流产嗜衣原体TaqMan-MGB荧光定量PCR检测方法的建立 被引量：8

1

作者 保雨 聂福平 +10 位作者 王昱 杨俊 袁曾壮 叶自霞 刘亚娟 张姜琳 吴蕊 田郡 王国民 刘力 李应国 《中国预防兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期536-540,共5页

为建立一种快速、准确检测流产嗜衣原体(C.abortus)Taq Man-MGB荧光定量PCR方法,本研究根据C.abortus主要外膜蛋白基因的特异保守序列设计引物及探针,并优化反应条件,建立了检测C.abortus的荧光定量PCR方法。结果表明,以重组质粒为标准... 为建立一种快速、准确检测流产嗜衣原体(C.abortus)Taq Man-MGB荧光定量PCR方法,本研究根据C.abortus主要外膜蛋白基因的特异保守序列设计引物及探针,并优化反应条件,建立了检测C.abortus的荧光定量PCR方法。结果表明,以重组质粒为标准品建立的标准曲线在1.6×103拷贝/μL^1.6×107拷贝/μL内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999。该方法仅对C.abortus的靶基因扩增呈阳性,而对鹦鹉热嗜衣原体、家畜嗜衣原体、鼠衣原体、沙眼衣原体、肺炎嗜衣原体、猪源衣原体核酸扩增结果均为阴性,特异性强;其最低检出限为1.6拷贝/μL;组内和组间重复性试验变异系数均小于3%,具有良好的重复性。利用建立的方法和普通PCR方法同时对225份临床样品进行检测,结果显示荧光定量PCR检出率比普通PCR高4.5%,表现较高的灵敏度和准确性。本研究建立的方法对C.abortus的临床鉴别检测和疾病诊断具有重要意义。 展开更多

关键词 流产嗜衣原体 TaqMan-MGB 荧光定量PCR

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沙门菌夹心DNA杂交检测方法的建立 被引量：3

2

作者 刘亚娟 聂福平 +8 位作者 张超 杨俊 王昱 石宝石 保雨 王国民 李贤良 李应国 刘力 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1260-1265,共6页

为建立简便快速、特异检测沙门菌的方法,根据沙门菌invA基因序列,分别设计特异的捕获探针和检测探针,通过探针与目标rRNA结合,优化反应条件,建立了检测沙门菌的夹心DNA杂交方法。该方法在1.5h内即可完成全过程检测,加入TMB显色液可直接... 为建立简便快速、特异检测沙门菌的方法,根据沙门菌invA基因序列,分别设计特异的捕获探针和检测探针,通过探针与目标rRNA结合,优化反应条件,建立了检测沙门菌的夹心DNA杂交方法。该方法在1.5h内即可完成全过程检测,加入TMB显色液可直接肉眼观察结果或采用酶标仪测定D450nm值判定结果。该方法对其他相关病原菌均无特异性反应,最低检测限为1.2CFU/mL,具有良好的精确度。批内变异系数在16.53%~17.97%之间,批间变异系数在16.33%~22.10%之间。本方法的建立为沙门菌的大批量、快速检测和防控提供了新的技术手段。 展开更多

关键词 沙门菌 invA基因 夹心DNA杂交

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物 被引量：25

3

作者 郑佳 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 王智 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1257-1265,共9页

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 化学药物 保健食品

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不同产地枸杞中的微量元素含量分析 被引量：19

4

作者 刘毅 郑国灿 +4 位作者 朱美文 王晶 李应国 李贤良 王国民 《检验检疫学刊》 2012年第3期32-35,共4页

采用ICP-AES法测定了不同产地枸杞中Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn等九种元素的含量,对枸杞中的重金属及微量元素状况进行了评价,找出了元素含量和产地之间的关系,能对枸杞的道地性评价提供参考。

关键词 枸杞 产地 微量元素

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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量：16

5

作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素 被引量：16

6

作者 何小琴 郗存显 +4 位作者 唐柏彬 王国民 彭涛 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-641,共7页

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱... 建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明：25种化合物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099～0.492μg/kg,检出限为0.029～0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%～122.2%,相对标准偏差（RSD）为5.1%～14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。 展开更多

关键词 口服液 激素 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

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气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留 被引量：14

7

作者 刘毅 郑国灿 +5 位作者 王晶 陈冬东 朱美文 彭光宇 曹淑瑞 王国民 《检验检疫学刊》 2012年第4期38-45,共8页

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8... 建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 牛奶 有机氯农药 残留量

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固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物 被引量：12

8

作者 周春燕 唐柏彬 +5 位作者 郗存显 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1212-1216,共5页

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.... 建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02％磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2～20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999 9,检出限（LOD,S/N≥3）均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81％～115％,相对标准偏差（RSD）小于9％. 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 保健食品 磺酰脲类降血糖药物

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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量：11

9

作者 王清 王国民 +5 位作者 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期640-646,共7页

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣... 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 展开更多

关键词 复合免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇类化合物 氯霉素 动物源性食品

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电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中十六种稀土元素的研究 被引量：10

