页
根据GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,考察了高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1主要的不确定度来源,计算测定过程中引入的各个不确定度分量,合成计算扩展不确定度。结果表明,在自制阳性样品中黄曲... 根据GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,考察了高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1主要的不确定度来源,计算测定过程中引入的各个不确定度分量,合成计算扩展不确定度。结果表明,在自制阳性样品中黄曲霉B1质量分数为1.90μg/kg,95%置信概率下,其扩展不确定度为0.22μg/kg(k=2)。其中测量重复性和标准曲线对不确定度的影响较大。因此,采用高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中的黄曲霉B1应严格控制实验条件,要保证实验具有良好的重复性和标准曲线有良好的线性。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 黄曲霉B1 不确定度
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玉米淀粉基质乳粉中锡的检测
11
作者 高山 杨薇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2290-2293,共4页
目的建立检测含有玉米淀粉基质乳粉中锡的测试方法,为此类乳粉中锡的检测提供依据。方法选择基质含玉米淀粉的乳粉作为研究对象,通过加标回收的方式,结合不含玉米基质乳粉作为对比实验,分别研究3种不同的样品制备流程。运用干法消化、... 目的建立检测含有玉米淀粉基质乳粉中锡的测试方法,为此类乳粉中锡的检测提供依据。方法选择基质含玉米淀粉的乳粉作为研究对象,通过加标回收的方式,结合不含玉米基质乳粉作为对比实验,分别研究3种不同的样品制备流程。运用干法消化、湿法消化、酶解后湿法消化3种方法进行含玉米淀粉基质乳粉中锡的检测。结果加标样品经干法消化,回收率62.8%;经湿法消化,回收率0%;经酶解后湿法消化,回收率86.0%。酶解后湿法消化回收率结果,显著优于干法消化和湿法消化的测试结果,与不含由淀粉基质的乳粉加标测试回收率88.9%结果相当。结论对于含有玉米淀粉基质的乳粉中锡的检测,酶解后湿法消化的方式操作简单,最为适用,也说明引入淀粉酶能够保证锡测试结果的准确性。 展开更多
关键词 玉米淀粉 乳粉 基质效应
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