HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量 被引量：12

1

作者 周卿 尚京川 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1017-1019,共3页

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse X... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。 展开更多

关键词 相色谱-二极管阵列检测器 延胡索 巴马亭 紫堇碱 延胡索乙素 四氢小檗碱

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均匀设计法优化黔产铁皮石斛多糖热水浸提工艺 被引量：10

2

作者 单冰冰 陈宽 +2 位作者 李婷 张建永 黄厚今 《遵义医学院学报》 2017年第5期560-563,共4页

目的采用均匀设计法优化黔产铁皮石斛多糖热水浸提工艺参数,为其多糖资源开发利用提供参考。方法首先在建立多糖含量测定方法并进行验证的基础上,以黔产铁皮石斛多糖提取率为评价指标,以提取时间和提取温度和水料比为因素,按照均匀设计... 目的采用均匀设计法优化黔产铁皮石斛多糖热水浸提工艺参数,为其多糖资源开发利用提供参考。方法首先在建立多糖含量测定方法并进行验证的基础上,以黔产铁皮石斛多糖提取率为评价指标,以提取时间和提取温度和水料比为因素,按照均匀设计优化提取工艺。结果建立黔产铁皮石斛多糖的含量测定方法,同时优化的铁皮石斛热水浸提最佳条件:提取时间78.5 min,提取温度90℃,水料比为70∶1(m L/g),提取2次。样品多糖提取率实测平均值41.31%与预测值42.32%相差较小,重复性好。结论本研究优化的提取工艺,稳定可行,可用于黔产铁皮石斛多糖的热水浸提。 展开更多

关键词 铁皮石斛 多糖 提取工艺优化 均匀设计

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HPLC-ELSD测定绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的含量 被引量：9

3

作者 张艳 周旭美 +2 位作者 姚晓东 张倩茹 兰雪 《遵义医学院学报》 2013年第6期575-577,583,共4页

目的 采用HPLC-ELSD联用的方法对绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.方法 采用Phenomenex Luna C1s（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.4％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0～10 min,11.5％ ... 目的 采用HPLC-ELSD联用的方法对绥阳山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.方法 采用Phenomenex Luna C1s（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.4％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱（0～10 min,11.5％ A→15％A;10～12min,15％A→29％A;12～18 min,29％ A→33％ A; 18～30min,33％ A→45％A）,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃.结果 绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程依次是y=4 609x-300.53（R2=0.9995）和y=5 810.1x-421.19（R2 =0.998 8）,其线性范围依次是0.0 804～ 0.6 432 mg/mL,0.0966～0.7728 mg/mL.平均加样回收率依次为100.5％,101.6％.结论 该方法操作简单,结果准确,绥阳山银花中绿原酸与灰毡毛忍冬皂苷乙的平均含量分别为4.45％、7.94％,均高于2010版《中国药典》的规定2.0％、5.0％,具有潜在的开发价值. 展开更多

关键词 HPLC-ELSD 山银花 绿原酸 灰毡毛忍冬皂苷乙

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分散液液微萃取-高效液相色谱法测定金银花中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：9

4

作者 周卿 周旭美 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第20期70-73,共4页

目的：建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定金银花中氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法：以乙腈为分散剂,三氯甲烷为萃取剂富集金银花中5种菊酯类农药,并优化影响富集效率... 目的：建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定金银花中氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法：以乙腈为分散剂,三氯甲烷为萃取剂富集金银花中5种菊酯类农药,并优化影响富集效率的因素;采用HPLC测定,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1 mL· min^-1.结果：氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯在0.05 ～5.0 mg·L^-1线性关系良好（r ＞0.999 0）,富集倍数在18.6 ～29.7,高、中、低3种浓度平均加样回收率在72.1％ ～ 110.4％.结论：该方法操作简便、准确性好,灵敏度高,可满足菊酯类农药残留分析的要求. 展开更多