10

作者 王晶 朱美文 +3 位作者 彭光宇 刘毅 郑国灿 陈江 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期587-589,共3页

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定中药材中16种稀土元素的分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,以115In作为内标消除基体干扰。16种稀土元素方法检出限为0.50～8.63μg/kg,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为70.5%... 建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定中药材中16种稀土元素的分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,以115In作为内标消除基体干扰。16种稀土元素方法检出限为0.50～8.63μg/kg,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为70.5%～105.8%,相对标准偏差为0.6%～14.0%（n=8）。该方法可用于根茎类、叶类、花类、果实及种子类、全草类和皮类等多种中药材中16种稀土元素含量的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 中药材 稀土元素

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猪传染性胸膜肺炎放线杆菌LAMP方法的建立 被引量：8

11

作者 刘亚娟 聂福平 +9 位作者 杨俊 王昱 石宝石 保雨 叶自霞 王国民 李贤良 李应国 肖进文 刘力 《中国兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期200-205,共6页

为建立快速检测猪传染性胸膜肺炎放线杆菌（APP）的鉴别方法，衣研究根据APP ApxIVA基因的保守区设计6条环介导等温扩增（LAMP）引物，利用Loopamp Realtime Turbidimeter LA-320c实时浊度仪对反应体系和条件进行优化，建立了APP的LAMP... 为建立快速检测猪传染性胸膜肺炎放线杆菌（APP）的鉴别方法，衣研究根据APP ApxIVA基因的保守区设计6条环介导等温扩增（LAMP）引物，利用Loopamp Realtime Turbidimeter LA-320c实时浊度仪对反应体系和条件进行优化，建立了APP的LAMP方法。结果显示：该方法在64℃下反应15rainDNA即可出现扩增，扩增后2～3min内即可判定结果，最低检测限为0．307ng／L，具有良好的重复性及稳定性，与其他病原菌无交叉反应，同时，试验结果可实现肉眼可视化观察。采用建立的LAMP方法与SN／T14472011标准公布的方法同时对36份临床疑似APP样品进行检测分析，结果显示：APP阳性10份，阴性26份，两种方法的符合率为100％。本研究建立的方法为防止猪传染性胸膜肺炎的传播提供了有效的检测手段。 展开更多

关键词 猪传染性胸膜肺炎放线杆菌 环介导等温扩增技术(LAMP) ApxIVA基因

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蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱检测 被引量：6

12

作者 王国民 李应国 +4 位作者 戴华 谢文 张进忠 周启明 李正国 《重庆大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期131-136,共6页

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液... 针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。 展开更多

关键词 色谱分析 液相色谱串联质谱 有机磷农药 残留检测 蜂蜜

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猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立 被引量：6

13

作者 龚倩 郗存显 +5 位作者 聂福平 曹淑瑞 唐柏彬 王国民 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期117-121,共5页

建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品... 建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。 展开更多

关键词 AlphaLISA β-受体激动剂 猪肉

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四种猪呼吸道疾病综合征病原多重PCR检测方法的建立及应用 被引量：6

14

作者 陈玉燕 杨俊 +7 位作者 聂福平 王昱 张姜琳 秦敏 肖进文 王国民 李应国 蔡家利 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期339-344,共6页

为建立同时检测猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、猪圆环病毒2型(PCV2)、胸膜肺炎放线杆菌(APP)和猪肺炎支原体(M.hyo)的多重PCR方法,分别针对PRRSV的ORF1a基因、PCV2的ORF2基因、APP的OMLA基因和M.hyo的P46基因的保守区域设计4对特异性... 为建立同时检测猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、猪圆环病毒2型(PCV2)、胸膜肺炎放线杆菌(APP)和猪肺炎支原体(M.hyo)的多重PCR方法,分别针对PRRSV的ORF1a基因、PCV2的ORF2基因、APP的OMLA基因和M.hyo的P46基因的保守区域设计4对特异性引物,优化反应体系及条件,建立了可同时扩增PRRSV(225bp)、PCV2(337bp)、APP(107bp)、M.hyo(176bp)相应基因的四重PCR方法。结果显示,该方法能单管同时特异地鉴别检测PRRSV、PCV2、APP、M.hyo 4种病原体,对猪瘟病毒、副猪嗜血杆菌、猪呼吸道冠状病毒、猪流感病毒、猪细环病毒及猪细小病毒等无特异性扩增,说明该PCR具有良好的特异性;方法的灵敏度分别为195、272、241、321pg/μL。应用该方法对重庆市的61份样品进行检测,其中PRRSV、PCV2、APP、M.hyo的阳性率分别为22.9%(14/61)、18.0%(11/61)、8.2%(5/61)和18.0%(11/61)。该方法的建立为临床上4个病原的快速鉴别诊断提供了有力的技术手段。 展开更多

关键词 猪繁殖与呼吸综合征病毒 猪圆环病毒2型 胸膜肺炎放线杆菌 猪肺炎支原体 多重PCR

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家畜嗜衣原体TaqMan-MGB荧光定量PCR检测方法的建立 被引量：6

