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超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺 被引量：6
1
作者 郭永辉 郭佩华 +3 位作者 连雅林 柯泽华 姜海云 刘贵巧 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期7960-7968,共9页
目的建立超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺的分析方法。方法实验选取西式火腿肠为样品,以三氯乙酸/高氯酸混合溶液对样品中生物胺进行提取,调节提取液于pH10的碱性环境下,使用1 mL的10 mg/mL丹磺酰氯溶液进行衍生... 目的建立超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺的分析方法。方法实验选取西式火腿肠为样品,以三氯乙酸/高氯酸混合溶液对样品中生物胺进行提取,调节提取液于pH10的碱性环境下,使用1 mL的10 mg/mL丹磺酰氯溶液进行衍生化处理,60℃水浴衍生15 min,100μL氢氧化钠中止衍生,乙酸乙酯进行最终萃取。使用超高效液相色谱仪紫外配二极管阵列检测器进行测定,流动相为1%乙酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液;ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分析。结果在线性范围5~250mg/kg内9种生物胺的相关系数均大于0.9990,检出限范围为0.2~0.5mg/kg,定量限范围为0.5~1.5 mg/kg,9种生物胺的日内精密度相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为1.58%~5.21%,回收率均大于等于85%。结论本研究所建方法具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可为我国肉制品中生物胺的检测提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 生物胺 样品提取 衍生条件 火腿肠 肉制品
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黑索金酚试剂分光光度测定
2
作者 邢沛然 袁云翠 《河北化工》 1991年第2期55-57,共3页
黑索金属于爆炸力很强的环状硝基胺炸药,化学名称是环三亚甲基三硝胺。其定量方法有色谱法、色变酸钠法及黑索金酚试剂分光光度法。色谱法所用仪器昂贵,不能普及应用;变色酸钠法用浓硫酸,显色条件需在沸水浴中进行,不安全;我们选用酚试... 黑索金属于爆炸力很强的环状硝基胺炸药,化学名称是环三亚甲基三硝胺。其定量方法有色谱法、色变酸钠法及黑索金酚试剂分光光度法。色谱法所用仪器昂贵,不能普及应用;变色酸钠法用浓硫酸,显色条件需在沸水浴中进行,不安全;我们选用酚试剂分光光度法测定,操作安全,结果准确。 1 分析原理纯黑索金在硫酸中酸解生成甲醛,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化形成蓝色,比色定量。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 (1)10ml具塞比色管 (2)721分光光度计 2.2 试剂 (1)1:20醋酸溶液(体积比) (2)14％NaOH溶液; 展开更多
关键词 光度法 测定 试剂 炸药 黑索金
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