关键词 金银花 菊酯类农药 分散液液微萃取 高效液相色谱法

原文传递

清胰利胆口服液质量标准研究 被引量：6

5

作者 姚晓东 周旭美 +1 位作者 张倩茹 陆小丹 《遵义医学院学报》 2011年第6期580-582,共3页

目的建立清胰利胆口服液中主要活性成分大黄素和大黄酚的RP-HPLC方法,为制订质量标准提供依据。方法采用10（105）均匀试验设计法,优化大黄素、大黄酚的RP-HPLC样品处理;采用9（33）正交试验,优化清胰利胆口服液的生产工艺;采用Agilent ... 目的建立清胰利胆口服液中主要活性成分大黄素和大黄酚的RP-HPLC方法,为制订质量标准提供依据。方法采用10（105）均匀试验设计法,优化大黄素、大黄酚的RP-HPLC样品处理;采用9（33）正交试验,优化清胰利胆口服液的生产工艺;采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Turner ODS色谱柱（4.5×150mm,5 m）;柱温25℃;流速1.0ml.min-1;以乙腈-0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长254nm;进样量20L;结果均匀试验的回归方程为：Y=-320.718＋6.466C＋32.120B（〈0.05）,其最优组合10mL10%的盐酸,85℃水浴40min;正交试验确定最佳生产工艺为20倍量水提取3次,每次10min;大黄素和大黄酚的线性范围分别为14.3~915.2ng（r=0.9996）、20.1~1286.4ng（r=0.9993）;平均加样回收率分别为106.7%和100.1%（n=9）。结论所建立生产工艺稳定,检测方法简便快速,能有效控制清胰利胆口服液的质量。 展开更多

关键词 清胰利胆口服液 大黄素 大黄酚 均匀试验设计 正交设计 质量标准

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分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留 被引量：4

6

作者 周卿 张艳 杨鑫 《湖北农业科学》 2018年第15期81-83,87,共4页

采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范... 采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;高、中、低3个浓度的加标回收率范围在76.81%~110.25%;各农药的方法检测限范围为0.006~1.300μg/kg,表明该方法可用于党参中多种有机磷农药残留量的快速测定。 展开更多

关键词 党参(Codonopsis Radix) 有机磷类农药 分散液相微萃取 液质联用法

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PBL在法医毒物分析课程教学中的初步应用 被引量：4

7

作者 张艳 《现代医药卫生》 2019年第12期1905-1907,共3页

法医毒物分析是法医学专业的必修课程,在毒物分析课程中采取传统以课堂为基础的学习教学模式与以问题为基础的学习(PBL)教学模式相结合的方式,初步探究适应法医学专业学生学习的教学方法。该文在PBL教学方法的开展过程中,对问题的设计... 法医毒物分析是法医学专业的必修课程,在毒物分析课程中采取传统以课堂为基础的学习教学模式与以问题为基础的学习(PBL)教学模式相结合的方式,初步探究适应法医学专业学生学习的教学方法。该文在PBL教学方法的开展过程中,对问题的设计、评分的标准和组成及教学结果的评价做了初步讨论、总结,针对已发现的不足和问题,在后期教学设计和开展过程中加强了对PBL教学模式的学习。 展开更多

关键词 法医 毒物分析 PBL 教学改革 教学方法

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山银花提取物泡腾片的制备工艺及药效学研究 被引量：3

8

作者 梅世露 周卿 《遵义医学院学报》 2018年第4期399-402,共4页

目的研究山银花提取物泡腾片的制备工艺并考察其药效学。方法通过正交试验考察山银花提取物泡腾片的处方及工艺,采用脂多糖诱导的大鼠发热模型观察泡腾片的解热作用,采用倍比稀释法观察泡腾片对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、乙型溶血性... 目的研究山银花提取物泡腾片的制备工艺并考察其药效学。方法通过正交试验考察山银花提取物泡腾片的处方及工艺,采用脂多糖诱导的大鼠发热模型观察泡腾片的解热作用,采用倍比稀释法观察泡腾片对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、乙型溶血性链球菌、大肠埃希菌的抑菌作用。结果山银花提取物泡腾片的最佳制备工艺为山银花提取物干粉4.5%、泡腾崩解剂中碳酸氢钠16%和酒石酸24%、聚乙烯吡咯烷酮(K30)9%和聚乙二醇6000 5%;药效学结果显示山银花提取物泡腾片对脂多糖诱导的大鼠发热模型有明显的解热作用,对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、乙型溶血性链球菌有较好的抑菌作用。结论山银花提取物泡腾片制备工艺简便可行,具有一定解热、抑菌作用。 展开更多