15

作者 叶自霞 杨俊 +8 位作者 聂福平 王昱 袁曾壮 李应国 王国民 李贤良 保雨 刘亚娟 刘力 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期380-384,共5页

为快速检测家畜嗜衣原体,选取家畜嗜衣原体主要外膜蛋白(MOMP)基因的高度保守区域,设计特异性引物和探针,通过对反应条件的优化,建立家畜嗜衣原体TaqMan-MGB荧光定量PCR检测方法。结果显示,该方法的最低检测限为2.8×10copies/μL,... 为快速检测家畜嗜衣原体,选取家畜嗜衣原体主要外膜蛋白(MOMP)基因的高度保守区域,设计特异性引物和探针,通过对反应条件的优化,建立家畜嗜衣原体TaqMan-MGB荧光定量PCR检测方法。结果显示,该方法的最低检测限为2.8×10copies/μL,在2.8×102~2.8×106 copies/μL范围内具有良好的线性关系,其标准曲线方程为y=-3.281 5x+41.396,线性相关系数r2=0.999 4,扩增效率为101.7%;该方法可特异性检测家畜嗜衣原体,对肺炎嗜衣原体、沙眼衣原体、鹦鹉热嗜衣原体、流产嗜衣原体等6种动物衣原体无交叉反应,特异性好;其批间重复试验和批内重复试验的变异系数分别为0.170 2%~0.467 2%、0.331 4%~2.796%,重复性良好。采用本试验建立的方法与OIE推荐的方法进行比较,二者的结果表现出良好的符合率。该方法的建立为家畜嗜衣原体的早期检测和流行病学调查提供了有效的检测手段。 展开更多

关键词 家畜嗜衣原体 荧光定量PCR TaqMan-MGB

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ICP-MS测定植物中药材中的多种元素 被引量：6

16

作者 彭光宇 王晶 +4 位作者 郑国灿 刘毅 朱美文 李贤良 王国民 《检验检疫学刊》 2013年第3期26-30,25,共6页

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法测定植物中药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn等12种元素含量的方法。对样品前处理条件、干扰情况、仪器参数等因素进行了研究,并利用有证标准物质对方法进行了验证。结果表... 建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法测定植物中药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn等12种元素含量的方法。对样品前处理条件、干扰情况、仪器参数等因素进行了研究,并利用有证标准物质对方法进行了验证。结果表明,各元素的线性关系良好,相关系数为99.94%-99.99%,检出限为0.75-91.00μg/kg,回收率(n=6)为84.3%-93.9%,相对标准偏差(n=6)为1.8%-8.4%,能满足植物中药材中多种元素的检测要求。 展开更多

关键词 植物中药材 多种元素 电感耦合等离子体质谱法

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液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯 被引量：4

17

作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 陈冬东 王国民 李贤良 张雷 张进忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期156-160,共5页

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈... 建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限（S/N=3）分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限（S/N=10）分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9％～97.3％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～6.0％.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求. 展开更多

关键词 高效液相色谱 中药材 富马酸单甲酯 富马酸二甲酯 残留检测

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QuEchERS/超高液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种β-阻断剂类药物 被引量：4

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作者 姜光丽 何小琴 +2 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 《中国饲料》 北大核心 2015年第12期33-36,共4页

本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定... 本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定容,采用电喷雾正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明：6种β-阻断剂类药物在1-500μg/L线性相关系数均大于或等于0.9990,检出限为0.02-0.16μg/kg,定量限为0.07-0.54μg/kg;添加浓度水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为81.8%-119.6%,RSD为4.8%-11.3%。该方法灵敏度高,线性范围宽,且实用性强,可对饲料中6种β-阻断剂类药物进行定性和定量分析。 展开更多

关键词 饲料 β-阻断剂类药物 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法

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直接测汞仪测定中药材中的总汞含量 被引量：4

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作者 郑国灿 王晶 +3 位作者 李贤良 彭光宇 刘毅 王国民 《光谱实验室》 CAS 2013年第5期2227-2230,共4页

建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法。样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前处理直接用测汞仪进行测定。本方法在0.2—500ng范围内线性关系良好,相关系数≥0.9992,方法定量下限为2Lg/kg,在10、200、400Lg/kg 3个添加水平12种... 建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法。样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前处理直接用测汞仪进行测定。本方法在0.2—500ng范围内线性关系良好,相关系数≥0.9992,方法定量下限为2Lg/kg,在10、200、400Lg/kg 3个添加水平12种中药材加标回收率在70.4%—107.1%之间,相对标准偏差为2.9%—10.5%。与传统方法比较,本方法灵敏度高、简便、快速、准确、环保,适用于中药材中总汞含量的快速检测。 展开更多

关键词 汞 直接测汞仪 中药材 正交试验

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蔬菜化学保鲜剂及其检测方法研究进展 被引量：3

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作者 周雪 曹淑瑞 +3 位作者 李贤良 郗存显 徐芬 陈志琼 《安徽农业科学》 CAS 2014年第17期5614-5616,共3页

我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展... 我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展进行了展望。 展开更多

关键词 蔬菜 化学保鲜剂 残留量 检测方法

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