关键词 山银花 泡腾片 制备 解热作用 抑菌作用

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高效液相色谱与共振散射光联用方法测定家兔血浆中阿米卡星的含量 被引量：1

9

作者 周卿 周旭美 +1 位作者 杨杰 陈芳路 《遵义医学院学报》 2012年第6期528-531,共4页

目的建立高效液相色谱—共振散射光法联用技术测定家兔血浆中阿米卡星含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水:乙腈=97:3(V/V),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm;探针达旦黄为2... 目的建立高效液相色谱—共振散射光法联用技术测定家兔血浆中阿米卡星含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水:乙腈=97:3(V/V),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm;探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.21 mL/min。结果家兔血浆中阿米卡星的浓度在10～600μg/mL范围线性关系良好,最低检测限为5μg/mL,低、中、高三种浓度的提取回收率均大于90%,日内日间精密度RSD值均小于10%。结论该方法灵敏度高,选择性好,专属性强,可应用于家兔血浆中阿米卡星药代动力学研究,同时为氨基糖苷类抗生素测定提供一种新的方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 共振散射光 阿米卡星 达旦黄 血浆 家兔 药代动力学

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药物分析设计性实验中培养学生创新能力探讨 被引量：1

10

作者 周卿 周旭美 +2 位作者 张倩茹 陈永正 张建永 《基础医学教育》 2014年第6期455-456,共2页

为加强药物制剂专业三本学生创新能力的培养,在药物分析实验中开设了设计性实验,并对实验的内容、实施过程及效果进行了总结。实践证明,通过设计性实验的锻炼,学生将理论知识灵活运用到实践中,对提高学生学习的主观能动性,激发学生的求... 为加强药物制剂专业三本学生创新能力的培养,在药物分析实验中开设了设计性实验,并对实验的内容、实施过程及效果进行了总结。实践证明,通过设计性实验的锻炼,学生将理论知识灵活运用到实践中,对提高学生学习的主观能动性,激发学生的求知欲,培养学生的设计能力及创新能力有不可替代的作用。 展开更多

关键词 药物分析 设计性实验 创新能力

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高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

11

作者 周卿 黄玲梅 杨杰 《广州化工》 CAS 2014年第14期140-142,共3页

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）为色谱柱，流动相为水砄乙腈＝97：3（φ），流速0.5 mL/min，荧光检测器λex ＝λem ＝488 nm，探针达旦黄... 用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）为色谱柱，流动相为水砄乙腈＝97：3（φ），流速0.5 mL/min，荧光检测器λex ＝λem ＝488 nm，探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液，单泵流速0.20 mL/min。结果表明：异帕米星在5～30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系，检测限为1.0μg/mL；高、中、低三种浓度的回收率均大于98％。本方法操作简便，方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求，为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。 展开更多

关键词 硫酸异帕米星 高效液相色谱-共振光散射检测法 含量测定

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临床药学专业药物分析教学的实践与探索 被引量：2

12

作者 何芋岐 周卿 周旭美 《广东化工》 CAS 2015年第12期264-264,共1页

为适应临床药学专业人才培养方案的要求,针对临床药学专业特点,在药物分析教学中应在理论知识传授基础之上,突出实践应用,灵活运用各种教学手段,尤其注重案例教学,激发学生学习的主动性,提高药物分析教学的质量和效果。

关键词 药物分析 临床药学专业 案例教学法

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